Способ получения композиционного материала Ti/TiB Российский патент 2020 года по МПК C22C29/14 B22F3/14 B22F3/18 B22F3/87 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению композиционных материалов с металлической матрицей, упрочненными армирующими компонентами. Данное изобретение может быть использовано в производстве режущего инструмента, в том числе медицинского, работающего в особых условиях, например, в агрессивных средах, в магнитном поле.

Благодаря комплексу привлекательных свойств (высокая удельная прочность, коррозионная стойкость, биосовместимость) титан и титановые сплавы широко востребованы в промышленности и медицине [Leyens, C. Titanium and Titanium Alloys. Fundamentals and Applications / C. Leyens, M. Peters // Wiley-VCH: Weinheim, Germany. 2003. P. 1-499]. Однако применение титана и низколегированных титановых сплавов часто ограничивается их недостаточно высокой абсолютной прочностью, твердостью и износостойкостью. Упрочнение титана может быть достигнуто за счет создания титан-матричных композиционных материалов с использованием в качестве армирующего компонента таких высокотвердых соединений, как TiB₂, TiC, TiN [Godfrey, T.M.T. Titanium particulate metal matrix composites-Reinforcement, production methods, and mechanical properties / T.M.T. Godfrey, P.S. Goodwin, C.M. Ward-Close // Adv. Eng. Mater. 2000. V. 2. P. 85-91]. При этом, по сравнению с остальными упрочнителями, TiB₂ имеет высокую устойчивость при температурах синтеза, близкую к титану плотность и коэффициент термического расширения, а также обладает хорошим кристаллографическим сопряжением с титановой матрицей, обеспечивая тем самым минимальные остаточные напряжения [Morsi, K. Processing and properties of titanium–titanium boride (TiBw) matrix composites - a review / K. Morsi, V.V. Patel // J. Mater. Sci. 42 (2007) 2037-2047]. В данном случае используется титановая металлическая матрица, в качестве упрочнителя выступает соединение TiB₂. На сегодняшний день искровое плазменное спекание (далее ИПС) является одним из самых перспективных методов создания композиционных материалов. ИПС позволяет проводить синтез при относительно низкой по сравнению с литьем температуре и за короткое время, что, с одной стороны обеспечивает высокую производительность метода при достижении практически 100% плотности заготовок, а с другой не ведет к существенному росту структурных элементов, позволяя получать наноструктурное состояние в композите [Ragulya, A.V. Fundamentals of Spark Plasma Sintering, in Encyclopedia of Materials / A.V. Ragulya // Science and Technology (Eds. K. H. Jürgen Buschow et al.). 2010. P. 1-5.]. В ходе искрового плазменного синтеза смеси порошков титана и диборида титана (TiB₂) протекает химическая реакция 2Ti+TiB₂=Ti+2TiB, в результате чего в титановой матрице образуется прочная нитевидная фаза TiB [Feng, H. Growth Mechanism of In Situ TiB Whiskers in Spark Plasma Sintered TiB/Ti Metal Matrix Composites / H. Feng, Yu Zhou, D. Jia, Q. Meng, and J. Rao // Crystal Growth & Design. 2006. V. 7. P. 1626-1630.].

В настоящее время для изготовления режущих инструментов, работающих в условиях агрессивной среды, например, в морской воде или в хирургии, применяются в основном коррозионностойкие стали. Титановые сплавы обладают конкурентным преимуществом перед сталями в области их применения в особых условиях. К примеру, при работе режущего инструмента из стали в морской воде развивается контактная коррозия, в результате стальной инструмент быстро разрушается. Применение стали в хирургическом инструментарии также изжило себя, т.к. стальные скальпели имеют большой удельный вес, могут вызывать аллергию у пациентов, а также не дают возможности проводить хирургические операции в магнитном поле. Технически чистый титан лишен указанных недостатков, но существует проблема: невысокая твердость не позволяет изготавливать из него режущий инструмент. Следовательно, необходимо решить задачу по созданию композиционного материала на основе металлической матрицы с высокими показателями твердости и износостойкости. Одним из путей решения этой проблемы является упрочнение титана высокопрочными соединениями.

На данный момент известно несколько способов получения композиционных материалов с металлической матрицей.

