Пищевой пигмент-краситель из лузги гречихи и способ его получения Российский патент 2021 года по МПК C09B61/00 C09B67/04 

Изобретение относится к пищевому пигменту-красителю из лузги гречихи и способу его получения и может быть использовано в пищевой промышленности.

Пищевой пигмент-краситель получается из растительного сырья, а именно из лузги гречихи - подходящего, доступного и дешевого отхода сельскохозяйственного производства; красящим веществом, содержащимся в лузге гречихи, считается меланин, который обладает рядом дополнительных полезных свойств, в том числе антиоксидантной активностью (АОА) (1. Огарков Б.Н., Огаркова Г.Р., Самусенок Л.В. Грибы - защитники, целители и разрушители. Иркутск: ГУ НЦ РВХ ВСНЦ СО РАМН, 2008. С. 121-122, 136). Известно, что проблема утилизации лузги гречихи стоит давно, до сих пор не решена и настоятельно требует своего решения разными способами (2. Натуральный краситель из шелухи гречихи / А.М. Заболотная [и др.]. // Молодой ученый. 2017. N 40 (174). С. 12-15).

Известен «Способ получения пищевого красителя из лузги гречихи», в котором для получения меланинсодержащего продукта из лузги гречихи предусматривается просеивание сырья, а затем жидкофазные стадии: промывание водой, экстрагирование (в щелочных растворах), концентрация полученных растворов ультрафильтрацией; завершает процесс сушка (упаривание). Меланинсодержащий продукт представляет собой сухой порошок коричневого цвета. Выход меланинсодержащего продукта не превышает 17 % от сухой массы лузги (3. Пат. РФ № 2086588, кл. С 09 В 61/00, опубл. 10.08.1997).

Известен «Способ получения пищевого красителя», в котором для получения меланинсодержащего продукта из лузги гречихи предусматривается обычное измельчение сырья, а затем жидкофазные стадии: экстрагирование (в водном растворе хлористого натрия, предварительно обработанном в катодной камере диафрагменного электролизера до рН 12,3-12,5), осаждение, отделение полученного экстракта фильтрацией, обработка экстракта раствором соляной кислоты; завершает процесс сушка. Меланинсодержащий продукт представляет собой сухой порошок коричневого цвета. Выход меланинсодержащего продукта не превышает 7,5 % от сухой массы лузги (4. Пат. РФ № 1717608, кл. С 09 В 61/00, опубл. 07.03.92).

Известен «Способ получения пищевого красителя», в котором для получения меланинсодержащего продукта из лузги гречихи предусматривается обычное измельчение сырья, а затем жидкофазные стадии: экстрагирование (в водном растворе щелочи), осаждение, отделение полученного экстракта фильтрацией, обработка фильтрата раствором соляной кислоты; завершает процесс сушка. Меланинсодержащий продукт представляет собой сухой порошок коричневого цвета. Выход меланинсодержащего продукта не превышает 16,6 % от сухой массы лузги (5. Пат. РФ № 1742295, кл. С 09 В 61/00, опубл. 23.06.92).

Известные технические решения имеют ряд общих недостатков.

Во-первых, низок выход целевого продукта - не более 17 % от сухой массы лузги, а все остальное идет в отход. Тем самым не решается проблема утилизации лузги гречихи.

Во-вторых, известные технические решения - это сложные многостадийные процессы, имеющие жидкофазные стадии.

