Способ получения тетрахлорида титана Российский патент 2020 года по МПК C01G23/02 

Изобретение относится к способу получения тетрахлорида титана путем хлорирования минерального титансодержащего сырья в реакторе кипящего слоя, и может быть использовано в технологии получения титановой губки и пигментного диоксида титана.

Известен способ получения тетрахлорида титана путем хлорирования титанового минерального сырья в реакторах шахтного типа (Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г. Металлургия редких металлов. М.: Металлургия, 1991, с. 170-173). В шахтных реакторах хлорированию подвергают брикеты, которые получают путем смешения титанового минерального сырья и нефтяного кокса (20-25 мас. %). К смеси добавляют связующее вещество, например сульфидно-целлюлозный щелок, каменноугольный или нефтяной пек. Полученную шихту прессуют на вальцевых прессах в подушкообразные брикеты размером 50×40×35 мм. С целью увеличения порочности и удаления летучих веществ брикеты прокаливают без доступа воздуха при 850-950°С в специальных печах.

Недостатками известного способа являются:

- сложная технология подготовки исходного сырья, требующая использования вспомогательных веществ и высокотемпературной прокалки получаемых брикетов, и, как следствие, высокие затраты, увеличивающие себестоимость получаемого тетрахлорида титана;

- высокая взрывоопасность отходящих газов за счет преобладания в них оксида углерода.

- низкая скорость хлорирования соединений титана, т.к. процесс протекает во внутренне-диффузионной области.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения тетрахлорида титана путем хлорирования газообразным хлором измельченных частиц минерального сырья, содержащего диоксид титана, с размером частиц более 325 меш (0,044 мм), а также частицы углерода, при этом хлорирование ведется в кипящем (псевдоожиженном) слое (Патент США №2555374 от 02.11.1949 г.).

Недостатком известного способа является низкий съем тетрахлорида титана с единицы реакционного объема.

Технической задачей изобретения является увеличение съема тетрахлорида титана с единицы реакционного объема.

Данная задача решается путем подачи (рецикла) тетрахлорида титана в кипящий слой в нижнюю часть реактора хлорирования.

Примеры, иллюстрирующие способ:

Пример 1 (по прототипу).

Процесс хлорирования проводили на лабораторной установке, включающей реактор кипящего слоя, кварцевый конденсатор и стеклянную закалочную колонку. Реактор кипящего слоя - кварцевый аппарат диаметром 30 мм и высотой 200 мм - снабжен конусным распределителем газов, электрообогревом, гильзой для термопары и штуцером выгрузки твердых продуктов реакции. Реакционный объем составлял 105 см³.

Хлорированию подвергали титано-кварцевый концентрат с размером зерен -0,25+0,16 мм (60 меш). Размер зерен нефтяного кокса -0,4+0,16 мм (~40 меш). Титано-кварцевый концентрат имел следующий состав (в пересчете на оксиды элементов): TiО₂ - 49,53 мас. %; SiО₂ - 45,20 мас. %; Аl₂O₃ - 2,9 мас. %; Fe₂O₃ - 1,36 мас. %; прочие - 1,01 мас. %. Мольное соотношение углерод : диоксид титана = 1:5. Температура хлорирования 900°С. Линейная скорость хлора 0,067 м/с. Время проведения эксперимента 50 мин. Съем тетрахлорида титана составил 1051,4 г с 1 литра реакционного объема в час.

Пример 2 (по прототипу)

На установке и при условиях, приведенных в примере 1, подвергали хлорированию титано-кварцевый концентрат с размером зерен -0,63+0,16 мм.

Съем тетрахлорида титана составил 401,2 г с 1 литра реакционного объема в час.

Пример 3.

Процесс хлорирования титано-кварцевого концентрата проводили на установке и при условиях, описанных в примере 1. Отличие заключалось в том, что совместно с хлором в реактор подавался предварительно испаренный тетрахлорид титана в количестве 12% моль. от подачи хлора. В результате реакции съем тетрахлорида титана составил 1279,3 г с 1 л реакционного объема в час без учета поданного с хлором тетрахлорида титана.

Пример 4.

Процесс хлорирования титано-кварцевого концентрата проводили на установке и при условиях, описанных в примере 2. Совместно с хлором в реактор подавался предварительно испаренный тетрахлорид титана в количестве 12,5% моль. от подачи хлора. В результате реакции съем тетрахлорида титана составил 512,4 г с 1 л реакционного объема в час без учета поданного с хлором тетрахлорида титана.

Анализ данных, представленных в примерах 1-4 показывает, что подача в низ реактора одновременно с хлором предварительно испаренного тетрахлорида титана приводит к росту съема целевого тетрахлорида титана с единицы реакционного объема, т.е. к увеличению производительности реактора кипящего слоя. Эффект увеличения съема целевого продукта наблюдается не зависимо от размера зерен титано-кварцевого концентрата.

Изобретение относится к способу получения тетрахлорида титана и может быть использовано в технологии получения титановой губки и пигментного диоксида титана. Тетрахлорид титана получают хлорированием титансодержащих материалов в аппарате с кипящим слоем измельченного титано-кварцевого концентрата и углерода с подачей хлорирующего газа при температуре 700-1000°С. Одновременно с хлорирующим газом в низ аппарата подают испаренный тетрахлорид титана. Обеспечивается увеличение съема целевого тетрахлорида титана с единицы реакционного объема, т.е. увеличение производительности реакционного аппарата. 4 пр.

Способ получения тетрахлорида титана, включающий хлорирование титансодержащих материалов в аппарате с кипящим слоем измельченного титано-кварцевого концентрата и углерода с подачей хлорирующего газа при температуре 700-1000°С, отличающийся тем, что в низ аппарата одновременно с хлором подают тетрахлорид титана.