Известен способ изготовления композиционного материала с металлической матрицей и наноразмерными упрочняющими частицами [Патент РФ № RU 2574534 С2 от 17.06.2014 «Композиционный материал с металлической матрицей и наноразмерными упрочняющими частицами и способ его изготовления»]. Задачей приведенного технического решения является повышение прочностных свойств композиционного материала при минимизации объемной доли упрочняющих частиц. В композиционном материале с металлической матрицей и наноразмерными упрочняющими частицами в агломерированном состоянии, изготовленном с расплавлением матрицы, содержание наноразмерных упрочняющих частиц в агломерированном состоянии не превышает 5% объемных от всего объема наночастиц, а остальные наноразмерные упрочняющие частицы находятся в неагломерированном состоянии. В данном способе в качестве матрицы выступает алюминий или медь, в качестве упрочнителя – частицы алмаза или карбида кремния. Для выполнения поставленной задачи в данном способе осуществляли подготовку композиционных гранул методом механического легирования исходных смесей металлических частиц и упрочняющих наночастиц, далее нагревали гранулы до полного или частичного расплавления и формовали или деформировали изделия в жидком или полужидком состоянии. Согласно изобретению, подготовленные композиционные гранулы вносят в расплав материала матрицы или ее компонента и перемешивают, при этом температуру расплава поддерживают в интервале температур 1,01-1,3 от температуры плавления материала расплава. Недостаток данного технического решения в том, что не указаны сведения, подтверждающие повышение прочностных свойств полученных композитов и не описаны их возможности по работе в агрессивных средах и в магнитном поле.

Известен способ получения композиционного материала путем электроимпульсного спекания [Патент РФ № RU 2495732 С1 от 20.09.2012 «Способ получения консолидированных порошковых материалов»]. Данный способ может использоваться для изготовления заготовок с высокими прочностными характеристиками, в том числе и композитов. Техническое решение состоит из двух этапов: предварительной очистки порошка путем нагрева его в вакууме серией низковольтных импульсов постоянного тока и последующей консолидации путем воздействия на порошок давлением 50-500 МПа и пропускания через него высоковольтного импульса тока плотностью 50-500 кА/см² и длительностью 10-500 мкс. В итоге данный способ позволяет получать порошковые материалы с высокой прочностью и пластичностью при сохранении исходных размеров зерен порошков. Для примера приведен способ получения образца из порошка сплава Э-110 на основе циркония с относительной плотностью, практически совпадающей с теоретически возможной (99,9%). Недостатком данного способа является его высокая энергозатратность, а также отсутствие конкретных примеров по работе в агрессивных средах и в магнитном поле. А также недостаточно высокая прочность полученного композита, что препятствует его использованию в качестве режущих инструментов в медицине. При этом нет данных о возможности использования полученного материала в агрессивной морской среде.

Известен способ получения композита с металлической матрицей на основе титана [Патент РФ № RU 2492256 C1 от 16.05.2012 «Наноструктурный композиционный материал на основе чистого титана и способ его получения]. Данное изобретение может использоваться в медицине для изготовления имплантатов и хирургического инструмента. Композиционный наноструктурный материал содержит матрицу из чистого титана с размером зерна ≤250 нм, дисперсно-упрочненную термически стабильными и химически устойчивыми по отношению к титану наноразмерными частицами карбида, борида или нитрида титана с размером частиц 2-10 нм. Упрочняющие частицы равномерно распределены в объеме материала, а их общая доля составляет 0,05-0,50 об.%. Способ включает получение порошковой смеси, содержащей порошок чистого титана с размером частиц 40-200 мкм и наноразмерные упрочняющие частицы карбида, нитрида или диборида титана, механическое легирование полученной смеси в защитной среде в шаровой планетарной мельнице размольными стаканами и мелющими шарами, выполненными из диоксида циркония, частично стабилизированного иттрием, или оксида алюминия, с образованием смеси композитных частиц, дегазацию, размещение в металлической капсуле, вибрационное уплотнение, вакуумирование, герметизацию и последующее горячее прессование изостатическим методом. Способ обеспечивает повышение прочностных свойств материала за счет роста уровня условного предела текучести, предела прочности на растяжение, сопротивления усталости и биологической совместимости материала.

