Способ количественной оценки распределения дисперсных фаз листовых алюминиевых сплавов Российский патент 2019 года по МПК G01N33/20 C22F1/04 

Предлагаемое изобретение относится к области материаловедения, а именно к количественным методам оценки однородности выделения дисперсных фаз в металлических сплавах, предназначенных для последующей листовой штамповки.

Известен способ количественного определения фаз в литых заготовках из заэвтектодиных интерметаллидных сплавов на основе фаз γ-TiAl+α2-Ti3Al (патент РФ №2503738, МПК C22F 1/18, опубл. 10.09.2013). Он заключается в выборе области на изображении структуры металла со шлифа, оценке размеров колоний /зерен. Результатом измерений является построение гистограммы распределения по размерам колоний в образцах из титанового сплава, не подвергнутых и подвергнутых термической обработке. Видно, что термическая обработка обеспечивает формирование более мелкой и однородной микроструктуры с меньшим, чем в исходном состоянии, средним размером колоний.

Недостаток метода состоит в ограниченности применения такого метода при анализе структуры двухфазных сплавов, в которых размеры второй (дисперсной) фазы значительно меньше, чем площадь, занятая основной фазой (твердым раствором). Другим недостатком является отсутствие критерия, показывающего характер распределения частиц второй фазы внутри представительной области (зерна или в различных зонах отливки).

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу, который принят за прототип, является метод статистического описания структуры материалов (Статистическая механика композитных материалов, Волков С.Д., Ставров В.П.. Минск, Изд-во БГУ им. В.И. Ленина, 1978, страницы 9-11). Он заключается в том, что на изображении микроструктуры поперечного шлифа волокнистого композита при увеличении 2000 крат проводят 216 измерений диаметра волокон и строят гистограмму распределения полученных значений. Затем выполняют проверку адекватности построенного распределения нормальному и логарифмическому закону распределения по критерию Пирсона, вычисляют параметры распределения диаметров: среднее арифметическое, среднеквадратичное отклонение, коэффициент асимметрии, коэффициент эксцесса. Аналогично оценивают распределение длин хорд волокон, значения которых получены путем проведения линий в произвольном направлении на изображении микроструктуры. Расположение волокон в сечении оценивают путем построения и анализа гистограммы длин промежутков между волокнами, измеренных в произвольном направлении.

Недостаток предложенного способа заключается в отсутствии четкой количественной оценки характера распределения частиц второй фазы (армирующего вещества) внутри выбранного представительного объема (зерна или образца материала).

В основе предлагаемого изобретения лежит решение задачи по определению однородности распределения дисперсных фаз в двухфазных сплавах путем изменения условий обработки видимого изображения фазовой структуры металла, в результате чего достигается расширение технологических возможностей количественного микроструктурного анализа.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в получении однозначного критерия для оценки однородности распределения дисперсных фаз. Этот количественный показатель может быть необходим при выявлении наиболее благоприятных режимов деформационной и термической обработки листовых заготовок из термически упрочняемых алюминиевых сплавов, который позволит получить наиболее благоприятную фазовую структуру. Эффект от применения изобретения состоит в расширении возможностей количественного микроструктурного анализа, уменьшении трудоемкости и расходов на материалы при изготовлении

образцов.

Технический результат изобретения достигается за счет того, что способ включает получение металлографического шлифа, его травление для выявления фаз, затем с помощью металлографического оптического или электронного микроскопа получение изображения микроструктуры представительного объема материала (зерна или площади сечения образца), далее на изображении проводят 6 произвольных прямых линий до границ представительного объема, вдоль каждой проведенной линии отмечают ближайшие включения дисперсных фаз, соединяют их ломаной кривой, после этого находят длины участков ломаной линии ai, для них строят график вероятности, который представляет собой несимметричную кривую с максимумом, по полученным данным рассчитывают а_вер, дисперсию Δ и показатель неоднородности распределения фаз θ по следующей формуле:

где

Δ - дисперсия значений измеренных расстояний между дисперсными фазами, мкм (мм);

а_вер - наиболее вероятная величина расстояния между дисперсными фазами, равная наиболее часто повторяющемуся значению расстояния между частицами, мкм (мм);

Н - наибольшая высота кривой при а=а_вер.

За счет использования соотношения дисперсии к величине наиболее вероятного значения расстояния, имеющих одинаковую размерность, достигается отсутствие размерности у коэффициента однородности и однозначность оценки однородности распределения фаз внутри выбранного фрагмента структуры.

На фиг. 1 изображена микроструктура сплава Д16 после старения при температуре 150°С в течение 2 часов и график распределения вероятности значений расстояния между частицами дисперсных фаз для этой структуры.

На фиг. 2 изображена микроструктура листа из сплава Д16 после отжига при температуре 480°С в течение часа.

На фиг. 3 изображен график распределения значений расстояния между частицами дисперсных фаз для структуры, представленной на фиг. 2.

На фиг. 4 изображена микроструктура листа из сплава Д16 после закалки с температуры нагрева 500°С и старения при температуре 200°С в течение 1 часа.

На фиг. 5 изображен график распределения значений расстояния между частицами дисперсных фаз для структуры, представленной на фиг. 4.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Образец для изготовления микрошлифа выбирают в зависимости от вида листового материала и режима его обработки. Для узких листов и лент отбор образцов производят в середине передней и задней кромки рулона. Для широких листов отбор образцов производят в центре, у края листа на расстоянии ширины листа от края ближе к передней и задней кромке рулона. Либо определяют область с интересующей микроструктурой.