Наиболее близким техническим решением, выбранным за прототип, является (6. Пат. РФ № 2215761, кл. С 09 В 61/00, опубл. 10.11.2003) «Способ получения пигмента-красителя из растительного сырья», в котором для получения меланинсодержащего продукта из лузги гречихи предусматривается обычное измельчение сырья, затем предварительная обработка лузги гречихи, производимая в водной среде целлюлолитическим ферментом целлобранином ГЗх в течение 48 часов при температуре 25°С, а затем прочие жидкофазные стадии: экстрагирование (в водном растворе гидроксида натрия), обработка щелочного экстракта соляной кислотой, фильтрация и нейтрализация до рН 7,0, диализ в постоянно меняющемся потоке в течение 48 часов; завершает процесс сушка. Меланинсодержащий продукт представляет собой сухой порошок черно-коричневого цвета. Выход меланинсодержащего продукта не превышает 8 % от сухой массы лузги. Для полноты выхода меланина из места своей локализации - наружных слоев клеточных стенок - применен (на предварительной стадии, до экстракции) частичный гидролиз клеточных стенок с помощью гидролизующего компонента - ферментного препарата целлобранина ГЗх.

Наиболее близкое техническое решение, выбранное за прототип, также имеет указанные выше два недостатка известных технических решений.

Еще одним из основных недостатков технического решения, выбранного за прототип, с точки зрения настоящего изобретения, является низкая производительность способа на стадии предварительной обработки лузги гречихи, производимой целлюлолитическим ферментным препаратом целлобранином ГЗх: 50 г лузги гречихи обрабатываются в течение 48 часов при температуре 25°С (т.е. производительность приблизительно 1 г/ч; описываемый способ является лабораторным, а стадия предварительной обработки лузги гречихи ферментным препаратом является периодическим процессом). Столь же малопроизводительными являются и последующие стадии получения меланинсодержащего продукта: экстракция полупродукта, полученного из 50 г лузги гречихи, в растворе гидроксида натрия в течение 24 часов при температуре 25-28°С, диализ в постоянно меняющемся потоке в течение 48 часов. Другим недостатком является низкая целлюлолитическая активность ферментного препарата целлобранина ГЗх (производственное объединение "Сиббиоформ" г. Бердск) - 90 ед/г. В настоящее время данный ферментный препарат не выпускается, а выпускаются более активные ферментные препараты ЦеллоЛюкс-A и ЦеллоЛюкс-F с целлюлолитической активностью 2000 ед./г.

Задача, решаемая заявляемым техническим решением, заключается в практически полном превращении лузги гречихи в полезный продукт - пищевой пигмент-краситель по сравнительно простой технологии (без жидкофазных стадий и сушки).

Задача, решаемая заявляемым способом, заключается в упрощении способа за счет исключения жидкофазных стадий и сушки.

Поставленная задача решается заявляемым составом пищевого пигмента-красителя из лузги гречихи и способом его получения.

Поставленная задача решается благодаря заявляемому составу пищевого пигмента-красителя из лузги гречихи. Пищевой пигмент-краситель является пропущенным через металлоуловитель механокомпозитом, содержащим 1-5 % масс. гидролизующего компонента, воздушно-сухую измельченную лузгу гречихи - остальное.

Смысл термина механокомпозит заключается в подчеркивании фундаментальных отличий в строении и свойствах порошковых материалов - смешанных систем, сформированных при обработке в специальных мельницах-активаторах. Отличительным признаком механокомпозита является наличие развитой, с особыми свойствами, поверхности раздела фаз растительного сырья и реагента и связанная с данным эффектом повышенная реакционная способность (7. Механокомпозиты - прекурсоры для создания материалов с новыми свойствами / [А.И. Анчаров и др.]; отв. ред. О.И. Ломовский; Рос. акад. наук, Сиб. отд-ние, Ин-т химии твердого тела и механохимии [и др.]. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2010. (Интеграционные проекты СО РАН; вып. 26). С. 5). Иными словами, частицы компонентов механокомпозита не просто измельчены и перемешаны, а вбиты или вдавлены друг в друга, вследствие чего легко реагируют между собой.