Недостатком данного способа является невысокое содержание армирующего компонента, что не обеспечивает необходимой твердости для производства, к примеру, режущего инструмента, высокая техническая сложность получения исходных материалов с требуемыми размерами в нанодиапазоне.

Наиболее близким к изобретению по технологическому процессу получения композита является способ синтеза композита с металлической матрицей на основе титана и армирующим компонентом TiB₂ из источника [M. Ozerov, M. Klimova, A. Kolesnikov, N. Stepanov, S. Zherebtsov, Deformation behavior and microstructure evolution of a Ti/TiB metal-matrix composite during high-temperature compression tests, Materials & Design 112 (2016) 17-26]. Данный способ принят за прототип. Согласно способу, описанному в данной статье, порошок титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм перемешивают в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение одного часа в среде этилового спирта. При этом осуществляется реакция 2Ti+TiB₂=Ti+2TiB. Весовая доля диборида титана в исходной смеси 10%, что обеспечивает 17% TiB в композите после реакции. Для предотвращения нагрева смеси в ходе перемешивания размольный стакан охлаждают жидким азотом при Т= - 196°С. Затем композит Ti/TiB синтезируют посредством искрового плазменного спекания (ИПС) при температуре 1000°C, давлении 40 МПа, время выдержки 15 мин. Микроструктура композита Ti/TiB состоит из нитевидных кристаллов TiB, которые неоднородно распределены в титановой матрице. Диаметр волокон TiB варьируется в широком интервале от дес±35 нм. Также в структуре композита наблюдаются непрореагировавшие частицы TiB₂. Их объёмная доля составила 2%. Пористость не превышает 0,5%. Твердость композита составляет 59-60 HRС. Преимуществом прототипа является не только достаточно высокая твердость композиционного материала, но и использование для синтеза композита искрового плазменного спекания (ИПС), когда через порошок пропускается импульсный постоянный ток с высоким значением силы тока и одновременно прикладывается внешнее давление, за счет чего нагрев заготовки происходит изнутри, обеспечивая тем самым высокую равномерность нагрева. А очень высокая скорость нагрева до 1000°С/мин и значительного прикладываемого давления, позволяет осуществлять синтез при существенно более низких температурах и за существенно более короткое время по сравнению с другими способами порошковой металлургии, например, ГИП. [M. Selva Kumar et al. Characterisation of titanium–titanium boride composites processed by powder metallurgy techniques. Mater. Charact. 73 (2012) pp. 43-51.].

Недостатком данного способа является низкая пластичность полученного композита Ti/TiB - относительное удлинение при комнатной температуре равно нулю.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретения является возможность получения композиционного материала на основе титана с высокими показателями прочности и износостойкости, наряду с достаточной пластичностью при комнатной температуре, позволяющими изготавливать режущий инструмент для работы в особых условиях, например, в агрессивных средах, в магнитном поле.

Технический результат изобретения заключается в получении композиционного материала Ti/TiB с высокими показателями прочности и износостойкости наряду с достаточной пластичностью при комнатной температуре для изготовления режущего инструмента, за счет введения дополнительной деформационно-термической обработки путем горячей прокатки заготовок полученного композиционного материала.

Задача изобретения решается способом получения композита Ti/TiB, включающего перемешивание порошков титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 60 минут в среде этилового спирта с охлаждением, последующим синтезом композита путем искрового плазменного спекания (ИПС) при температуре 1000°C, давлении 40 МПа, в течение 15 мин, в который внесены новые признаки:

- перемешивание порошков титана и диборида титана проводят в течение 30-60 минут, причем при перемешивании в течение 50-60 минут дополнительно используют охлаждение размольной гарнитуры жидким азотом;

