Способ изготовления спеченных редкоземельных магнитов мелких и средних типоразмеров Российский патент 2021 года по МПК B22F3/24 H01F1/08 H01F1/53 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству постоянных магнитов из спеченных порошков на основе интерметаллических композиций редкоземельных и переходных металлов.

Изобретение может найти применение в электротехнике и электронике, в частности при изготовлении электрических двигателей и генераторов, микроволновых приборов, комплексов диагностики, акустических преобразователей, систем передачи момента и различных электробытовых приборов.

Маршрут изготовления редкоземельных магнитов указан на рис. 1.

Известен способ производства редкоземельных магнитов, при котором каждая заготовка прессуется в текстурующем внешнем магнитном поле индивидуально или в многопозиционной пресс-форме, затем индивидуально заваривается, например электродуговой сваркой, в оболочку из нержавеющей стали в вакууме и затем, по традиционной технологии, подвергается горячему изостатическому прессованию и термической обработке [K. Kumar. RETM5 arid RE2TM17 permanent magnets development. J. Appl. Phys. 63 (6), 1988 p. c. R31-R36]. Недостатком этого способа является высокая трудоемкость процесса изготовления заготовок магнитов и наличие нержавеющей оболочки, увеличивающей немагнитный зазор в магнитной цепи при использовании аустенитной нержавеющей стали или шунтирующей часть магнитного потока при использовании нержавеющей стали, содержащей ферритную фазу.

Наиболее распространенным способом производства редкоземельных магнитов, при котором каждая заготовка прессуется во внешнем текстурующем магнитном поле индивидуально или в многопозиционной пресс-форме и затем, по традиционной технологии спекается в вакууме или инертном газе и термически обрабатывается [K. Kumar. RETM5 arid RE2TM17 permanent magnets development. J. Appl. Phys. 63 (6), 1988 p. c. R31-R36. K.J. Strnat. Rare Earth - Cobalt Permanent Magnets. In: Ferromagnetic Materials, Vol.4 Edited by E.P. Wohlfarth and K.H.J. Buschow. Elsevier Science Publishers B.V., 1988, p.p. 178-186. S. Sugimoto. Current status and recent topics of rare-earth permanent magnets. J. Phys. D: Appl. Phys. 44 (2011) 064001 (11pp) doi:10.1088/0022-3727/44/6/064001. p.4. Rare-Earth Permanent Magnets (VACODYM, VACOMAX). Product information. Division Permanent Magnets VACUUMSCHMELZE GmbH&Co.KG.P.60.vacuumschmelze.com/fileadmin/Medienbiliothek_2010/Downloads/DM/VACODYM-VACOMAX-PD002_2015_en.pdf.p.p.5-7].

Недостатком этого способа также является высокая трудоемкость процесса независимо от способов текстурования и прессования заготовок:

а) при использовании "линейного" прессования, когда внешнее текстурующее поле параллельно усилию прессования неблагоприятная конкуренция усилия ориентирующего поля и механического воздействия прессования приводят к ухудшению степени прямоугольности петли гистерезиса редкоземельных магнитов, и, как следствие, пониженным значениям ряда основных гистерезисных характеристик, таких как, остаточная намагниченность (4πJR - понижается на 5-8%) и максимальное энергетическое произведение ((ВН)_МАХ - понижается пропорционально (ВН)_МАХ ~ (4πJR)²/4). Это приводит к дополнительной отбраковке деталей. [Rare-Earth Permanent Magnets (VACODYM, VACOMAX). Product information. Division Permanent Magnets VACUUMSCHMELZE GmbH &Co.KG.P.60.vacuumschmelze.com/fileadmin/Medienbiliothek_2010/Downloads/DM/VACODY M-VACOMAX-PD002_2015_en.pdf];

б) при использовании "псевдо-изостатического" прессования, проводимого по схеме "линейного" прессования, но с эластичными вставками в пресс-форму, что затрудняет отвод тепла от порошковой заготовки. Повышенная температура пресс-заготовки при прессовании и после выемки из пресс-формы приводит к повышенному загрязнению материала магнита газообразующими примесями, в частности кислородом, образующим устойчивые оксиды с основными реакционно-активными компонентами редкоземельных магнитов. Что, в конечном счете, снижает итоговые свойства редкоземельных магнитов. При этом способе, вследствие нестабильности конечной геометрии при максимальной деформации эластичного элемента, при прессовании, форма заготовки далека от идеальной. Она характеризуется наличием прогибов поверхностей параллельных усилию прессования и облом в местах их сопряжения с базисными поверхностями. Это приводит к необходимости иметь максимальные припуски пресс-заготовок и повышает трудоемкость итоговой механической обработки, сопровождаемой повышенным расходом материала;

