Способ регенерации использованного смазочного масла Российский патент 2020 года по МПК C10M175/02 C10M175/00 C10G31/09 C10N40/12 

Область использования

Изобретение относится к области регенерации использованных смазочных масел и может быть использовано, в частности, для регенерации отработавших огнестойких турбинных смазочных масел на тепловых электростанциях (ТЭС) и атомных электростанциях (АЭС).

Уровень техники

Потеря в процессе эксплуатации огнестойкими турбинными смазочными маслами своих изначальных свойств является естественной и применяемые в настоящее время на электрических станциях меры по продлению их эксплуатационного ресурса не в состоянии их замедлить и, тем более, полностью остановить.

С учетом высокой стоимости огнестойких турбинных смазочных масел вопрос повышения их эксплуатационного ресурса является крайне актуальным, поскольку позволит существенно повысить экономическую эффективность работы электрических станций.

Одним из наиболее важных показателей чистоты огнестойких турбинных смазочных масел является кислотное число, являющееся показателем количества кислот, содержащихся в масле. Кислотное число выражается как количество миллиграммов гидроксида калия (KOH), необходимого для нейтрализации всех кислых компонентов в 1 г масла.

Присутствие кислот в отработанных огнестойких маслах объясняется тем, что огнестойкие масла, представляющие собой смесь триарилфосфатов общей формулы (ArO)₃Р=O, в процессе эксплуатации постепенно подвергаются гидролизу в соответствии с уравнением (1):

В реакции гидролиза принимает участие только одна из трех арилокси-групп (ArO), поскольку гидролиз с участием второй группы ArO, т.е. гидролиз диарилфосфатов согласно уравнению (2):

протекает обычно в более жестких условиях, чем гидролиз с участием первой группы ArO, и, кроме того, из-за низкой концентрации в масле диарилфосфатов (ArO)₂Р(=O)ОН, образующихся на первой стадии гидролиза триарилфосфатов (ArO)₃Р=O, гидролиз согласно уравнению (2) должен протекать с очень малой скоростью. Поэтому реакцией гидролиза согласно уравнению (2) можно пренебречь.

В процессе гидролиза по уравнению (1) в масле происходит накопление диарилфосфата (ArO)₂Р(=O)ОН, который представляет собой кислоту, по силе соизмеримую с фосфорной, а также фенолов ArOH.

Поскольку реакции гидролиза катализируются кислотами, то, по мере накопления в масле ОМТИ кислоты (ArO)₂Р(=O)ОН, процесс гидролиза масла должен ускоряться.

Общее содержание в масле кислотных примесей, выражаемое кислотным числом, обусловлено содержащимися в нем диарилфосфатами (ArO)₂Р(=O)ОН.

Из уровня техники известен принятый в качестве прототипа заявляемого изобретения способ регенерации использованного смазочного масла, включающий последовательные этапы:

- этап очистки использованного смазочного масла от примесей ионов, включающий как минимум две последовательные стадии адсорбционной очистки, на каждой из которых осуществляется обработка использованного смазочного масла при температуре не менее 60°С гранулами ионообменных смол со средним диаметром 0,5-0,7 мм и максимальным отклонением от среднего значения диаметра не более 0,05 мм;

- этап механического разделения жидкого смазочного материала и гранул ионообменных смол;

этап очистки жидкого смазочного материала от примесей воды методом термовакуумной сушки (патент RU 2712439 С1, опубл. 29.01.2020 г. (далее - [1])).

Недостатками известного из [1] способа являются:

- недостаточно высокая скорость и эффективность снижения кислотного числа регенерируемого использованного смазочного масла с высоким кислотным числом (более 3,0 мг KOH/г);

- высокая вероятность зашлаковывания фильтрующих поверхностей механического фильтра гранулами ионообменных смол;

- поддержание высокой температуры использованного смазочного масла в процессе его обработки ионообменными смолами (не менее 60°С), что может вызвать ускоренную деградацию масла при ее длительном поддержании.

Раскрытие изобретения

Задачей изобретения является повышение эффективности очистки регенерируемого использованного смазочного масла, а техническими результатами - повышение скорости и эффективности снижения кислотного числа регенерируемого использованного смазочного масла; обеспечение эффективного удаления механических примесей из регенерируемого использованного смазочного масла; снижение вероятности ускоренной деградации регенерируемого использованного смазочного масла в процессе его очистки; повышение эффективности удаления влаги из регенерируемого использованного смазочного масла.