- готовые образцы синтезированного композита подвергают листовой прокатке на двухвалковом прокатном стане на накопленную степень деформации 50%, с обжатием за один проход 200 мкм, при температуре от 900 до 1000°C, что обеспечивает пластичность при комнатной температуре, равную 5%.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Порошки титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана (TiB₂), средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм, перемешивают в дисковой вибрационной дисковой мельнице Retsch RS200 при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 30-60 мин в среде этилового спирта. Весовая доля диборида титана в исходной смеси составляет 10%. Масса навески составляет 100 г. Поскольку в ходе перемешивания в мельнице происходит нагрев порошка и ювенилизация поверхности частиц, сопровождаемая его агломерацией и налипанием на стенки размольной гарнитуры, в смесь порошков добавляют этиловый спирт. При перемешивании в течение 50-60 минут дополнительно используют охлаждение размольной гарнитуры жидким азотом. Это позволяет снизить разогрев порошковой смеси и заметно повысить структурную однородность конечной заготовки. Далее осуществляют искровое плазменное спекание порошков Ti и TiB₂, при котором протекает реакция 2Ti+TiB2=Ti+2TiB. Искровое спекание проводят при температуре 1000°С с давлением 40 МПа и временем выдержки 15 мин с использованием установки Technology SPS10-3. Получают заготовки диаметром 20-100 мм и высотой 25 мм. С целью повышения механических свойств полученного композита Ti/TiB, главным образом пластичности, образцы подвергают горячей деформации посредством листовой прокатки на двухвалковом прокатном стане Hankook M-TechIndustries на накопленную степень деформации 50% при температуре от 900 до 1000°C. Обжатие за один проход составляет 200 мкм. Перед каждым проходом образец нагревают в муфельной печи фирмы Nabertherm до требуемой температуры, контроль температуры осуществляют инфракрасным пирометром.

Существенное значение имеют условия перемешивания исходной смеси порошков Ti и TiB₂. Продолжительность перемешивания немонотонно влияет на качество получаемых заготовок Ti/TiB. Перемешивание в указанных условиях в течение 15 мин не обеспечивает достаточной однородности конечной смеси. Увеличение времени перемешивания в мельнице до 2-4 часов уменьшает долю остаточного диборида в спеченных заготовках, но при этом значительно снижает пластичность композита и ведет к появлению в структуре трещин протяженностью 9±5 мкм. Оптимальная продолжительность перемешивания составляет 30-60 мин, т.к. большее время ведет к частичной механоактивации смеси и последующему охрупчиванию синтезированной заготовки, а уменьшение времени снижает однородность структуры.

Оптимальное содержание TiB₂ в исходной смеси составляет 10(вес)%, что соответствует 17(об.)% TiB в структуре композита Ti/TiB после синтеза [Huang, L.J. Effects of volume fraction on the microstructure and tensile properties of in situ TiBw/Ti6Al4V composites with novel network microstructure / L.J. Huang, L. Geng, B. Wang, L.Z. Wu // Mater. Design. 2013. V. 45. P. 532–538]. Выбранное количество армирующего компонента обеспечивает упрочняющий эффект, близкий к максимальному, дальнейшее же увеличение его количества не дает заметного прироста твердости, но приводит к резкому падению пластичности [Morsi, K. Processing and properties of titanium–titanium boride (TiBw) matrix composites — a review / K. Morsi, V.V. Patel // J. Mater. Sci. 42 (2007) 2037–2047].

Было установлено, что в ходе искрового спекания борид титана формируется в виде нитевидных кристаллов – волокон, прорастающих с границы между титаном и диборидом титана в зерна титана. Объемная доля TiB в структуре полученного композита по данным рентгеноструктурного анализа составляет 17,1%, а TiB₂ - 2,9% в случае содержания в исходной смеси TiB₂ 10(вес) %. Пористость синтезированной заготовки в данном состоянии не превышает 1%. Достаточно полное преобразование диборида в борид титана зависит от содержания TiB₂ в смеси и температуры спекания. Например, при 850°С содержание TiB₂ более 10(вес)%. приводит к формированию ярко выраженной прослойки остаточного TiB₂ между зернами титана, что негативно сказывается на механических свойствах композита, т.к. TiB₂ не имеет хорошей связи с титановой матрицей, в отличие от образовавшегося в ходе синтеза TiB, и приводит к охрупчиванию композита. При повышении температуры синтеза до 900°С, наличие прослойки непрореагировавшего TiB₂ наблюдается только в случае доли TiB₂ в смеси 20% вес. При спекании при температурах 830 и 850°С, т.е. ниже температуры полиморфного превращения титана, равной 882°С, в структуре композита наблюдаются отдельные трещины длиной около 10 мкм и увеличение количества остаточного диборида титана до 5-15%, в зависимости от количества диборида в исходной смеси. Последний факт может увеличивать пористость до нескольких процентов из-за плохого сопряжения границ Ti/TiB и наличия пор по границам TiB₂ и альфа титана. В ходе исследований определена оптимальная температура спекания, которая составляет от 900 до 1000°С. Самые высокие значения микротвердости композита показывает состояние после спекания при 1000°С. Увеличение времени синтеза до 30 мин позволяет обеспечить более полное прохождение реакции 2Ti+TiB₂=Ti+2TiB и увеличивает количество прореагировавшего TiB₂ примерно на 5%. Однако увеличение времени спекания приводит к росту зерен титановой матрицы. Более длительное время выдержки от 30 мин до 1 часа приводит к появлению трещин и огрублению структуры, а меньше 15 минут к недостаточно полному протеканию реакции. Использование давления больше 40 МПа в ходе искрового плазменного спекания аналогично повышению температуры синтеза, но позволяет использовать меньшее время выдержки и предотвратить укрупнение структуры. В то же время большие рабочие давления существенно сокращают время работы дорогостоящей графитовой оснастки. В результате оптимальными параметрами для проведения синтеза являются давление 40МПа, температура 1000°С и время выдержки при ИПС 15 мин.