в) при использовании прессование в ориентирующем магнитном поле с усилием прессования, перпендикулярно направлению поля, когда внешнее текстурующее поле перпендикулярно усилию прессования вследствие неоднородности распределения порошковой массы в момент приложения текстурующего поля, после спекания возникают прогибы призматических поверхностей заготовок, что также приводит к повышенным припускам пресс-заготовок и трудоемкости итоговой механической обработки, сопровождаемой увеличенным расходом материала, но в значительно меньшей степени, чем в способе по п. б.

Наиболее близким способом изготовления спеченных редкоземельных магнитов мелких и средних типоразмеров является способ, заключающийся в изготовлении крупногабаритной заготовки методом прессование в ориентирующем магнитном поле с усилием прессования, перпендикулярно направлению поля с минимально необходимым удельным усилием прессования, обеспечивающим заданную механическую прочность, заваркой заготовок с вакуумированием в полимерные оболочки, холодным изостатическим прессованием по традиционной технологии, освобождением заготовок от полимерной оболочки, спеканием и термической обработкой с последующей резкой заготовок на редкоземельных магнитов мелких и средних типоразмеров, контролем геометрии, намагничиванием и контролем магнитных характеристик [K.J. Strnat. Rare Earth - Cobalt Permanent Magnets. In: Ferromagnetic Materials, Vol. 4 Edited by E.P. Wohlfarth and K.H.J. Buschow. Elsevier Science Publishers B.V., 1988, p.p. 178-186] - Рис. 1-II.

Недостатком данного способа является низкая скорость операций деления (резки) крупногабаритной заготовки на магниты средних и мелких типоразмеров, что значительно повышает трудоемкость процесса. Спеченные и термически обработанные редкоземельных магнитов характеризуются, как и большинство интерметаллидов высокой твердостью, хрупкостью и склонностью к трещинообразованию. Типичные механические свойства спеченных редкоземельных магнитных материалов приведены в таблице 1.

В связи с этим лезвийная обработка заготовок редкоземельных магнитов, например, высокоскоростной ленточной пилой, струной пилой, лобзиком и т.п. невозможна.

Резка крупногабаритных заготовок на более мелкие изделия реализуется использованием гидроабразивного и электроискрового оборудования, или отрезных станков с алмазными дисками с внутренней режущей кромкой, штрипсовых станков с применением алмазных эмульсий, ленточнопильных станков с инструментом на основе штрипса с алмазной кромкой и, в последнее время, мульти-проволочных станков с алмазными эмульсиями. Высокая твердость и склонность к трещинообразованию редкоземельных магнитов сильно ограничивает скорости реза любым из вышеперечисленных методов, что значительно увеличивает время производства изделий и тем самым увеличивает трудоемкость деления крупногабаритной заготовки на магниты средних и мелких типоразмеров.

Задача, на решение которой направлено изобретение, является снижение трудоемкости за счет увеличения скорости операций деления крупногабаритной заготовки на магниты средних и мелких типоразмеров.

Техническим результатом изобретения является увеличение производительности при производстве магнитов мелких и средних типоразмеров.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления спеченного постоянного магнита на основе интерметаллических композиций редкоземельных и переходных металлов, включающий изготовление крупногабаритной заготовки путем прессования порошка в ориентирующем магнитном поле с минимально необходимым удельным усилием прессования, направленным перпендикулярно полю, помещение заготовки в вакуумированную полимерную оболочку, холодное изостатическое прессование, освобождение заготовки от полимерной оболочки, спекание и термическую обработку, согласно изобретению освобожденные от полимерной оболочки заготовки подвергают резке лезвийным инструментом на заданный типоразмер до процессов спекания и термической обработки, при этом освобождение заготовок от полимерной оболочки и резку проводят в атмосфере инертного газа.

Представляемая трудоемкость по заявляемому способу на порядки ниже, чем по способу-прототипу. При этом, резка спеченных заготовок ленточным алмазным полотном приводит к многочисленным сколам при выходе полотна из реза, даже с применением специальной оснастки. Следует отметить, что этот способ резки довольно мало распространен на производствах магнитов.

