Способ получения стеарата кальция Российский патент 2022 года по МПК C01F11/00 C08K5/98 C07C51/41 C07C53/126 

Изобретение относится к способу получения стеарата кальция для использования его в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол (ПВХ), при получении и переработке полимеров и резин, в производстве искусственных кож и линолеума, а также при производстве лекарственных препаратов.

Известен способ получения стеарата кальция, в котором стеариновую кислоту предварительно растворяют при температуре 70-75°С в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты при объемном соотношении спирт : вода 1,5-0,5 : 0,5-1,5, с последующим взаимодействием полученной смеси с 18-25% водным раствором гидроксида кальция при мольном соотношении стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:1,3-1,5, соответственно, при вышеуказанной температуре в течение 2 часов, при этом спиртоводный раствор получают растворением одноатомных спиртов предельного ряда C₁ и С₄. Готовый продукт с кислотным числом не более 2 мг КОН/г отфильтровывают, промывают водой и удаляют воду горячим воздухом в аэрофонтанной сушилке при 80-90°С для получения соли карбоновой кислоты в сухом виде, см. RU Патент №2124495, МПК С07С 51/41 (2006.01), С07С 53/126 (2006.01), 1999.

Недостатками известного способа являются сложность технологического процесса, обусловленная многостадийностью, включающей растворение стеариновой кислоты в спирте, стадию синтеза стеарата кальция, стадию фильтрации и стадию сушки готового продукта; безвозвратные потери спиртоводного раствора и проведение процесса в избытке гидроксида кальция, что ведет к удорожанию процесса; повторное использование спиртоводного раствора возможно только после его регенерации; энергоемкость процесса, обусловленная наличием стадии сушки готового продукта.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения стеарата кальция путем взаимодействия стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в эквимолярном соотношении при интенсивном перемешивании, в котором реакционную смесь подвергают воздействию многократных ударных нагрузок вращающимися многоярусными лопастями струйной мельницы в псевдосжиженном слое при температуре ниже температуры плавления стеариновой кислоты, затем реакционную смесь направляют в осциллирующий экструзионный смеситель, в котором осуществляют деформационное перемешивание при температуре реакционной массы выше температуры плавления стеариновой кислоты, но ниже температуры плавления стеарата кальция, см. RU Патент №2703547, МПК С07С 51/41 (2006.01), C01F 11/00 (2006.01), 2019.

Технической проблемой является двухстадийность технологического процесса, длительность времени его получения.

Техническая проблема упрощение способа получения стеарата кальция с одновременным уменьшением времени процесса его получения, решается способом получения стеарата кальция, включающим взаимодействие стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в эквимолярном соотношении при интенсивном перемешивании, согласно изобретению взаимодействие компонентов осуществляют при неоднократном движении реакционной массы, находящейся в интервале температур 165-190°С в вязкотекучем состоянии при турбулентном режиме по замкнутому контуру, трубопровод которого оборудован конфузор-диффузорными элементами, причем при каждом прохождении реакционной массы по замкнутому контуру реакционную смесь направляют на ее усреднение, процесс взаимодействия ведут до достижения pH реакционной массы 7-8,5, а затем ее охлаждают.

Решение технической задачи позволяет упростить способ получения стеарата кальция с одновременным уменьшением времени его получения, а также расширить арсенал средств получения стеарата кальция.

На Фиг. 1 представлено аппаратурное оформление получения стеарата кальция, представляющего собой замкнутый контур, включающий реактор с мешалкой 1, насос 2, трубопровод 3, оборудованный последовательно конфузор-диффузорными элементами 4. Замкнутый контур снабжен трубопроводом 5, отводящий вязкотекучую реакционную массу с рН 7-8,5 на охлаждение.

В реактор 1 с мешалкой загружают стеариновую кислоту, и при вращении мешалки в реактор к стеариновой кислоте, находящейся в расплавленном состоянии, загружают эквимолярное соотношение порошкового оксида или гидроксида кальция. При включении гидравлического насоса 2 он доводит реакционную массу до вязкотекучего состояния и проталкивает под давлением реакционную массу в трубопровод 3, оборудованный конфузор-диффузорными элементами 4. Для поддержания вязкотекучего состояния реакционной массы при обеспечении режима турбулизации в потоке температура в реакторе, насосе и трубопроводе, оборудованном конфузор-диффузорными секциями, поддерживают в интервале температур 165-190°С.

Взаимодействие компонентов с образованием стеарата кальция осуществляют при неоднократном движении реакционной массы, находящуюся в вязкотекучем состоянии, при турбулентном режиме, который характеризует течение, сопровождающееся интенсивным перемешиванием, смещением слоев друг относительно друга и пульсациями скоростей и давлений.

Последовательное прохождение реакционной массы через конфузор-диффузорные элементы позволяет организовать пульсационный режим контактирования смешивающихся фаз при условии сохранения стабильного развитого турбулентного движения.

При каждом прохождении реакционной массы по замкнутому контуру реакционную смесь направляют на ее усреднение в реактор 1. Завершение процесса получения стеарата кальция контролируют по рН реакционной массы, находящейся в вязкотекучем состоянии, до достижения рН значения, равным 7-8,5, с последующим охлаждением. Процесс химического взаимодействия стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция реализуют в течение нескольких минут.