Механокомпозит образуется благодаря механохимической обработке воздушно-сухой смеси сырьевых компонентов в мельнице-активаторе. При этом происходит частичный гидролиз клеточных стенок лузги гречихи с помощью гидролизующего компонента, вследствие чего меланин выходит из места своей локализации - наружных слоев клеточных стенок лузги гречихи и впоследствии может оказывать свое окрашивающее действие на пищу. Требование наличия жидкой фазы, необходимой для гидролиза, выполняется за счет воды, присутствующей в воздушно-сухой лузге гречихи, в том числе за счет воды, вышедшей из растительных клеток, разрушенных во время механохимической обработки. Вышедший из клеточных стенок меланин поглощается частицами получаемого продукта.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель в качестве гидролизующего компонента содержит бикарбонат натрия.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель в качестве гидролизующего компонента содержит карбонат натрия.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель в качестве гидролизующего компонента содержит гидроксид натрия.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель в качестве гидролизующего компонента содержит ортофосфорную кислоту.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель в качестве гидролизующего компонента содержит аскорбиновую кислоту.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель в качестве гидролизующего компонента содержит ферментный препарат, проявляющий активность по отношению к лузге гречихи.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель в качестве ферментного препарата, проявляющего активность по отношению к лузге гречихи, содержит ферментный препарат, обладающий преимущественно целлюлолитической активностью.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель в качестве ферментного препарата, проявляющего активность по отношению к лузге гречихи, содержит ферментный препарат, обладающий преимущественно протеолитической активностью.

Лузга гречихи, также идущая на производство пищевого пигмента-красителя, исходно представляет собою воздушно-сухую лузгу (отход производства крупозаводов, перерабатывающих зерно гречихи в крупу). Лузга подвергается предварительному измельчению в обычном измельчителе.

Поставленная задача также решается благодаря заявляемому способу получения пищевого пигмента-красителя из лузги гречихи, в котором, согласно изобретению, воздушно-сухую измельченную лузгу гречихи смешивают с гидролизующим компонентом в соотношении (95-99): (1-5) по массе, соответственно, и полученную смесь в воздушно-сухом состоянии подвергают механохимической обработке в мельнице-активаторе непрерывного действия, а затем пропускают через металлоуловитель, причем в качестве мельницы-активатора используют проточные шаровые виброцентробежные, эллипсные центробежные и роликовые центробежные мельницы, обеспечивающие ускорение воздействующих тел 80-250 м/с² и время пребывания обрабатываемой смеси в зоне обработки 0,5-2,5 мин, а настройка системы охлаждения мельниц-активаторов обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С.

Предпочтительно пищевой пигмент-краситель сепарируют на фракции, причем грубую фракцию затем возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе.

Проведенные эксперименты показали, что указанные соотношения концентраций компонентов механохимически обрабатываемой смеси и параметры механохимической обработки (ускорение воздействующих тел, время пребывания обрабатываемой смеси в зоне обработки, количество и геометрические характеристики воздействующих тел, загружаемых в механохимическую мельницу-активатор) определяются кинетическими характеристиками механохимического процесса.

Использование гидролизующего компонента (бикарбоната натрия, карбоната натрия, гидроксида натрия, ортофосфорной кислоты, аскорбиновой кислоты, ферментного препарата) обеспечивает благодаря частичному гидролизу клеточных стенок лузги гречихи выход меланина из места своей локализации - наружных слоев клеточных стенок лузги гречихи, вследствие чего пищевой пигмент-краситель может оказывать свое окрашивающее действие на пищу. Требование наличия жидкой фазы, необходимой для гидролиза, выполняется за счет воды, присутствующей в воздушно-сухой лузге гречихи, в том числе за счет воды, вышедшей из растительных клеток, разрушенных во время механохимической обработки.

Введение гидролизующего компонента в концентрации менее 1 % масс. нецелесообразно, так как дает незначительный эффект. Введение гидролизующего компонента в концентрации более 5 % масс. нецелесообразно, так как ведет к удорожанию целевого продукта и/или не приводит к увеличению эффекта.