Решение указанной задачи путем достижения указанных технических результатов обеспечивается тем, что способ регенерации использованного смазочного масла содержит следующие последовательные этапы:

- этап, на котором осуществляют добавление 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ в использованное смазочное масло и их перемешивание при температуре 50-56°С в течение 65-85 минут;

- этап, на котором осуществляют охлаждение полученной смеси 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ и использованного смазочного масла до комнатной температуры с последующим отделением водного слоя от органического слоя;

- этап, на котором осуществляют экстрагирование водой вышеуказанного органического слоя;

- этап, на котором к вышеуказанному отделенному экстрагированному водой органическому слою добавляют безводный Na₂SO₄ и осуществляют их перемешивание;

- этап, на котором получают отфильтрованный органический слой путем пропускания полученной смеси вышеуказанного отделенного экстрагированного водой органического слоя и безводного Na₂SO₄ через нутч-фильтр, содержащий слой Na₂CO₃ покрытый слоем фильтровальной бумаги или ткани;

- этап, на котором осуществляют перегонку вышеуказанного отфильтрованного органического слоя в вакууме.

Причинно-следственная связь между указанными техническими результатами и совокупностью существенных признаков формулы заключается в том, что:

- добавление 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ в использованное смазочное масло с последующим перемешиванием при температуре 50-56°С и охлаждение полученной смеси до комнатной температуры с последующим отделением водного слоя от органического слоя обеспечивает быстрое и эффективное снижение кислотного числа регенерируемого использованного смазочного масла, а также снижает вероятность его ускоренной деградации в процессе очистки за счет того, что при взаимодействии с Na₂CO₃ происходит нейтрализация кислот в регенерируемом использованном смазочном масле согласно уравнению:

- перемешивание использованного смазочного масла и добавленного в него 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ при температуре 50-56°С в течение 65-85 минут является оптимальным с точки зрения достаточно эффективного обеспечения снижения кислотного числа использованного смазочного масла;

- получение отфильтрованного органического слоя путем фильтрования смеси отделенного экстрагированного водой органического слоя и безводного Na₂SO₄ через нутч-фильтр, содержащий слой Na₂CO₃, в сочетании с последующей перегонкой отфильтрованного органического слоя в вакууме обеспечивает эффективное удаление механических примесей из регенерируемого использованного смазочного масла;

- добавление к отделенному экстрагированному водой органическому слою безводного Na₂SO₄, использованного как осушитель, в сочетании с последующей перегонкой отфильтрованного органического слоя в вакууме обеспечивает повышение эффективности удаления влаги из регенерируемого использованного смазочного масла;

- покрытие слоя Na₂CO₃ в нутч-фильтре слоем фильтровальной бумаги или ткани исключает смешение отработанного Na₂SO₄ со слоем Na₂CO₃ и снижает вероятность попадания в слой Na₂CO₃ основного количества нерастворимых механических примесей, образующихся в процессе нейтрализации масла согласно уравнению (3):

что позволяет легко отделить основную массу Na₂SO₄ и механических примесей от слоя Na₂CO₃ просто сняв ткань с находящимся на ней осадком, что обеспечивает снижение количества требующих утилизации отходов, образующихся в процессе регенерации масла, т.к. позволяет использовать относительно небольшое количество Na₂CO₃ для фильтрования больших количеств нейтрализованного масла, а основное количество твердых отходов, включая Na₂SO₄, отделять в их натуральном (т.е. в максимально концентрированном) виде.

Осуществление изобретения

Ниже приведен частный пример осуществления способа регенерации использованного смазочного масла.

В качестве регенерируемого смазочного масла использовалось отработавшее огнестойкое масло с кислотным числом 3,1 мг КОН/г Reolube OMTI, которое представляет собой смесь триксиленилфосфатов, получаемую этерификацией технического 3,5-ксиленола, содержащего до 75% 3,5-ксиленола.

Сначала осуществляют приготовление 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ путем засыпания порошка Na₂CO₃ и заливки рассчитанного количества дистиллированной воды в плоскодонную колбу с последующим перемешиванием раствора до полного растворения осадка.

После этого осуществляют добавление полученного 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ в использованное смазочное масло и их перемешивание при температуре 50-56°С с последующим охлаждением до комнатной температуры следующим образом. В колбу емкостью 2 литра, заливают 1000 г использованного огнестойкого масла и добавляют 300 мл 5%-ного водного раствора Na₂CO₃. После чего смесь нагревают до 50-56°С и перемешивают в течение 75 минут с умеренной интенсивностью. Затем смесь переносят в делительную воронку и охлаждают до комнатной температуры. Разделение слоев происходит в течение 10-15 минут. Отделяют водный слой (верхний) от органического слоя.

