Способ получения красителя из шелухи гречихи Российский патент 2018 года по МПК C09B61/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а также к косметической и фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения коричневого красителя из шелухи гречихи.

Известен способ получения красителя, предусматривающий подготовку лузги гречихи, ее экстрагирование 0,3-0,7%-ным водным раствором хлористого натрия с последующим осаждением и отделением полученного экстракта фильтрацией (см. А.с. СССР №1717608, МПК С09В 61/00, 07.03.1992).

В качестве ближайшего аналога принят способ получения красителя из лузги гречихи, включающий экстракцию лузги гречихи, при которой в качестве экстрагента используют растворы полного или кислого карбоната натрия, или смесь карбоната натрия с гидроокисью кальция, или раствор аммиака, концентрирование полученного экстракта ультрафильтрацией и выпаривание (см. патент РФ №2086588, МПК С09В 61/00, 10.08.1997).

Недостатком аналогов является необходимость использования химических реагентов, которые могут привести к загрязнению красителя соединениями натрия или кальция, и/или его видоизменение под влиянием реагентов.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка эффективного способа получения красителя с высокими потребительскими свойствами и широкой областью применения без использования химических реагентов.

Технический результат, проявляющийся при решении поставленной задачи, выражается в следующем:

- использование в качестве экстрагента воды позволяет отказаться от органических растворителей или химических агентов, таким образом полученный краситель не загрязнен посторонними соединениями;

- повышение эффективности экстракции, за счет использования СВЧ-излучения, которое обеспечивает равномерность и точность нагрева;

- расширение области применения красителя из-за его способности окрашивать водные растворы, жировые и масляные композиции, а также УФ-защитных свойств.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения красителя из шелухи гречихи, включающем экстракцию шелухи гречихи, концентрирование полученного экстракта и высушивание, шелуху гречихи экстрагируют водой при гидромодуле 5-20 в течение 0,5-2 часов, при воздействии СВЧ-излучения частотой 2400-2500 МГц для обеспечения температуры 120-180°С, полученный экстракт выпаривают при пониженном давлении с сокращением объема раствора примерно в 20 раз до образования густой вязкой массы, а высушивание производят при температуре не более 60°С.

Сопоставительный анализ совокупности существенных признаков предлагаемого технического решения и совокупности существенных признаков прототипа и аналогов свидетельствует о его соответствии критерию «новизна».

При этом отличительные признаки формулы изобретения решают следующие функциональные задачи.

Признак «шелуху гречихи экстрагируют водой» позволяет отказаться от органических растворителей или химических агентов, таким образом полученный краситель не загрязнен посторонними соединениями.

Признак «экстрагируют… при гидромодуле 5-20» определяет оптимальные значения гидромодуля.

При меньшем значении гидромодуля затрудняется извлечение экстрактивных веществ из-за густой концентрации.

При большем значении гидромодуля увеличиваются затраты энергии на концентрирование экстракта.

Признак «экстрагируют… в течение 0,5-2 часов» определяет оптимальные значения продолжительности экстракции.

При меньших значениях снижается эффективность экстракции, при больших - происходит разрушение углеводов, что приводит к загрязнению экстракта продуктами их деструкции.

Признак «при воздействии СВЧ-излучения… для обеспечения температуры 120-180°С» определяет оптимальные значения температуры экстракции.

При меньших значениях снижается эффективность экстракции, при больших - происходит разрушение углеводов, что приводит к загрязнению экстракта продуктами их деструкции.

Признаки «экстрагируют… при воздействии СВЧ-излучения частотой 2400-2500 МГц» обеспечивают следующие факторы:

- равномерный и аккуратный нагрев водной среды (без перегревов и неравномерностей) до 120-180°С при минимальной инерционности, которой отличаются известные методы нагрева;

- повышение эффективности экстракции;

- использование диапазона СВЧ-излучения, разрешенного для ПНМБ ВЧ устройств (см. ГОСТ Р 51318.11-99 «Совместимость технических средств электромагнитная. Радиопомехи индустриальные от промышленных, научных, медицинских и бытовых (ПНМБ) высокочастотных (ВЧ) устройств. Нормы и методы испытаний» и Постановление Правительства Российской Федерации от 21 декабря 2011 года №1049-34 «Об утверждении Таблицы распределения полос радиочастот между радиослужбами Российской Федерации и признании утратившими силу некоторых постановлений Правительства Российской Федерации»).