Параметры механохимической обработки определяются следующими обстоятельствами. При использовании ускорения воздействующих тел менее 80 м/с² наблюдается снижение эффективности обработки. Механокомпозит с развитой поверхностью раздела фаз растительного сырья и реагентов не образуется. Использование ускорения более 250 м/с² не обеспечивает дальнейшего увеличения эффективности обработки, но приводит к пересушиванию, препятствующему гидролизу, а также к денатурации ферментных препаратов.

Время пребывания в зоне обработки менее 0,5 мин не позволяет получить качественный целевой продукт. Время пребывания более 2,5 мин не приводит к дальнейшему увеличению эффективности обработки.

Настройка системы охлаждения мельниц-активаторов обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С во избежание пересушивания, препятствующего гидролизу, а также во избежание денатурации ферментных препаратов.

При измельчении всегда получается некоторое количество грубой фракции в целевом продукте. В тех случаях, когда требуется целевой продукт с более гомогенными по размерам частицами, например при повышенных требованиях к эстетическому воздействию целевого продукта, для удаления грубой фракции используют общепринятые сепарирующие устройства (воздушный сепаратор либо вибрационное сито, заключенное в герметичный кожух). Грубая фракция затем возвращается на повторную обработку в мельнице-активаторе. В примерах для наиболее жесткого случая в качестве показателя качества измельчения и сепарации целевого продукта выбрана величина остатка после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. В наименее жестком случае применяется несепарированный целевой продукт. В промежуточном случае применяется сепарированный целевой продукт, представляющий собой фракцию менее 500 мкм - аналогично специям (8. Ваншин В.В., Ваншина Е.А. Технология пищеконцентратного производства. Оренбург: ОГУ, 2012. С. 168-170).

Металлоуловитель используется для удаления из готового продукта металлических примесей, которые, в случае превышения норм их содержания, размера и массы отдельных частиц, способны травмировать пищеварительный тракт едока.

Об эффективности освобождения меланина из клеточных стенок судили по содержанию (массовой доле) водорастворимых экстрактивных веществ, определяемому методом полной (исчерпывающей) экстракции в аппарате Сокслета.

Осуществление заявляемого способа показано в примерах.

Пример 1. Измельчение лузги гречихи в обычном измельчителе (отсутствие обработки в мельнице-активаторе)

В качестве исходной лузги гречихи используется воздушно-сухая лузга (отход производства крупозавода, перерабатывающего зерно гречихи в крупу).

Воздушно-сухую лузгу гречихи измельчают до размера частиц менее 2 мм в аппарате предварительного измельчения - дисмембраторе, или роторном измельчителе, причем на выходе получают продукт с температурой не выше 70°С, а затем пропускают через металлоуловитель. Дисмембратор имеет следующие технические характеристики: из двух комплектов «ротор - статор» установлен комплект дисков с крупными пальцами, ротор с двумя рядами пальцев по 4 пальца в ряду, частота вращения ротора 2880 об/мин, электродвигатель 2,2 кВт, 2880 об/мин, 380 В; установлена сменная кольцевая решетка с диаметром отверстий 2 мм; производительность по исходному сырью 6 ± 1 кг/ч. Полученный продукт представляет собой грубый порошок непривлекательного серо-коричневого цвета.

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 5 ± 1 % масс.

Пример 2 (с исходным уровнем). Механическая (не механохимическая) обработка в мельнице-активаторе

Продукт, полученный по примеру 1, обрабатывают в проточной роликовой центробежной мельнице-активаторе РМ-10 (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 80 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 2 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем пропускают через металлоуловитель. Гидролизующий компонент не добавляют. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок серовато-коричневого цвета.

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 5 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате механической (не механохимической) обработки воздушно-сухой, измельченной в обычном измельчителе лузги гречихи содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте практически не изменяется.

Пример 3. Влияние механохимической обработки в мельнице-активаторе. Эффект бикарбоната натрия.

