Способ получения стеарата кальция Российский патент 2019 года по МПК C07C51/41 C01F11/00 

Изобретение относится к получению стеарата кальция и может быть использовано в производстве получения композитов поливинилхлорида (ПВХ), синтетических каучуков, нефтедобывающей и нефтеперерабатывающей области, в производстве искусственных кож и линолеума, лекарственных препаратов и парфюмерно-косметической отрасли.

Известен способ получения стеарата кальция путем взаимодействия стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, последующей фильтрацией и сушкой осадка, взаимодействие стеариновой кислоты и гидроксида кальция проводят в водной среде, эмульсию нагревают до 58-65°С, переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 20-40 минут до рН 8,0-9,0 раствора, проводят термообработку для агрегирования частиц при постоянном перемешивании, температуру повышают до 70-85°С, выдерживают в течение 10-15 минут до рН 7,5-9,0 раствора, заливают воду, перемешивают, фильтруют и сушат, см. RU Патент №2510617 МПК С07С 51/41 (2006.01), С07С 53/126 (2006.01), 2014.

Недостатками известного способа являются: осуществление процесса в водной среде, процесс получения стеарата кальция периодический, необходимы дополнительные стадии обработки целевого продукта - промывка, сушка.

Известен способ получения стеарата кальция путем взаимодействия стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в твердой фазе при интенсивном перемешивании в двухшнековом экструдере. Процесс проводят при температуре 40-95°С в присутствии едкого натра или едкого калия в количестве 0,05-0,15% от массы стеариновой кислоты и пропиленкарбоната или диметилсульфоксида в количестве 0,005-0,05% от массы стеариновой кислоты, см. RU Патент №2391360, МПК С08К 5/098 (2006.01), С07С 51/41 (2006.01), 2009.

Недостатком указанного способа получения стеарата кальция является использование катализаторов, что приводит к повышению себестоимости целевого продукта, выполнение операций по удалению катализаторов снижает качество конечного продукта и его эффективность.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения стеарата кальция путем взаимодействия стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в эквимолярном соотношении при интенсивном перемешивании, процесс проводят в твердой фазе в псевдосжиженном слое при температуре 25-30°С и числе оборотов перемешивающего устройства 1000-2000 об/мин, см. RU Патент №2243243, МПК С08К 5/09 (2006.01), С07С 51/41 (2006.01), 2004.

Недостатком данного способа получения стеарата кальция является периодичность и длительность процесса получения стеарата кальция, нестабильность качественных показателей целевого продукта.

Технической проблемой является устранение периодичности и длительности процесса получения стеарата кальция, нестабильности качественных показателей целевого продукта.

Техническая проблема решается способом получения стеарата кальция путем взаимодействия стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в эквимолярном соотношении при интенсивном перемешивании в твердой фазе, согласно изобретению, реакционную смесь подвергают воздействию многократных ударных нагрузок вращающимися многоярусными лопастями струйной мельницы в псевдосжиженном слое при температуре ниже температуры плавления стеариновой кислоты, затем реакционную смесь направляют в осциллирующий экструзионный смеситель, в котором осуществляют деформационное перемешивание при температуре реакционной массы выше температуры плавления стеариновой кислоты, но ниже температуры плавления стеарата кальция.

Решение технической задачи позволяет осуществлять получение стеарата кальция со стабильными качественными показателями непрерывным способом за короткий промежуток времени.

Способ получения стеарата кальция осуществляют при интенсивном перемешивании следующим образом:

Стеариновую кислоту, оксид или гидроксид кальция в эквимолярном соотношении в твердом состоянии через дозаторы подают в лабораторную струйную мельницу марки LNJ-12A Lab (общие характеристики см. https://docplayer.ru/68635318-Katalog-laboratornogo-oborudovaniya.html, с. 035), в которой реакционную смесь подвергают воздействию многократных ударных нагрузок вращающимися многоярусными лопастями струйной мельницы в псевдосжиженном слое.

Время пребывания реакционной массы в струйной мельнице составляет 24-26 секунд. Стенки струйной мельницы имеют систему охлаждения для поддержания температуры внутри мельницы ниже температуры плавления стеариновой кислоты, которая составляет 69-72°С.

После обработки в струйной мельнице порошкообразную реакционную массу через программируемую по времени заслонку отводят в бункер, из которого направляют в осциллирующий экструзионный смеситель SJW-45 Xinda (см. http://www.xindacorp.com/products/co-kneader/product-families/?n=28), где осуществляют деформационное перемешивание реакционной массы в межвитковом пространстве вращающегося шнека при одновременном осциллирующем перемещении ее вдоль оси цилиндра, при температуре реакционной массы выше температуры плавления стеариновой кислоты, но ниже температуры плавления стеарата кальция. Порошкообразный продукт выгружают через профилирующую фильеру осциллирующего экструзионного смесителя.

Процесс получения стеарата кальция непрерывный, получают его в виде мелкодисперсного порошка.

Для лучшего понимания изобретения приводим примеры конкретного выполнения.

Пример 1.

Стеариновую кислоту марки Т-18 ГОСТ 6484-96 и гидроксид кальция ГОСТ 9262-77 в эквимолярном соотношении в твердом состоянии непрерывно подают в лабораторную струйную мельницу LNJ-12A Lab.

Мельница LNJ-12A Lab оснащена валом с приводом вращения. На валу установлены многоярусные лопасти. Устанавливаемая скорость вращения лопастей 1480 об/мин.