Увеличение микроскопа выбирают таким, чтобы наблюдать весь представительный объем (зерно или толщина заготовки). На полученном изображении проводят не менее 5 прямых линий от 1 границы зерна до другой. Вдоль каждой линии отмечают ближайшие частицы дисперсных фаз. Полученные точки соединяют прямыми отрезками и получают не менее 5 ломанных кривых. Далее для каждой кривой проводят измерения отрезков ломаных линий и получают массив данных. Измеренные значения расстояний между частицами дисперсных фаз переводят в реальные значения с учетом увеличения микроскопа. По полученному массиву значений строят график распределения, например с использованием функции ЧАСТОТА приложения Microsoft Excell. Из графика находят значения наиболее вероятного значения расстояния между частицами а_вер, дисперсию Δ, и H_max - наибольшую вероятность повторения величины а_вер.

Если частицы дисперсных фаз распределены неравномерно внутри

зерна или выбранного представительного объема (сечения проволоки, толщины листа), то значения расстояний между частицами различны, т.е. вероятность для всех значений одинакова (H=const). В этом случае коэффициент однородности распределения фаз θ стремится к бесконечности (θ →∞). Если частицы дисперсных фаз распределены внутри зерна или другого представительного объема равномерно, то расстояния между ними должны быть одинаковыми, и график плотности вероятности вырождается в вертикальную линию при определенном значении расстояния между частицами авер. Тогда коэффициент неоднородности (θ →0). Таким образом, чем больше значение показателя θ, - тем выше неоднородность распределения фаз.

Пример 1 использования изобретения.

Для оценки равномерности распределения частиц дисперсных фаз листовую заготовку из сплава Д16 отжигали при температуре 480°С в течение часа. Затем образец заливали в эпоксидную смолу плоской планшетной стороной вниз. После застывания смолы образец шлифовали, полировали и травили составом 95 мл Н₂0, 2 мл HF, 2 мл HNO₃. Полученная микроструктура при увеличении 500 крат представлена на фиг. 2. На полученном изображении проводили 3 горизонтальных и 3 вертикальных линии от одной границы зерна до другой. Отмечались дисперсные включения в виде точек, находящиеся на ближайшем расстоянии к проведенным линиям. Эти точки соединялись прямыми отрезками. В результате построения получались 6 ломаных кривых.

Статистическая обработка значений расстояний между частицами для микроструктуры, представленной на фиг. 2, показала следующие значения:

Наиболее часто повторяющееся значение расстояния между частицами а_вер=0,016 мм, наибольшая вероятность повторения Н=0,53, дисперсия Δ=3,48*10-5 мм. Подставляя эти значения в формулу

Пример 2 использования изобретения

Для оценки влияния старения на равномерность распределения частиц дисперсных фаз листовую заготовку из сплава Д16 толщиной 2 мм отжигали при температуре 480°С в течение 1 часа. Затем заготовку закаливали. Для этого ее нагревали до температуры 500°С, выдерживали при этой температуре 30 минут и охлаждали в воде комнатной' температуры. Далее закаленный образец повторно нагревали до температуры 200°С и выдерживали при этой температуре в течение 1 часа.

Оценка равномерности распределения дисперсных фаз показывает, что а_вер=0,016 мм, дисперсия Δ=4,48*10-5 мм, наибольшая величина вероятности Н=0.55

Значение показателя θ после старения сплава Д16 оказалось выше, чем после отжига. Это количественно подтверждает визуальные и теоретические результаты термической обработки.

Изобретение относится к области металлографических исследований и анализа материалов применительно к определению неоднородности распределения частиц дисперсных фаз в листовых металлах и сплавах. Способ включает получение металлографического шлифа, его травление для выявления фаз, затем с помощью металлографического оптического или электронного микроскопа получение изображения микроструктуры представительного объема материала (зерна или площади сечения образца). При этом на изображении проводят 6 произвольных прямых линий до границ представительного объема, вдоль каждой проведенной линии отмечают ближайшие включения дисперсных фаз, соединяют их ломаной кривой, после этого находят длины участков ломаной линии, для них строят график вероятности, который представляет собой несимметричную кривую с максимумом, по полученным данным рассчитывают наиболее вероятную величину расстояния между дисперсными фазами, равную наиболее часто повторяющемуся значению расстояния между частицами, дисперсию значений измеренных расстояний между дисперсными фазами, и с учетом наибольшей высоты кривой при наиболее вероятной величине расстояния между дисперсными фазами определяют показатель неоднородности распределения фаз из заданной расчетной зависимости. Достигается повышение надежности оценки. 2 пр., 5 ил.

Способ количественной оценки распределения дисперсных фаз листовых алюминиевых сплавов, включающий получение металлографического шлифа, его травление для выявления фаз, затем с помощью металлографического оптического или электронного микроскопа получение изображения микроструктуры представительного объема материала (зерна или площади сечения образца), отличающийся тем, что на изображении проводят шесть произвольных прямых линий до границ представительного объема, вдоль каждой проведенной линии отмечают ближайшие включения дисперсных фаз, соединяют их ломаной кривой, после этого находят длины участков ломаной линии ai, для них строят график вероятности, который представляет собой несимметричную кривую с максимумом, по полученным данным рассчитывают а_вер, дисперсию Δ и показатель неоднородности распределения фаз θ по следующей формуле:

где Δ - дисперсия значений измеренных расстояний между дисперсными фазами, мкм (мм);

а_вер - наиболее вероятная величина расстояния между дисперсными фазами, равная наиболее часто повторяющемуся значению расстояния между частицами мкм (мм);

Н - наибольшая высота кривой при а=а_вер.