Оценка механических свойств образцов композита Ti/TiB после ИПС показывает во всех состояниях чрезвычайно низкую пластичность, не позволяющую оценить основные механические характеристики в ходе испытаний на растяжение. Образцы хрупко разрушаются, не достигая напряжения течения, т.е. пластическая деформация не более 0,1%. Измерение значений микротвердости показывает ее повышение с увеличением содержания TiB в образцах, синтезированных при температуре 1000°С и, наоборот, снижение микротвердости с увеличением TiB в образцах, полученных ниже температуры полиморфного превращения. Наиболее высокие значения микротвердости 686±39 HV или 59-60 HRC показывает состояние после ИПС при 1000°C. Также в этом случае в структуре обнаружено минимальное содержание остаточного TiB₂.

Деформационно-термическая обработка образцов композита Ti/TiB путем листовой горячей прокатки на двухвалковом прокатном стане на накопленную степень деформации 50% при температурах от 900 до 1000°C с обжатием за один проход 200 мкм позволяет увеличить пластичность композиционного материала примерно до 5% при комнатной температуре. Это подтверждается проведенным исследованием механических свойств образцов композита, для чего после деформации вырезают плоский образец в направлении прокатки для испытаний на одноосное растяжение при повышенных температурах и прямоугольные образцы размером 4×4×6 мм для испытаний на одноосное сжатие при комнатной температуре. После испытаний на растяжение при 400°С образец композита в исходном состоянии показывает нулевую пластичность, тогда как образцы, прокатанные при температуре 900°С и 1000°С показывают 20 и 22% пластичности соответственно. После испытаний на сжатие при комнатной температуре пластичность образцов, подвергнутых прокатке при температуре 900 и 1000°С, достигает примерно 5%, тогда как в исходном, не подвергнутом деормации, состоянии образец композита разрушается в упругой области.

Таким образом, горячая прокатка оказывает значительное влияние на механические свойства композита Ti/TiB. Увеличение пластичности в результате прокатки также проявляется в смещении температуры хрупко-вязкого перехода композита Ti/TiB с ~500°C до ~300°C.

Изобретение иллюстрируется следующими материалами:

Фиг. 1 – Изображения порошка титана (а) и порошка диборида титана (б), полученные посредством сканирующей электронной микроскопии (СЭМ).

Фиг. 2 - Изображения микроструктуры композита Ti/TiB (а – сканирующая электронная микроскопия (СЭМ), б – просвечивающая электронная микроскопия ПЭМ.

Фиг. 3 - Кривые напряжение-деформация, полученные при испытаниях на одноосную осадку при комнатной температуре образцов композита Ti/TiB в исходном состоянии и после прокатки.

Возможность осуществления изобретения поясняется примерами, позволяющими оценить влияние различных параметров технологического процесса получения композита на структуру и свойства образцов Ti/TiB.

Пример 1.