Продукт, полученный по примеру 1, смешивают с гидролизующим компонентом - бикарбонатом натрия до однородного состава в соотношении 95: 5 по массе. Смесь обрабатывают в проточной роликовой центробежной мельнице-активаторе РМ-10 (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 80 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 2,5 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем сепарируют в классификаторе частиц типа КЦЕ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) на две фракции: грубую, которую возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе, и тонкую, которую затем пропускают через металлоуловитель и получают целевой продукт, удовлетворяющий условию: остаток после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 11 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате данной механохимической обработки содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте заметно увеличивается.

Пример 4. Влияние механохимической обработки в мельнице-активаторе. Эффект карбоната натрия.

Продукт, полученный по примеру 1, смешивают с гидролизующим компонентом - карбонатом натрия до однородного состава в соотношении 95: 5 по массе. Смесь обрабатывают в проточной роликовой центробежной мельнице-активаторе РМ-10 (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 80 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 2,5 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем сепарируют в классификаторе частиц типа КЦЕ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) на две фракции: грубую, которую возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе, и тонкую, которую затем пропускают через металлоуловитель и получают целевой продукт, удовлетворяющий условию: остаток после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 14 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате данной механохимической обработки содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте заметно увеличивается.

Пример 5. Влияние механохимической обработки в мельнице-активаторе. Эффект гидроксида натрия.

Продукт, полученный по примеру 1, смешивают с гидролизующим компонентом - гидроксидом натрия до однородного состава в соотношении 95: 5 по массе. Смесь обрабатывают в проточной роликовой центробежной мельнице-активаторе РМ-10 (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 80 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 2,5 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем сепарируют в классификаторе частиц типа КЦЕ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) на две фракции: грубую, которую возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе, и тонкую, которую затем пропускают через металлоуловитель и получают целевой продукт, удовлетворяющий условию: остаток после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 23 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате данной механохимической обработки содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте существенно увеличивается.

Пример 6. Влияние механохимической обработки в мельнице-активаторе. Эффект ортофосфорной кислоты.

Продукт, полученный по примеру 1, смешивают с гидролизующим компонентом - ортофосфорной кислотой до однородного состава в соотношении 95: 5 по массе. Смесь обрабатывают в проточной шаровой виброцентробежной мельнице-активаторе ВЦМ-50 (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 150 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 1,5 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем сепарируют в классификаторе частиц типа КЦЕ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) на две фракции: грубую, которую возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе, и тонкую, которую затем пропускают через металлоуловитель и получают целевой продукт, удовлетворяющий условию: остаток после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (красноватого оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 15 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате данной механохимической обработки содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте заметно увеличивается.

Пример 7. Влияние механохимической обработки в мельнице-активаторе. Эффект аскорбиновой кислоты

Продукт, полученный по примеру 1, смешивают с гидролизующим компонентом - аскорбиновой кислотой до однородного состава в соотношении 95: 5 по массе. Смесь обрабатывают в проточной шаровой виброцентробежной мельнице-активаторе ВЦМ-50 (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 150 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 1,5 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем сепарируют в классификаторе частиц типа КЦЕ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) на две фракции: грубую, которую возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе, и тонкую, которую затем пропускают через металлоуловитель и получают целевой продукт, удовлетворяющий условию: остаток после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 9 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате данной механохимической обработки содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте заметно увеличивается.

Пример 8. Влияние механохимической обработки в мельнице-активаторе. Эффект ферментного препарата ЦеллоЛюкс-А

Продукт, полученный по примеру 1, смешивают с гидролизующим компонентом - ферментным препаратом ЦеллоЛюкс-А до однородного состава в соотношении 99: 1 по массе. Смесь обрабатывают в мельнице-активаторе центробежного эллипсного типа ЦЭМ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 250 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 0,5 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем сепарируют в классификаторе частиц типа КЦЕ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) на две фракции: грубую, которую возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе, и тонкую, которую затем пропускают через металлоуловитель и получают целевой продукт, удовлетворяющий условию: остаток после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 11 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате данной механохимической обработки содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте заметно увеличивается.