Затем осуществляют экстрагирование органического слоя водой 3 раза по 250 мл, интенсивно перемешивая смесь в течение 2 минут.

После этого отделенный экстрагированный водой органический слой сливают в колбу и осуществляют добавление к нему 20 г безводного Na₂SO₄ с последующим перемешиванием смеси на магнитной мешалке в течение 1 ч.

Затем проводят механическую фильтрацию полученной смеси экстрагированного водой органического слоя и безводного Na₂SO₄ путем пропускания указанной смеси в вакууме (остаточное давление 30-50 мм рт.ст.) через нутч-фильтр, содержащий слой Na₂CO₃, покрытый слоем фильтровальной бумаги.

После чего осуществляют перегонку полученной профильтрованной смеси в вакууме ректификационной колонны. В начале вакуумной перегонки масло разогревают до 60-120°С и постепенно понижают давление, так как наблюдается вспенивание масла в кубе. Вакуумная перегонка ведется при давлении 3-6 мбар при температуре куба 283-310°С и температуре верха 274-300°С. Затем отбирается фракция светло-желтого цвета. В результате получают не менее 900 г регенерированного масла.

Результаты испытаний образца огнестойкого масла Reolube OMTI на соответствие предъявляемым требованиям СТО 70238424.27.100.053-2013 до и после регенерации представлены в таблице 1.

Промышленная применимость

Способ регенерации использованного смазочного масла согласно патентуемому изобретению отвечает условию «промышленная применимость». Сущность технического решения раскрыта в формуле и описании достаточно ясно для понимания и промышленной реализации соответствующими специалистами на основании современного уровня техники в области регенерации использованных смазочных масел.

Изобретение относится к области регенерации использованных смазочных масел и может быть использовано, в частности, для регенерации отработавших огнестойких турбинных смазочных масел на тепловых электростанциях (ТЭС) и атомных электростанциях (АЭС). Способ регенерации использованного смазочного масла содержит последовательные этапы: этап, на котором осуществляют добавление 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ в использованное смазочное масло и их перемешивание при температуре 50-56°С; этап, на котором осуществляют охлаждение полученной смеси до комнатной температуры с последующим отделением водного слоя от органического слоя; этап, на котором осуществляют экстрагирование водой органического слоя; этап, на котором к органическому слою добавляют безводный Na₂SO₄ и осуществляют их перемешивание; этап, на котором получают отфильтрованный органический слой путем фильтрования полученной смеси через фильтр; этап, на котором осуществляют перегонку отфильтрованного органического слоя в вакууме. Технические результаты - повышение скорости и эффективности снижения кислотного числа регенерируемого использованного смазочного масла, обеспечение эффективного удаления механических примесей из регенерируемого использованного смазочного масла, снижение вероятности ускоренной деградации регенерируемого использованного смазочного масла в процессе его очистки, повышение эффективности удаления влаги из регенерируемого использованного смазочного масла. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ регенерации использованного смазочного масла, отличающийся тем, что он содержит последовательные этапы:

- этап, на котором осуществляют добавление 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ в использованное смазочное масло и их перемешивание при температуре 50-56°С;

- этап, на котором осуществляют охлаждение полученной смеси 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ и использованного смазочного масла до комнатной температуры с последующим отделением водного слоя от органического слоя;

- этап, на котором осуществляют экстрагирование водой вышеуказанного органического слоя;

- этап, на котором к вышеуказанному отделенному экстрагированному водой органическому слою добавляют безводный Na₂SO₄ и осуществляют их перемешивание;

- этап, на котором получают отфильтрованный органический слой путем фильтрования полученной смеси вышеуказанного отделенного экстрагированного водой органического слоя и безводного Na₂SO₄ через фильтр;

- этап, на котором осуществляют перегонку вышеуказанного отфильтрованного органического слоя в вакууме.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перемешивание использованного смазочного масла и добавленного в него 5%-ного водного раствора Na₂CO₃ при температуре 50-56°С осуществляют в течение 65-85 минут.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении отфильтрованного органического слоя путем фильтрования смеси отделенного экстрагированного водой органического слоя и безводного Na₂SO₄ через фильтр указанный фильтр представляет собой нутч-фильтр, содержащий слой Na₂CO₃, покрытый слоем фильтровальной бумаги или ткани.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перегонку отфильтрованного органического слоя осуществляют в вакууме ректификационной колонны.