Способ безэталонного дифференциального термического анализа веществ Советский патент 1991 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к области физико-химического анализа.

Известен способ дифференциально- термического анализа (ДТА), заключающийся в регистрации разности температур между держателем образца и держателем эталона, помещенными в одну общую или две раздельные тепловые камеры при программном изменении температуры, осуществляемом с помощью нагревательных элементов, с последующим суждением о результатах экспериментальных исследований в ДТА по регистрируемой разности температур 1.

Для снижения погрешностей, обусловленных тепловым взаимодействием и неидентичностью теплообменных свойств держателя образца и держателя эталона, упрощения конструкции устройства для ДТА используют способ проведения экспериментальных исследований в ДТА без ис- пользования собственно держателя эталона, т.е. безэталонный метод ДТА 2.

Главным недостатком способов является необходимость использования высоко- стабильногоперестраиваемого программируемого задатчика ЭДС, имитирующего температуру держателя эталона при экспериментах.

о со ю

09

ю N

.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ беээталонного ДТА, заключающийся в нагреве образца, помещенного в держатель, с помощью нагревательного элемента и регистрации анализируемой разности температур, которую осуществляют при двух стадиях нагрева, в первой из которых регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе, во второй регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температуры между держателем и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, а о результате анализа судят по формуле

Тп

ATsa ДТ-АТ

ро

(1)

где ЛТ5а - анализируемая разность температур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе;

А Т - текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе;

А Т0 - текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе;

ДТр - скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в де- ржателе;

АТро - скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствие образца в держателе 3,

Главным недостатком известного способа является уменьшение точности получения разности температур, по которой судят о результатах анализа в безэталонном ДТА.

Целью изобретения является повыше- ние точности анализа в безэталонном ДТА,

Способ осуществляется следующим образом.

Осуществляют нагрев в устройстве для ДТА и регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом устройства при отсутствии исследуемого образца в держателе образца.

Затем в держатель образца помещают исследуемый образец, осуществляют нагрев устройства для ДТА в исследуемо м диапазоне температур и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагрева

0

5

0

0

5

0

5

5

0

5

0

тельного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом. Измеряют параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца, одним из известных способов.

О результатах экспериментальных исследований судят по разности температур, вычисляемой по формуле

АТза (Дт-0тр)-(Дто-0т ро )j + + 0(Tp-Tpo bL-)

где ДТза - анализируемая разность температур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе;

А Т - текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе;

А То - текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе;

в - параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца;

Ts - скорость нагрева держателя образца в присутствии образца в держателе;

Тзо - скорость нагрева держателя образца в отсутствие образца в держателе;

Тр - скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе; ,

Трог скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствие образца в держателе.

Величина параметра, характеризующего термическую инерцию держателя образца, может быть определена, например, с помощью устройства АИСТ следующим образом. В держатель образца загружают индифферентный образец (в данном случае окись алюминия А1гОз) и подвергают нагреву с номинальной скоростью нагрева Тр установки (в данном случае Тр 1°С/с). В начале диапазона нагрева (в данном случае Ts{i) 100°С) и в конце диапазона нагрева (в данном случае Ts(2) 1000°С) автоматически регистрируется разность температур ДТ&р(Т3(1)) и Tsp(Ts(2)) между нагревательным элементом и держателем образца. Далее системой АИСТ автоматически проводятся следующие расчеты по формулам:

ATSP (Т,(О)

ТР

АТзр (Т.(г)) ТР- 0(Тз(1))- Т.(1))12с

Юс

т.е. определяют параметр 0при температурах Tg(i) и Т(2). Для исключения зависимости величины в от температуры она определяется как среднее арифметическое по формуле:

0-(Т.1(Т.2)В11С

Формула изобретения Способ безэталонного дифференциаль- кого термического анализа веществ, основанный на нагреве образца, помещенного в держатель, с помощью нагревательного элемента, осуществляемом в две стадии, в первой из которых регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе, во второй регистрируют скорость нагрева нагрева- тельного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, допол- нительно измеряют параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца и скорости нагрева держателя образца на обоих стадиях нагрева, а о результате анализа судят по формуле

Дтм (Дт-0Тр)(Дто-0тро ) Ts

so

+

+ (ТР- Р«ТЈ-

где Д Ты - анализируемая разность температур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе;

Л Т - текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе;

ДТ0 - текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе;

в - параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца;

Те - скорость нагрева держателя образца в присутствии образца в держателе;

Tso - скорость нагрева держателя образца в отсутствие образца в держателе;

Тр - скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе; .

Тр0 -скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствие образца в держателе.

Изобретение относится к области физико-химического анализа, в частности к способам дифференциального термического анализа. Цель изобретения - повышение точности анализа за счет исключения априорно из измеряемой величины ее неинфор- мзтивной постоянной заранее известной вычисляемой части. Регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом при отсутствии исследуемого образца в держателе. Затем в держатель помещают исследуемый образец и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом. Измеряют также параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца. О результате исследований судят по разности температур, вычисляемой с помощью измеренных величин. V fe