Пример 9. Влияние механохимической обработки в мельнице-активаторе. Эффект ферментного препарата ЦеллоЛюкс-F

Продукт, полученный по примеру 1, смешивают с гидролизующим компонентом - ферментным препаратом ЦеллоЛюкс-F до однородного состава в соотношении 99: 1 по массе. Смесь обрабатывают в мельнице-активаторе центробежного эллипсного типа ЦЭМ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 250 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 0,5 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем сепарируют в классификаторе частиц типа КЦЕ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) на две фракции: грубую, которую возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе, и тонкую, которую затем пропускают через металлоуловитель и получают целевой продукт, удовлетворяющий условию: остаток после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 11 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате данной механохимической обработки содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте заметно увеличивается.

Пример 10. Влияние механохимической обработки в мельнице-активаторе. Эффект ферментного препарата Протосубтилин

Продукт, полученный по примеру 1, смешивают с гидролизующим компонентом - ферментным препаратом Протосубтилин до однородного состава в соотношении 99: 1 по массе. Смесь обрабатывают в мельнице-активаторе центробежного эллипсного типа ЦЭМ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) при ускорении воздействующих тел 250 м/с² и времени пребывания в зоне обработки 0,5 мин, причем настройка системы охлаждения мельницы-активатора обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С, а затем сепарируют в классификаторе частиц типа КЦЕ (ИХТТМ СО РАН, г. Новосибирск) на две фракции: грубую, которую возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе, и тонкую, которую затем пропускают через металлоуловитель и получают целевой продукт, удовлетворяющий условию: остаток после сухого просева на сите с сеткой № 0056 не более 3,5 %. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 12 ± 1 % масс.

Из полученных данных следует, что в результате данной механохимической обработки содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте заметно увеличивается.

Пример 11. Получение несепарированного целевого продукта.

Получают продукт аналогично примеру 4, но с отличием: сепарацию не производят. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 14 ± 1 % масс.

Пример 12. Получение сепарированного целевого продукта - фракции менее 500 мкм.

Получают продукт аналогично примеру 4, но с отличием: сепарацию производят в вибрационном сите с сеткой № 05, заключенном в герметичный кожух. Полученный продукт представляет собой тонкоизмельченный порошок коричневого цвета (специфического оттенка).

Содержание водорастворимых экстрактивных веществ в полученном продукте составляет 14 ± 1 % масс.

Ниже приведены примеры испытаний целевого продукта как пищевого пигмента-красителя.

Пример 13 (растворимость в воде)

Целевые продукты, полученные по примерам 3-10, добавлялись к воде. Частицы целевых продуктов не исчезали, но обнаружено некоторое окрашивание воды, разное для разных образцов, но в целом - не столь интенсивное, как у чернил, т.е. обычных водорастворимых красителей.

Пример 14 (растворимость в растительном масле)

Целевые продукты, полученные по примерам 3-10, добавлялись к оливковому маслу, имеющему желтый цвет. Частицы целевых продуктов не исчезали, но обнаружено неинтенсивное окрашивание оливкового масла в бежевый цвет.

Выводы по результатам испытаний по примерам 13 и 14

Принято различать пигменты и красители. Пигменты с красителями различаются по сохранению или несохранению дисперсности в дисперсионной среде, растворимости или нерастворимости в дисперсионной среде. Пигментами считаются окрашенные дисперсные вещества, сохраняющие дисперсность в дисперсионной среде, нерастворимые в дисперсионной среде. Красители, в отличие от пигментов, не сохраняют дисперсность в дисперсионной среде, они растворимы (практически полностью) в дисперсионной среде. Существуют красители и пигменты для пищевых продуктов с целью придания последним более привлекательного внешнего вида (9. Мельников Б.Н., Виноградова Г.И. Применение красителей. М.: Химия, 1986. С. 215-217; 10. ГОСТ Р 52481-2010. Красители пищевые. Термины и определения).