Лезвийной резке подвергают пресс-заготовку, набравшую высокую механическую прочность в процессе холодного изостатического прессования. Такая заготовка, по сути, представляет собой механический конгломерат отдельных тонких порошковых частиц, легко обрабатываемый любым лезвийным инструментом. При контакте с приводящимися в соприкосновение с конгломератом лезвиями, отдельные частицы порошка уносятся лезвиями из зоны контакта, легко отделяясь от массива и не повреждая оставшийся конгломерат.

С учетом высоких скоростей обработки современного лезвийного оборудования, мульти-лезвийности и переменного сечения инструмента (поднутрение фрез или разводка ленточных пил и лобзиков), собственно разделяемые части порошкового конгломерата практически не испытывают механического воздействия в любом из возможных направлений. При этом они сохраняют свою целостность, плотность и степень магнитной текстуры, определяемые параметрами предыдущей технологической операции уплотнения - холодное изостатическое прессование.

В связи с тем, что из всех рассмотренных способов механического уплотнения редкоземельных магнитов-заготовок именно холодное изостатическое прессование дает наиболее высокое и равномерное уплотнение порошковых тел, при последующих термических операциях усадка заготовок наиболее стабильна и составляет 9-10%. Она позволяет легко учесть необходимые припуски при изготовлении оснастки, обеспечивающей гарантированные зазоры на операциях резки. Стабильность последующей термической усадки позволяет легко вписаться в допуск - ±0,1 мм - подавляющей номенклатуры (~95%) редкоземельных магнитов средних и мелких типоразмеров. В случае более жестких требований к размерам магнитов, механическая обработка, после термических операций, сводится к минимуму трудоемкости и потерь материала.

Примеры реализации способа.

Объектами реализации способа выбраны два наиболее распространенных типа редкоземельных магнитов:

A). (Sm,Zr)(Co,Cu,Fe)z, исходный сплав Sm_0,84Zr_0,16(Co_0,70Cu_0,07Fe_0,23)_6,25 и Б). NdFeB, исходный сплав (Nd_0,7Pr_0,3)₁₅(Fe_0,960Cu_0,003Al_0,012Ti_0,016)_77,2B_7,8.

Оба сплава получены методом индукционного переплава из индивидуальных компонентов в атмосфере аргона. Характеристики исходных компонентов, использованных при изготовлении редкоземельных магнитов приведены в таблице 2.

Химический состав сплавов проконтролирован методом рентгено-флюоресцентной спектроскопии непосредственно на шлифованных фрагментах сплавов XRF-спектрометром Rigaku.

Для предотвращения окисления сплава, его измельчение до крупности <500 μм проводили в механической дробилке в атмосфере азота.

Тонкие порошки, со средним размером частиц 3,5-4 μм, получали в шаровой вибрационной мельнице, с полным заполнением барабанов абсолютированным изопропиловым спиртом, в качестве протектора окисления.

Порошки сушили в вакууме и формовали в ориентирующем магнитном поле 16 кЭ с усилием 8 МПа, перпендикулярном направлению магнитного поля. Формованные заготовки вакуумировали в эластичную полимерную пленку и прессовали давлением 280 МПа на установке холодного изостатического прессования CIP 62330, Avure Technologies.

Серии крупногабаритных заготовок каждого типа редкоземельных магнитов (под размер заготовки ~ ) разбивали на две полу-серии. Одну проводили по маршруту известной технологии-прототипа - рис. 1-II, вторую по маршруту согласно изобретению рис. 1-III.

Размеры магнитов после окончания всех технологических операций - 32×10×8, с допуском по всем размерам ±0,1.

Заготовки полу-серии, проведенной по оригинальному маршруту, разрезали при помощи ленточной пилы Metabo В AS 505 Precision DNB, размещенной в модернизированном перчаточном ящике ("glove box") со шлюзами загрузки и выгрузки заготовок, с тремя рабочими зонами: а) снятия полимерной оболочки после CIP, б) резки и в) укладки заготовок в контейнеры для спекания. Обработка заготовок в перчаточном ящике проводилась в атмосфере азота с остаточным кислородом не выше 200 ppm.

Полу-серии объединяли для проведения термических операций за один технологический цикл.

Заготовки на основе сплава (Sm,Zr)(Co,Cu,Fe)z термически обработали по режимам:

- спекание в водороде при 1195°С - 2 час,

- обработка на твердый раствор в аргоне при 1170°С - 5 час,

- отпуск в аргоне при 800°С - 12 час, + охлаждение до 400°С со скоростью 1°/мин, + при 400°С - 6 час, далее охлаждение 'с печью'.