При вращении лопастей исходные компоненты захватываются потоком и при движении внутри мельницы в псевдосжиженном слое подвергаются многократным ударным нагрузкам. При механическом воздействии на реакционную массу и химическом взаимодействии компонентов реакционной массы выделяется тепло, которое отводят через стенки для регулирования температуры реакционной массы - ниже температуры плавления стеариновой кислоты, в данном примере температура составляет 45°С. Время пребывания реакционной массы в мельнице составляет 24 секунды. Из струйной мельницы порошкообразную реакционную массу через программируемую по времени (через 24 секунды) заслонку отводят в бункер. Из бункера порошкообразную реакционную массу подают в осциллирующий экструзионный смеситель SJW-45 (Co-Kneader Xinda), в котором осуществляют деформационное перемешивание в межвитковом пространстве вращающегося шнека, при скорости вращения шнека (n), равной 30 об/мин, при одновременном осциллирующем перемещении ее вдоль оси цилиндра, при температуре реакционной массы выше температуры плавления стеариновой кислоты, но ниже температуры плавления стеарата кальция, которая составляет 150-160°С. В осциллирующем смесителе поддерживают температуру, равную 113°С.

После интенсивного осциллирующего деформационного перемешивания при температуре реакционной массы выше температуры плавления стеариновой кислоты, но ниже температуры плавления стеарата кальция, завершают процесс химического взаимодействия компонентов, который осуществляют по механизму межфазного взаимодействия в течение нескольких минут.

Пример 2 аналогичный примеру 1. Варьируют условия пребывания реакционной массы в струйной мельнице и осциллирующем экструзионном смесителе.

Пример 3 аналогичный примеру 1. Используют вместо гидроксида кальция оксид кальция по ГОСТ 8677-76.

Пример 4 аналогичный примеру 3. Варьируют условия пребывания реакционной массы в струйной мельнице и осциллирующем экструзионном смесителе.

Пример 5 аналогичный примеру 1. Температура реакционной массы в осциллирующем экструзионном смесителе (ОЭС SJW-45) превышает температуру плавления стеарата кальция. Стеарат кальция получен низкого качества в виде комка расплава стеариновой кислоты.

Пример 6 аналогичный примеру 1.

Температура реакционной массы в струйной мельнице превышает температуру плавления стеариновой кислоты, получены комки смеси исходных компонентов.

Пример 7 аналогичный прототипу. Обработку реакционной массы ведут только в струйной мельнице, в псевдосжиженном слое. Время завершения процесса составляет 2400 сек (40 минут). Стеарат кальция получают невысокого качества, к тому же качество полученного стеарата колеблется от партии к партии.

Пример 8 аналогичный примеру 1. Обработку реакционной массы ведут только в осциллирующем экструзионном смесителе (ОЭС SJW-45), отсутствует воздействие на реакционную массу многократных ударных нагрузок вращающимися многоярусными лопастями струйной мельницы.

Несмотря на деформационное перемешивание реакционной массы в межвитковом пространстве вращающегося шнека при одновременном осциллирующем перемещении ее вдоль оси цилиндра, полученный стеарат кальция не соответствуют стандарту качества по ТУ 6-09-17-317-96 (см. http://www.yarhim.ru/product/prochee/stearat/).

Режимные условия получения стеарата кальция по примерам 1-8 приведены в таблице 1.

Свойства полученного стеарата кальция по примерам 1-8 приведены в таблице 2.

Данные по примерам конкретного выполнения, приведенные в таблицах 1 и 2, показывают, что использование совокупности всех признаков формулы изобретения позволяет осуществлять способ получения стеарата кальция со стабильными качественными показателями непрерывным способом за время в 4,5 раз меньшим по сравнению с прототипом. Стеарат кальция, полученный по заявленному способу, представляет мелкодисперсный стабильно качественный продукт, соответствующий стандарту качества по ТУ 6-09-17-317-96: кислотное число составляет не более 2 мгКОН/г, массовая доля металла в пределах 5,8-6,8%, массовая доля влаги не более 3%.

Изобретение относится к получению стеарата кальция и может быть использовано в производстве получения композитов поливинилхлорида (ПВХ), синтетических каучуков, нефтедобывающей и нефтеперерабатывающей области, в производстве искусственных кож и линолеума, лекарственных препаратов и парфюмерно-косметической отрасли. Способ получения стеарата кальция осуществляют путем взаимодействия стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в эквимолярном соотношении при интенсивном перемешивании в твердой фазе. Реакционную смесь подвергают вначале воздействию многократных ударных нагрузок вращающимися многоярусными лопастями струйной мельницы в псевдосжиженном слое при температуре ниже температуры плавления стеариновой кислоты. После воздействия многократных ударных нагрузок вращающимися многоярусными лопастями струйной мельницы реакционную смесь направляют в осциллирующий экструзионный смеситель, в котором осуществляют деформационное перемешивание при температуре реакционной массы выше температуры плавления стеариновой кислоты, но ниже температуры плавления стеарата кальция. Изобретение позволяет осуществлять получение стеарата кальция со стабильными качественными показателями непрерывным способом за время в 4,5 раза меньшим по сравнению с прототипом. 2 табл., 8 пр.

Способ получения стеарата кальция путем взаимодействия стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в эквимолярном соотношении при интенсивном перемешивании в твердой фазе, отличающийся тем, что реакционную смесь подвергают воздействию многократных ударных нагрузок вращающимися многоярусными лопастями струйной мельницы в псевдосжиженном слое при температуре ниже температуры плавления стеариновой кислоты, затем реакционную смесь направляют в осциллирующий экструзионный смеситель, в котором осуществляют деформационное перемешивание при температуре реакционной массы выше температуры плавления стеариновой кислоты, но ниже температуры плавления стеарата кальция.