Для проведения исследований используют порошок титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм. Весовая доля диборида титана в исходной смеси составляет 5%. Масса навески составляет 100 г. Перемешивание порошков осуществляют в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 30 мин в среде этилового спирта. Синтез композита Ti/TiB осуществляют технологией искрового плазменного спекания (ИПС) на установке Thermal Technology SPS10-3 при температуре 850°C с давлением 40 МПа и временем выдержки 5 мин.

Значение микротвердости 510±30 HV.

Пример 2.

Для проведения исследований используют порошок титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм. Весовая доля диборида титана в исходной смеси составляет 10%. Масса навески составляет 100 г. Перемешивание порошков осуществляют в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 40 мин в среде этилового спирта. Синтез композита Ti/TiB осуществляют технологией искрового плазменного спекания (ИПС) на установке Thermal Technology SPS10-3 при температуре 850°C с давлением 40 МПа и временем выдержки 5 мин.

Значение микротвердости 580±30 HV. Данный пример показывает, что увеличение содержания в смеси TiB₂ до 10% позволяет получить прирост микротвердости на 15% по сравнению с содержанием TiB₂ 5%.

Пример 3.

Для проведения исследований используют порошок титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм. Весовая доля диборида титана в исходной смеси составляет 10%. Масса навески составляет 100 г. Перемешивание порошков осуществляют в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 50 мин в среде этилового спирта. Для предотвращения нагрева смеси в ходе перемешивания размольный стакан охлаждают жидким азотом (Т=-196°С). Синтез композита Ti/TiB осуществляют технологией искрового плазменного спекания (ИПС) на установке Thermal Technology SPS10-3 при температуре 1000°C с давлением 40 МПа и временем выдержки 5 мин.

Значение микротвердости 640±30 HV. Данный пример показывает, что увеличение температуры синтеза до 1000°C позволяет получить прирост микротвердости на 10% по сравнению с состоянием после проведения ИПС при 850°C.

Пример 4.

Для проведения исследований используют порошок титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм. Весовая доля диборида титана в исходной смеси составляет 10%. Масса навески составляет 100 г. Перемешивание порошков осуществляют в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 60 мин в среде этилового спирта. Для предотвращения нагрева смеси в ходе перемешивания размольный стакан охлаждают жидким азотом (Т=-196°С). Синтез композита Ti/TiB осуществляют технологией искрового плазменного спекания (ИПС) на установке Thermal Technology SPS10-3 при температуре 1000°C с давлением 40 МПа и временем выдержки 15 мин.

Значение микротвердости 686±39 HV ИЛИ 59-60 HRC. Данный пример показывает, что увеличение времени выдержки в ходе ИПС до 15 мин. обеспечивает твердость, которая позволяет подвергать материал заточке и производить режущий инструмент. Также в структуре данного состояния обнаружено минимальное содержание остаточного TiB₂, который не имеет хорошей связи с титановой матрицей, и приводит к охрупчиванию композита.

Пример 5.

Для проведения исследований используют порошок титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм. Весовая доля диборида титана в исходной смеси составляет 10%. Масса навески составляет 100 г. Перемешивание порошков осуществляют в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 2-х часов в среде этилового спирта. Для предотвращения нагрева смеси в ходе перемешивания размольный стакан охлаждают жидким азотом (Т=-196°С). Синтез композита Ti/TiB осуществляют технологией искрового плазменного спекания (ИПС) на установке Thermal Technology SPS10-3 при температуре 1000°C с давлением 40 МПа и временем выдержки 15 мин.

Значение микротвердости 696±39 HV (61-62 HRC). Установлено, что повышение времени перемешивания приводит к охрупчиванию композита и появлению трещин.

Пример 6.

Для проведения исследований используют порошок титана со средним размером частиц 25±10 мкм и диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм. Весовая доля диборида титана в исходной смеси составляет 10%. Масса навески составляет 100 г. Перемешивание порошков осуществляют в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 30 мин в среде этилового спирта. Синтез композита Ti/TiB осуществляют технологией искрового плазменного спекания (ИПС) на установке Thermal Technology SPS10-3 при температуре 1000°C с давлением 40 МПа и временем выдержки 15 мин.

Значение микротвердости 686±39 HV или 59-60 HRC. Полученное значение микротвердости композита эквивалентно твердости примерно 60 HRC, что, в свою очередь, близко к твердости закаленной стали (55-60 HRC), используемой для изготовления режущего инструмента.

