Способ получения кристаллов CoSnS Российский патент 2019 года по МПК C30B11/02 C30B29/46 H01F1/40 

Описание патента на изобретение RU2701915C1

Изобретение относится к области выращивания кристаллов неорганических соединений.

Co3Sn2S2 - это материал, вызывающий в настоящее время повышенный интерес в экспериментальной физике как полуметаллический ферромагнетик, обладающий также свойствами полуметалла Вейля. Для развития этих исследований, а также для возможных практических применений Co3Sn2S2, необходима разработка способов выращивания монокристаллов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выращивания кристаллов Co3Sn2S2 из расплава [М. Holder, Yu. S. Dedkov, A. Kade, H. Rosner, W. Schnelle, A. Leithe-Jasper, R. Weihrich, S.L. Molodtsov. Photoemission study of electronic structure of the half-metallic ferromagnet Co3Sn2S2. Physical Review B, 79, 205116 (2009)] - прототип, в котором предварительно синтезированную загрузку Co3Sn2S2 стехиометрического состава нагревают в вакуумированной ампуле, в вертикальной печи, до 1000°С, выдерживают при этой температуре 6 часов, а затем охлаждают до температуры 800°С в течение 72 часов, после чего отключают электропитание печи и охлаждают ампулу до комнатной температуры вместе с печью. Основным недостатком этого метода является то, что полученные кристаллы «состоят из нескольких крупных зерен», то есть являются поликристаллами. Таким образом, способ-прототип не позволяет выращивать монокристаллы Co3Sn2S2.

Задачей данного изобретения является получение монокристаллов Co3Sn2S2.

Эта задача решается в предлагаемом способе за счет того, что процесс проводится в вакуумированной ампуле из расплава стехиометрического состава в горизонтальной печи, ампулу с загрузкой нагревают до температуры 920-940°С, выдерживают при этой температуре 20-22 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 45-46 часов.

Предлагаемым способом получены монокристаллы Co3Sn2S2, имеющие гексагональную структуру, что подтверждается рентгеноструктурными исследованиями по методу Лауэ в различных точках кристалла. На фотографии Фиг. 1 представлен монокристалл, сколотый по плоскости спайности (). Показаны кристаллографические плоскости, определенные по лауэграммам: (0001) на ростовой поверхности и () на сколе.

Параметры процесса выбраны экспериментально.

Проведение процесса в горизонтальной печи позволяет осуществляться кристаллизации в кристаллографических направлениях, перпендикулярных призматическим плоскостям, например, в направлений [],как в кристалле, представленном на Фиг. 1. В гексагональных кристаллах это обеспечивает сохранение подвижности дислокаций, что предотвращает образование замкнутых дислокационных стенок, часто приводящих к образованию блоков и получению поликристаллов.

При температуре нагрева ниже 920°С не происходит полной гомогенизации расплава. В результате в кристалле образуются блоки, отличающиеся по составу. Подъем температуры выше 940°С не дает дальнейшего положительного эффекта, причем возрастает риск разрушения ампулы вследствие роста давления собственных паров Co3Sn2S2.

Продолжительность выдержки расплава менее 20 часов не обеспечивает полной гомогенизации расплава, что приводит к появлению блочной структуры. Увеличение продолжительности выдержки свыше 22 часов не дает дальнейшего положительного эффекта.

При времени охлаждения менее 45 часов кристалл растрескивается под действием остаточных термических напряжений. Увеличение времени охлаждения свыше 46 часов не дает дальнейшего положительного эффекта.

Пример 1.

Предварительно синтезированную загрузку Co3Sn2S2 стехиометрического состава помещают в ампулу из кварцевого стекла. Ампулу вакуумируют и герметизируют, затем помещают в горизонтальную электропечь сопротивления и нагревают до температуры 920°С. При этой температуре ампулу с расплавленной загрузкой выдерживают 22 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 45 часов. Получен монокристалл Co3Sn2S2.

Пример 2.

Предварительно синтезированную загрузку Co3Sn2S2 стехиометрического состава помещают в ампулу из кварцевого стекла. Ампулу вакуумируют и герметизируют, затем помещают в горизонтальную электропечь сопротивления и нагревают до температуры 930°С. При этой температуре ампулу с расплавленной загрузкой выдерживают 21 час, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 45 часов 30 минут. Получен монокристалл Co3Sn2S2, показанный на Фиг. 1.

Пример 3.