После взаимодействия стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция реакционную массу (стеарат кальция) в вязкотекучем состоянии направляют по трубопроводу 5 на охлаждение Полученный стеарат кальция - белый порошок, не растворимый в воде, растворимый в кислотах, щелочах, органических растворителях. Полученный таким образом стеарат кальция соответствует требованиям ГОСТ 243221.

Пример 1

В реактор 1 с мешалкой загружают стеариновую кислоту, и при вращении мешалки в реактор к стеариновой кислоте (ГОСТ 6484-96), находящуюся в расплавленном состоянии, загружают эквимолярное соотношение гидроксида кальция (ГОСТ 9262-77) и включают гидравлический насос 2, который реакционную массу, находящуюся в вязкотекучем состояния, направляет под давлением в трубопровод 3 диаметром 32 мм замкнутого контура, включающему реактор 1, гидравлический насос 2 и трубопровод 3, оборудованный 7-ю конфузор-диффузорными элементами 4. Для поддержания вязкотекучего состояния реакционной массы при обеспечении режима турбулизации в потоке температура в реакторе, насосе и трубопроводе, оборудованном конфузор-диффузорными элементами, поддерживают в интервале температур 165-175°С. При каждом прохождении реакционной массы по замкнутому контуру реакционную смесь направляют на ее усреднение в реактор 1.

Завершение процесса получения стеарата кальция контролируют по рН реакционной массы (стеарата кальция) в вязкотекучем состоянии до достижения значения, равным 7-8,5, а затем по трубопроводу 5 направляют на охлаждение, например, путем распыления.

Пример 2 аналогичен примеру 1, отличием является то, что для поддержания вязкотекучего состояния реакционной массы при обеспечении режима турбулизации в потоке температура в реакторе, насосе и трубопроводе, оборудованном конфузор-диффузорными элементами, поддерживают в интервале температур 175-190°С.

Пример 3 аналогичен примеру 1, отличием является то, что вместо гидроксида кальция используют оксид кальция (ГОСТ 9179-77, для поддержания вязкотекучего состояния реакционной массы при обеспечении режима турбулизации в потоке температура в реакторе, насосе и трубопроводе, оборудованном конфузор-диффузорными элементами, поддерживают в интервале температур 165-180°С.

Пример 4 аналогичен примеру 2, отличием является то, что вместо гидроксида кальция используют оксид кальция (ГОСТ 9179-77).

Характеристики стеарата кальция по заявляемому объекту, прототипу, по ТУ и объекту сравнения Baerlocher (Германия) CAS 1592-23-0 приведены в Таблице 1.

Как видно из примеров конкретного выполнения, заявленное изобретение расширяет арсенал средств получения стеарата кальция, который позволяет получать мелкодисперсный сыпучий порошок, представляющий собой стабильно качественный продукт, соответствующий стандарту качества по ТУ 6-09-17-317-96, кислотное число составляет 0,5 мгКОН/г против 1,3-1,6 по прототипу, массовая доля металла в пределах 6,5-6,8% против 6,0-6,1 по прототипу, массовая доля влаги 1,2-1,7% против 1,8-2,3% по прототипу. Способ получения стеарата кальция осуществляют в замкнутом цикле производства с использованием компактного оборудования, что позволяет упростить способ получения стеарата кальция с одновременным улучшением качества целевого продукта и уменьшением времени его получения.

Изобретение относится к способу получения стеарата кальция для использования его в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол (ПВХ), при получении и переработке полимеров и резин, в производстве искусственных кож и линолеума, а также при производстве лекарственных препаратов. Способ получения стеарата кальция включает взаимодействие стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в эквимолярном соотношении при интенсивном перемешивании. Взаимодействие компонентов осуществляют при неоднократном движении реакционной массы, находящейся в вязкотекучем состоянии, при турбулентном режиме по замкнутому контуру. Трубопровод контура оборудован конфузор-диффузорными элементами, причем при каждом прохождении реакционной массы по замкнутому контуру реакционную смесь направляют в реактор на усреднение. Процесс взаимодействия ведут до достижения рН реакционной массы 7-8,5, а затем ее охлаждают. Изобретение позволяет упростить способ получения стеарата кальция с одновременным улучшением качества целевого продукта и уменьшением времени его получения, а также расширить арсенал средств получения стеарата кальция. 4 пр., 1 табл., 1 ил.

Способ получения стеарата кальция, включающий взаимодействие стеариновой кислоты и оксида или гидроксида кальция в эквимолярном соотношении при интенсивном перемешивании, отличающийся тем, что взаимодействие компонентов осуществляют при неоднократном движении реакционной массы, находящейся в интервале температур 165-190°С, в вязкотекучем состоянии при турбулентном режиме по замкнутому контуру, трубопровод которого оборудован конфузор-диффузорными элементами, причем при каждом прохождении реакционной массы по замкнутому контуру реакционную смесь направляют на ее усреднение, процесс взаимодействия ведут до достижения рН реакционной массы 7-8,5, а затем ее охлаждают.