Пример 7.

Далее образцы, полученные по примеру 4, подвергают листовой прокатке на двухвалковом прокатном стане Hankook M-TechIndustries на накопленную степень деформации 50% при температуре 900°C с обжатием на один проход 200 мкм. Перед каждым проходом образец нагревают в муфельной печи фирмы Nabertherm до требуемой температуры, контроль температуры осуществляют инфракрасным пирометром. Для исследования механических свойств композита после прокатки вырезают плоский образец в направлении прокатки для испытаний на одноосное растяжение при повышенных температурах. Значение микротвердости составляет 680±40 HV или 60±2 HRC. Увеличение пластичности в результате прокатки проявляется в смещении температуры хрупко-вязкого перехода композита Ti/TiB с 500°C до 300°C. Также после испытаний на сжатие при комнатной температуре пластичность образцов, подвергнутых прокатке при 900°С достигает ~5%, тогда как в исходном состоянии образец композита разрушается в упругой области.

Пример 8.

Далее образцы, полученные по примеру 6, подвергают листовой прокатке на двухвалковом прокатном стане Hankook M-TechIndustries на накопленную степень деформации 50% при температуре 1000°C с обжатием на один проход 200 мкм. Перед каждым проходом образец нагревают в муфельной печи фирмы Nabertherm до требуемой температуры, контроль температуры осуществляют инфракрасным пирометром. Для исследования механических свойств композита после прокатки вырезают плоский образец в направлении прокатки для испытаний на одноосное растяжение при повышенных температурах. Значение микротвердости составляет 680±40 HV или 60±2 HRC. Увеличение пластичности в результате прокатки проявляется в смещении температуры хрупко-вязкого перехода композита Ti/TiB с 500°C до 300°C. Также после испытаний на сжатие при комнатной температуре пластичность образцов, подвергнутых прокатке при 1000°С достигает ~5%, тогда как в исходном состоянии образец композита разрушается в упругой области.

Из этого следует, что композит Ti/TiB может рассматриваться как перспективный материал для производства режущего инструмента, в том числе медицинского назначения, работающего в особых условиях, например, в агрессивных средах, в магнитном поле.

Изобретение относится к получению композиционного материала Ti/TiB. Способ включает перемешивание порошка титана со средним размером частиц 25±10 мкм и порошка диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм, в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 60 минут в среде этилового спирта с охлаждением, и последующий синтез композиционного материала путем искрового плазменного спекания при температуре 1000°C, давлении 40 МПа, в течение 15 мин. Перемешивание порошков титана и диборида титана проводят в течение 30-60 минут, при этом при перемешивании в течение 50-60 минут размольную гарнитуру охлаждают жидким азотом. Полученные после искрового плазменного спекания заготовки синтезированного композиционного материала подвергают деформационно-термической обработке путем горячей листовой прокатки на двухвалковом прокатном стане на накопленную степень деформации 50% с обжатием на один проход 200 мкм при температуре от 900 до 1000°C. Обеспечивается получение композиционного материала Ti/TiB с высокими показателями прочности и износостойкости наряду с достаточной пластичностью при комнатной температуре. 8 пр., 3 ил.

Способ получения композиционного материала Ti/TiB, включающий перемешивание порошка титана со средним размером частиц 25±10 мкм и порошка диборида титана, средний размер частиц которого равен 4±1,5 мкм, в дисковой вибрационной мельнице при частоте вращения ротора 700 об/мин в течение 60 минут в среде этилового спирта с охлаждением, и последующий синтез композиционного материала путем искрового плазменного спекания при температуре 1000°C, давлении 40 МПа, в течение 15 мин, отличающийся тем, что перемешивание порошков титана и диборида титана проводят в течение 30-60 минут, при этом при перемешивании в течение 50-60 минут размольную гарнитуру охлаждают жидким азотом, причем полученные после искрового плазменного спекания заготовки синтезированного композиционного материала подвергают деформационно-термической обработке путем горячей листовой прокатки на двухвалковом прокатном стане на накопленную степень деформации 50% с обжатием на один проход 200 мкм при температуре от 900 до 1000°C.