Предварительно синтезированную загрузку Co3Sn2S2 стехиометрического состава помещают в ампулу из кварцевого стекла. Ампулу вакуумируют и герметизируют, затем помещают в горизонтальную электропечь сопротивления и нагревают до температуры 940°С. При этой температуре ампулу с расплавленной загрузкой выдерживают 20 часов, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 46 часов. Получен монокристалл Co3Sn2S2.

Похожие патенты RU2701915C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЦИНТИЛЛЯТОРА НА ОСНОВЕ САМОАКТИВИРОВАННОГО РЕДКОЗЕМЕЛЬНОГО ГАЛОГЕНИДА 2021
  • Юсим Валентин Александрович
  • Саркисов Степан Эрвандович
RU2762083C1
Способ получения твердых растворов С @ А @ J @ S @ 1990
  • Бондарь Иван Васильевич
  • Забелина Ирина Анатольевна
SU1730216A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИОГАЛЛАТА РТУТИ 1979
  • Бадиков Валерий Владимирович
  • Рычик Ольга Валентиновна
SU1839797A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ БРОМИДА ЛАНТАНА 2014
  • Курбакова Ольга Михайловна
  • Выпринцев Дмитрий Иванович
RU2555901C1
Нелинейный монокристалл литиевых халькогенидов общей формулы LiGaInTe и способ его получения 2019
  • Криницын Павел Геннадьевич
  • Исаенко Людмила Ивановна
  • Елисеев Александр Павлович
  • Молокеев Максим Сергеевич
  • Голошумова Алина Александровна
RU2699639C1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ ИЗ ЙОДИДОВ НАТРИЯ ИЛИ ЦЕЗИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ 2007
  • Волошко Александр Юрьевич
  • Кудин Александр Михайлович
  • Кудин Константин Александрович
  • Семиноженко Владимир Петрович
  • Софронов Дмитрий Семенович
  • Шишкин Олег Валерьевич
RU2363777C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОГАБАРИТНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ АНТИМОНИДА ИНДИЯ 2012
  • Ежлов Вадим Сергеевич
  • Мильвидская Алла Георгиевна
  • Молодцова Елена Владимировна
  • Колчина Галина Петровна
  • Меженный Михаил Валерьевич
  • Резник Владимир Яковлевич
RU2482228C1
Нелинейный монокристалл литиевых халькогенидов и способ его получения 2021
  • Лобанов Сергей Иванович
  • Исаенко Людмила Ивановна
  • Елисеев Александр Павлович
  • Голошумова Алина Александровна
  • Курусь Алексей Федорович
RU2763463C1
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ГАЛОГЕНИДОВ СЕРЕБРА И ТАЛЛИЯ 2011
  • Голованов Валерий Филиппович
  • Кузнецов Михаил Сергеевич
  • Лисицкий Игорь Серафимович
  • Полякова Галина Васильевна
RU2487202C1
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА ТЕЛЛУРИДА КАДМИЯ 2005
  • Иванов Юрий Михайлович
  • Поляков Александр Николаевич
  • Зенкова Марина Дмитриевна
  • Каневский Владимир Михайлович
  • Артемов Владимир Викторович
RU2341594C2

Иллюстрации к изобретению RU 2 701 915 C1

Реферат патента 2019 года Способ получения кристаллов CoSnS

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов Co3Sn2S2, которые могут быть использованы в области экспериментальной физики как полуметаллический ферромагнетик, обладающий также свойствами полуметалла Вейля. Способ получения кристаллов Co3Sn2S2 в вакуумированной ампуле из расплава стехиометрического состава состоит в том, что ампулу с предварительно синтезированной загрузкой нагревают в горизонтальной печи до температуры 920-940°С, выдерживают при этой температуре 20-22 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 45-46 часов. Изобретение позволяет получать монокристаллы Co3Sn2S2. 1 ил., 3 пр.

Формула изобретения RU 2 701 915 C1

Способ получения кристаллов Co3Sn2S2 в вакуумированной ампуле из расплава стехиометрического состава, отличающийся тем, что процесс проводится в горизонтальной печи, ампулу с загрузкой нагревают до температуры 920-940°С, выдерживают при этой температуре 20-22 часа, а затем охлаждают до комнатной температуры в течение 45-46 часов.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2019 года RU2701915C1

HOLDER M
et al
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
PAZ VAQUEIRO et al
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
DEDKOV YU S et al
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
SHI QI et al
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1

RU 2 701 915 C1

Авторы

Тимонина Анна Владимировна

Колесников Николай Николаевич

Девятов Эдуард Валентинович

Швецов Олег Олегович

Есин Варнава Денисович

Даты

2019-10-02Публикация

2019-04-10Подача