Заготовки на основе сплава NdFeB термически обработали по режимам:

- спекание в вакууме не хуже 1×10^-4 торр при 1100°С - 2 час,

- отпуск в аргоне при 500°С - 2 час.

Крупногабаритные заготовки полу-серии по способу-прототипу разрезали традиционными способами: электроискровым, гидроабразивным, штрипсовым полотном с алмазной кромкой и алмазным диском с внутренней режущей кромкой.

Результаты механической обработки, полученные в полу-сериях прототипа и заявляемого способа и сравнение параметров резки крупногабаритных заготовок по известному способу и изобретению представлены в таблице 3. Из данных видно, что заявленный способ резки ленточной пилой дает преимущество в скорости реза перед известными способами резки.

В таблице 4 даны основные магнитные параметры готовых образцов, изготовленных по известному способу и изобретению. Измерения проведены стандартным методом измерения в полностью замкнутой магнитной цепи гистерезисграфа LDJ-5500H.

Можно считать, что основные параметры магнитов, изготовленных по способу-прототипу и заявляемому способу примерно одинаковы. Расхождение параметров для образцов магнитов обоих типов находятся в пределах погрешности метода измерений.

В таблицах 5 и 6 приведены затраты машинного времени на резку заготовок магнитов по способам-прототипам и заявляемому способу.

Затраты времени на резку образцов из сплава (Sm,Zr)(Co,Cu,Fe)z по способу-прототипу и заявляемому способу представлены в таблице 5.

Затраты времени на резку образцов из сплава NdFeB по способу-прототипу и заявляемому способу представлены в таблице 6.

Резке подвергались по 4 исходные заготовки (под размер ~100×60×80) с технологическими припусками.

В расчете не учтено время необходимого приведения заготовок в габарит - по способу-прототипу - на шлифовальных проходных станках глубокого врезания, как не вносящее принципиальных изменений в итоговые результаты.

Нота: В связи с невозможностью обеспечить эффективную резку на глубину 60 мм (с гарантированным допуском и приемлемой чистотой поверхности реза), при использовании гидроабразивной обработки, первичный роспуск заготовок производили алмазным полотном, либо электроискровым способом, вдоль плоскости 100×80. Остальную резку проводили на установке ГАР. Дифференцированные затраты машинного времени по двум способам суммировали.

В интегральном времени по каждому из способов учтены затраты времени на переустановку оснастки и смену (при необходимости) инструмента.

В интегральное время по заявляемому способу вошло полное время на шлюзование при загрузке и выгрузке заготовок в перчаточный ящик, снятие полимерной оболочки после CIP, резку и загрузку заготовок в контейнеры для спекания.

Сколы после резки алмазным полотном приводят к многочисленному браку и в случае комбинации алмазное полотно - гидроабразивная резка.

Не лишен такого вида брака и вариант резки алмазным диском.

В остальных случаях подобного вида брака удается избежать.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству постоянных магнитов из спеченных порошков на основе интерметаллических композиций редкоземельных и переходных металлов. Порошок прессуют в ориентирующем магнитном поле с минимально необходимым удельным усилием прессования, направленным перпендикулярно полю, с формированием крупногабаритной заготовки. Заготовку помещают в вакуумированную полимерную оболочку и подвергают холодному изостатическому прессованию. После чего в атмосфере инертного газа освобождают заготовку от полимерной оболочки и подвергают резке лезвийным инструментом на заданный типоразмер, а затем проводят спекание и термическую обработку. Обеспечивается увеличение производительности и снижение потерь материала при производстве редкоземельных магнитов мелких и средних типоразмеров. 1 ил., 6 табл., 1 пр.

Способ изготовления спеченного постоянного магнита на основе интерметаллических композиций редкоземельных и переходных металлов, включающий изготовление крупногабаритной заготовки путем прессования порошка в ориентирующем магнитном поле с минимально необходимым удельным усилием прессования, направленным перпендикулярно полю, помещение заготовки в вакуумированную полимерную оболочку, холодное изостатическое прессование, освобождение заготовки от полимерной оболочки, спекание и термическую обработку, отличающийся тем, что освобожденные от полимерной оболочки заготовки подвергают резке лезвийным инструментом на заданный типоразмер до процессов спекания и термической обработки, при этом освобождение заготовок от полимерной оболочки и резку проводят в атмосфере инертного газа.