Способ оценки времени спин-спиновой релаксации в твердом теле Российский патент 2019 года по МПК G01N24/00 

Изобретение может быть использовано для анализа и контроля качества твердых тел. Преимущественным направлением использования является контроль качества на производстве твердотельных немагнитных материалов с высоким содержанием протонов 1Н (например, полимерная промышленность).

Известен способ измерения времен спин-спиновой релаксации (патент RU 2277707 С1), при котором используется импульсная последовательность для компенсации неоднородности магнитного поля.

Недостатками этого способа при использовании для анализа твердого тела являются: большая продолжительность измерения при низком отношении сигнал/шум и высокая степень погрешности в виду тяжелой точной подстройки 90 и 180-градусных импульсов.

В качестве прототипа заявляемого способа можно выделить способ оценки времен релаксации методами твердотельного эха (патент US 4833411), в котором уже используется 90-градусный радиочастотный импульс со сдвигом фазы на 90-градусов вместо второго 180-градусного импульса.

Но данный метод имеет также недостатки в соотношении затрат времени эксперимента к его информативности.

Задачей данного изобретения является повышение информативности анализа при сохранении времени эксперимента за счет дополнительных циклов воздействия и регистрации.

Поставленная задача решается тем, что в способе оценки времени спин-спиновой релаксации в твердом теле, при котором также используются последовательность 90-градусных импульсов с варьируемой временной задержкой, согласно изобретению, используется дополнительный цикл 90-градусных импульсов и регистрации сигналов эха.

Для увеличения информативности, входе серии регистрации эха после каждого 90-градусного импульса, происходит измерение эффективного времени спин-спиновой релаксации T2eff, которое представляет собой вклад двух времен спин-спиновой релаксации Т2 и спин-решетчатой релаксации во вращающейся системе координат T1rho.

В ходе регистрации каждого последующего после второго импульса эхо, в виду особенностей сохранения фазы импульсов, часть общей намагниченности системы будет успевать релаксировать со временем спин-решетчатой релаксации во вращающейся системе координат T1rho, и возбуждаться следующим импульсом. Таким образом, при регистрации второго в последовательности эха будет вклад не только изначально возбужденной первым импульсом намагниченности, но и часть индуцированной вторым импульсом. То есть индуцированный вклад в эхо будет увеличиваться с каждым последующим импульсом. Что приведет, при анализе амплитуд эха, к переходу измерения от времени спин-спиновой релаксации Т2 к измерению эффективного времени спин-спиновой релаксации T2eff, зависящей от Т2 и T1rho.

На фиг.1. изображена импульсная последовательность для измерения и соотнесения компонент времен спин-спиновой релаксации Т2 и эффективной спин-спиновой релаксации T2eff в твердом теле, где tau и tau2 - временные интервалы между радиочастотными импульсами и максимумами эха.

Таким образом, на исследуемый образец, помещенный в магнитное поле, воздействуют циклом импульсных последовательностей с переменной временной задержкой tau между первым, стимулирующим, 90-градусным радиочастотным импульсом и вторым, сдвинутым по фазе относительно первого на 90 градусов. После которого происходит регистрация сигнала эха, с максимумом интенсивности через tau после второго импульса. Далее циклически повторяются временная задержка tau2, 90-градусный импульс с параметрами второго импульса и последующая регистрация эха с максимумом интенсивности tau2 после импульса.

Данный способ измерения и соотнесения компонент времен спин-спиновой релаксации Т2 и эффективной спин-спиновой релаксации T2eff в твердом теле был опробован на образцах каучука и ПВХ. При этом была получена дополнительная информация о T2eff без увеличения продолжительности эксперимента.

Предлагаемый способ позволяет повысить информативность анализа твердого тела при сохранении времени эксперимента методами измерения времен спин-спиновой релаксации Т2.

Использование: для анализа структуры и контроля качества твердых тел. Сущность изобретения заключается в том, что на исследуемый образец, помещенный в магнитное поле, воздействуют циклом импульсных последовательностей с переменной временной задержкой tau между первым, стимулирующим, 90-градусным радиочастотным импульсом и вторым, сдвинутым по фазе относительно первого на 90 градусов. После которого происходит регистрация сигнала эха, с максимумом интенсивности через tau после второго импульса. Далее циклически повторяются временная задержка tau2, 90-градусный импульс с параметрами второго импульса и последующая регистрация эха с максимумом интенсивности tau2 после импульса. Технический результат: повышение информативности анализа твердого тела при сохранении времени эксперимента. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ оценки времени спин-спиновой релаксации в твердом теле, при котором на исследуемый образец, помещенный в магнитное поле, воздействуют двумя радиочастотными 90-градусными импульсами, сдвинутыми относительно друг друга по фазе на 90 градусов и разделенными варьируемой временной задержкой, отличающийся тем, что дополнительно многократно воздействуют 90-градусными импульсами с фазой второго импульса и регистрируют эхо после импульсов.

2. Способ оценки времени спин-спиновой релаксации в твердом теле по п. 1, отличается тем, что дополнительно измеряют время эффективной спин-спиновой релаксации Т2еff.