Электролитический способ получения рениевых пленок Российский патент 2020 года по МПК C25D3/54 

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для изготовления тонких пленок рения, которые могут быть использованы в качестве подслоя для последующего электроосаждения.

Известен способ получения рениевых осадков на металлическую основу /1/. Способ заключается в химическом восстановлении перената натрия на алюминиевой основе из сернокислых водных растворов, содержащих органические вещества. Данным способом без приложения электрического тока могут быть получены тонкие пленки рения на подложках алюминия. Однако данный способ не позволяет получать равномерное распределение фазы рения по поверхности подложки, а также контролировать плотности образования зародышей новой фазы. Кроме того, для получения покрытия используются многокомпонентные среды сложного состава и многостадийный процесс подготовки реагентов.

Известен способ получения рениевых пленок электролизом сернокислых растворов /2/. В данном способе электроосаждение ведут в сернокислых водных растворах, содержащих сульфат натрия и соединение рения в виде рениевой кислоты HReO₄, при этом контролируют pH раствора, в результате могут быть получены тонкие пленки рения. Недостатком способа является необходимость контроля pH раствора. Кроме того, для поддержания необходимого уровня электропроводности электролита, данный способ требует введения добавок в виде сульфата натрия, что повышает его ресурсоёмкость. Помимо этого, способ имеет значительную экологическую нагрузку. Согласно ГН 2.2.5.1313-03 от 30.04.2003 серная кислота относится ко 2 классу опасности с п.д.к. в области рабочей зоны 1 мг/м³.

Задачей изобретения является получение рениевых пленок с более низкими затратами на ведение процесса и сниженной экологической нагрузкой.

Для этого предложен электролитический способ получения рениевых пленок, включающий электролиз в растворе соляной кислоты с концентрацией 200-350 г/л, содержащей соединения рения в пересчёте на металл 0,5-10,0 г/л, при варьировании плотности катодного тока в пределах 0,1-1,0 А/см² в диапазоне температур 25-40°С.

Режимы осуществления заявленного способа получены экспериментальным путем в рамках исследования по получению рениевых пленок на поверхности катода в солянокислых растворах. В качестве электролита в данном способе используют водные растворы соляной кислоты, в результате чего отсутствует необходимость контроля pH и необходимость введения добавок в электролит. Кроме того, заявляемый способ имеет пониженную экологическую нагрузку, поскольку п.д.к. в рабочей зоне соляной кислоты составляет 5 мг/м³. Растворы соляной кислоты имеют достаточную электропроводность, не требуют введения добавок для ее увеличения и в целом менее экологически опасны.

Новый технический результат, достигаемый заявленным способом, заключается в получении рениевых пленок с более низкими затратами на ведение процесса и сниженной экологической нагрузкой.

Пример 1.

Электрохимическое получение рениевого слоя проводят в водном растворе соляной кислоты с концентрацией 200г/л, содержащей 0,5 г/л рения. Электролиз ведут на никелевой подложке при плотности тока 0,1 А/см² и температуре 25°С, в течение 55 минут. Выделявшейся на катоде осадок представляет собой сплошную пленку элементарного рения.

Пример 2.

Электрохимическое получение рениевого слоя проводят в водном растворе соляной кислоты с концентрацией 200г/л, содержащей 0,5 г/л рения. Электролиз ведут на иридиевой подложке при плотности тока 0,2 А/см² и температуре 25°С, в течение 27 минут. Выделявшейся на катоде осадок представляет собой сплошную пленку элементарного рения.

Пример 3.

Электрохимическое получение рениевого слоя проводят в водном растворе соляной кислоты с концентрацией 350г/л, содержащей 5 г/л рения. Электролиз ведут на никелевой подложке при плотности тока 0,2 А/см² и температуре 25°С, в течение 45 минут. Выделявшейся на катоде осадок представляет собой сплошную пленку элементарного рения.

Пример 4.

Электрохимическое получение рениевого слоя проводят в водном растворе соляной кислоты с концентрацией 300 г/л, содержащей 10 г/л рения. Электролиз ведут на платиновой подложке при плотности тока 1 А/см² и температуре 25°С, в течение 20 минут. Выделявшейся на катоде осадок представляет собой сплошную пленку элементарного рения.

Пример 5.

Электрохимическое получение рениевого слоя проводят в водном растворе соляной кислоты с концентрацией 300 г/л, содержащей 0,5 г/л рения. Электролиз ведут на иридиевой подложке при плотности тока 0,2 А/см² и температуре 40°С, в течение 25 минут. Выделявшейся на катоде осадок представляет собой сплошную пленку элементарного рения.

Приведенные данные подтверждают, что совокупность существенных признаков заявленного способа позволяет получать пленки рения электролизом ренийсодержащих солянокислых растворов.

1. RU 2049826, публ. 10.12.1995;

2. Study of the electrodeposition of rhenium thin films by electrochemical quartz microbalance and X-ray photoelectron spectroscopy R. Schreblera,T, P. Curya, C. Sua´reza, E. Mun˜oza, F. Vera a, R. Co´rdovaa, H. Go´meza, J.R. Ramos-Barradob, D. Leinenb, E.A. Dalchielec.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для изготовления тонких пленок рения, которые могут быть использованы в качестве подслоя для последующего электроосаждения. Электролиз ведут в растворе соляной кислоты с концентрацией 200-350 г/л, содержащем соединения рения в пересчёте на металл 0,5-10,0 г/л, при варьировании плотности катодного тока в пределах 0,1-1,0 А/см² в диапазоне температур 25-40°С. Технический результат: получение рениевых пленок с более низкими затратами на ведение процесса и сниженной экологической нагрузкой. 5 пр.

Способ электролитического получения рениевых пленок, включающий электролиз водного раствора кислоты, содержащего соединения рения, отличающийся тем, что электролиз ведут в растворе соляной кислоты с концентрацией 200-350 г/л, содержащем соединения рения в пересчёте на металл 0,5-10,0 г/л, при варьировании плотности катодного тока в пределах 0,1-1,0 А/см² в диапазоне температур 25-40°С.