Полученные по настоящему изобретению целевые продукты являются пищевыми пигментами-красителями, т. к. сочетают в себе свойства и пигментов (сохраняют дисперсность), и красителей (добавляется некоторая, но не полная, растворимость в дисперсионной среде). Целевые продукты с такими свойствами придают пищевым продуктам более привлекательный внешний вид.

Получение по настоящему изобретению целевых продуктов, являющихся пищевыми пигментами-красителями, является неочевидным результатом, невозможным без проведенных опытов.

Целевые продукты хорошо диспергируются при перемешивании в дисперсионной среде (воде, растительном масле), т.е. пищевые пигменты-красители легко применять на практике.

Пример 15 (определение АОА)

У пищевого пигмента-красителя, полученного по примеру 11, определяли АОА. Определение проводили по аттестованной методике (11. Методика выполнения измерений содержания антиоксидантов в напитках и пищевых продуктах, биологически активных добавках, экстрактах лекарственных растений амперометрическим методом. Свидетельство № 31-07. ОАО НПО «Химавтоматика», М., 2007) на приборе «Цвет Яуза-01-АА» (ОАО НПО «Химавтоматика», г. Москва), включенном в Госреестр (12. Сертификат об утверждении типа средств измерений № 21449 от 31.08.2005 г. Зарегистрирован в Госреестре под № 20706-05) в пересчете на стандарт - кверцетин. Суточная норма потребления антиоксиданта кверцетина - 30 мг/сутки (13. MP 2.3.1.1915-04. Рекомендуемые уровни потребления пищевых и биологически активных веществ: Методические рекомендации. М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004. С. 28). АОА пищевого пигмента-красителя, полученного по примеру 11, - 2 мг кверцетина/г образца.

Пример 16 (применение пищевого пигмента-красителя в креме из ягод жимолости)

Пищевой пигмент-краситель, полученный по примеру 11, был испытан в десерте на кафедре технологии и организации пищевых производств Новосибирского государственного технического университета.

В качестве десерта был выбран крем из ягод жимолости.

Эмпирическим путем было установлено, что добавление пищевого пигмента-красителя в количестве 1,5 г на порцию готового десерта обеспечивает функциональность продукта в АОА.

Готовое изделие исследовали по органолептическим и физико-химическим показателям. По органолептическим показателям крем получил высокую оценку. Готовое изделие имело хорошую консистенцию, нежный вкус и приятный цвет. Крем с испытуемым пищевым пигментом-красителем имел незначительный привкус гречихи, но не портил в целом картины органолептического профиля. Крем без добавления пищевого пигмента-красителя (контрольный образец) не имел запаха и привкуса гречихи. Крем с испытуемым пищевым пигментом-красителем по сравнению с контрольным образцом (кремом без добавления пищевого пигмента-красителя) имел повышенную АОА (0,15±0,01 против 0,13±0,01 мг кверцетина/г образца) и большее содержание клетчатки (0,565±0,01 против 0,025±0,01 мг%). Т. о. добавление пищевого пигмента-красителя не только повышает АОА в десерте, но и обогащает его состав клетчаткой.

Достигаемый технический результат заявляемого технического решения заключается в практически полном превращении лузги гречихи в полезный продукт - пищевой пигмент-краситель - по сравнительно простой механохимической технологии (без жидкофазных стадий и сушки).

Использование изобретения позволит с помощью нового, технологически простого безотходного способа получать полезный продукт - пищевой пигмент-краситель, обладающий АОА, который сочетает в себе свойства и пигмента (сохраняет дисперсность), и красителя (добавляется некоторая, но не полная, растворимость в дисперсионной среде), что придает пищевым продуктам более привлекательный внешний вид.

Общественно-полезный эффект использования изобретения заключается в применении в пищевой промышленности пигмента-красителя, полученного в результате утилизации лузги гречихи - отхода сельскохозяйственного производства.

Дополнительным положительным эффектом, достигаемым изобретением, является возможность применения пигмента-красителя в лакокрасочных материалах, в т. ч. в сухих строительных смесях.

Изобретение может быть использовано в пищевой промышленности. Пищевой пигмент-краситель из лузги гречихи включает меланин и является пропущенным через металлоуловитель механокомпозитом следующего состава, мас.%: гидролизующий компонент 1-5, воздушно-сухая измельченная лузга гречихи - остальное. Для получения пищевого пигмента-красителя воздушно-сухую измельченную лузгу гречихи смешивают с гидролизующим компонентом в соотношении (95-99):(1-5) по массе соответственно. Полученную смесь в воздушно-сухом состоянии подвергают механохимической обработке в мельнице-активаторе, а затем пропускают через металлоуловитель. В качестве мельницы-активатора используют проточные шаровые виброцентробежные, эллипсные центробежные и роликовые центробежные мельницы, обеспечивающие ускорение воздействующих тел 80-250 м/с² и время пребывания в зоне обработки 0,5-2,5 мин. Настройка системы охлаждения мельниц-активаторов обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С. Изобретение позволяет практически полностью утилизировать лузгу гречихи в полезный продукт - пищевой пигмент-краситель, упростив его получение за счет исключения жидкофазных стадий и сушки. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 16 пр.

1. Пищевой пигмент-краситель из лузги гречихи, включающий меланин, отличающийся тем, что он является пропущенным через металлоуловитель механокомпозитом следующего состава, мас.%:

гидролизующий компонент 1-5 воздушно-сухая измельченная лузга гречихи остальное

2. Пищевой пигмент-краситель по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидролизующего компонента содержит бикарбонат натрия.

3. Пищевой пигмент-краситель по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидролизующего компонента содержит карбонат натрия.

4. Пищевой пигмент-краситель по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидролизующего компонента содержит гидроксид натрия.

5. Пищевой пигмент-краситель по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидролизующего компонента содержит ортофосфорную кислоту.

6. Пищевой пигмент-краситель по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидролизующего компонента содержит аскорбиновую кислоту.

7. Пищевой пигмент-краситель по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гидролизующего компонента содержит ферментный препарат, проявляющий активность по отношению к лузге гречихи.

8. Пищевой пигмент-краситель по п. 7, отличающийся тем, что в качестве ферментного препарата, проявляющего активность по отношению к лузге гречихи, содержит ферментный препарат, обладающий преимущественно целлюлолитической активностью.

9. Пищевой пигмент-краситель по п. 7, отличающийся тем, что в качестве ферментного препарата, проявляющего активность по отношению к лузге гречихи, содержит ферментный препарат, обладающий преимущественно протеолитической активностью.

10. Способ получения пищевого пигмента-красителя из лузги гречихи, отличающийся тем, что воздушно-сухую измельченную лузгу гречихи смешивают с гидролизующим компонентом в соотношении (95-99):(1-5) по массе соответственно и полученную смесь в воздушно-сухом состоянии подвергают механохимической обработке в мельнице-активаторе, а затем пропускают через металлоуловитель, причем в качестве мельницы-активатора используют проточные шаровые виброцентробежные, эллипсные центробежные и роликовые центробежные мельницы, обеспечивающие ускорение воздействующих тел 80-250 м/с² и время пребывания в зоне обработки 0,5-2,5 мин, а настройка системы охлаждения мельниц-активаторов обеспечивает выход продукта с температурой не выше 70°С.

11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что пищевой пигмент-краситель сепарируют на фракции, причем грубую фракцию затем возвращают на повторную обработку в мельнице-активаторе.