Признаки «полученный экстракт выпаривают при пониженном давлении с сокращением объема раствора примерно в 20 раз до образования густой вязкой массы, а высушивание производят при температуре не более 60°С» описывают процесс получения красителя оптимальной консистенции (в виде пленки или стекловидной массы) из экстракта.

На фигуре изображена зависимость между оптической плотностью красителя и его концентрацией.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.

Шелуху гречихи просеивают для отделения крупных сорных примесей и пыли. При необходимости промывают и высушивают.

Навеску измельченной шелухи гречихи с частицами крупностью не менее 0,5 мм вместе с водой при гидромодуле 5-20 помещают в сосуд (например, марки XP-1500Plus), который герметично закрывают.

Сосуд устанавливают в микроволновой печи (например, СЕМ MARS 5) и производят нагрев до 120-180°С и поддержание заданной температуры в течение 0,5-2 часов посредством СВЧ-излучения частотой 2400-2500 МГц мощностью до 800 Вт.

В результате в герметичном сосуде происходит экстракция.

Далее отделяют экстракт фильтрованием и производят концентрирование полученного экстракта путем выпаривания при пониженном давлении, при котором объем раствора сокращается примерно в 20 раз до образования густой вязкой массы.

На заключительном этапе производят сушку при температуре не более 60°С известным методом (например, вакуумную сушку или сублимацию).

Краситель высыхает в виде пленки или стекловидной массы, которую затем измельчают до необходимой крупности.

Режимные характеристики приведены в таблице 1.

Таблица 1

Режимные характеристики получения красителя

Далее проверяли потребительские свойства готового красителя.

1. Растворимость коричневого пищевого красителя в воде и защита от УФ-излучения.

0,01 г сухого красителя, полученного по предлагаемому способу, добавляют в 50 мл кипящей воды и кипятят в течение 10 минут с обратным холодильником. После охлаждения смеси до 20°С водный слой - прозрачный, гомогенный, имеет коричневую окраску.

Суммарная оптическая плотность полученного раствора, определенная для красителей, светопоглощение которых малоизбирательно (в том числе коричневого цвета), в соответствии с ГОСТ 6965-75 «Красители органические. Метод спектрофотометрического испытания» в интервале длин волн от 400 до 740 нм с шагом 20 нм, составляет 0,6.

Интенсивность светопоглощения для этого раствора в интервале длин волн 250-285 равномерна и составляет 1,5. Средние значения оптической плотности в ближнем и среднем диапазонах, а также диапазонах типа А и типа В ультрафиолетового излучения составляют, соответственно, 0,5 и 2,2, 0,4 и 1,1. Влияние разбавление полученного раствора на средние значения интенсивности поглощения линейно (см. фиг. 1).

Интенсивное поглощение УФ-излучения позволяет использовать данный краситель в качестве компонента, повышающего УФ-защитные свойства косметических средств.

2. Растворимость в жирах 50 мг сухого красителя, полученного по предлагаемому способу, растирают с 0,1 мл теплой воды, затем растирают со 10 г сливочного масла. Наблюдают окрашивание масла в коричневый цвет. Полученная смесь однородна, в ней отсутствуют твердые частицы красителя.

Интенсивность окрашивания визуально соответствует карамели (топленому молоку), вкус сливочного масла не меняется.

Изобретение относится к получению красителя из шелухи гречихи, который может быть использован в пищевой, косметической и фармацевтической промышленности. Способ включает экстрагирование шелухи гречихи водой при гидромодуле 5-20 в течение 0,5-2 часов при воздействии СВЧ-излучения частотой 2400-2500 МГц для обеспечения температуры 120-180°С. Полученный экстракт выпаривают при пониженном давлении до образования густой вязкой массы и высушивают при температуре не более 60°С. Изобретение обеспечивает получение красителя без использования химических реагентов, незагрязненного побочными продуктами, а также повышение эффективности экстракции за счет равномерности и точности нагрева с использованием СВЧ-излучения при расширении области применения красителя ввиду наличия у него УФ-защитных свойств и способности окрашивать водные растворы, жировые и масляные композиции. 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ получения красителя из шелухи гречихи, включающий экстракцию шелухи гречихи, концентрирование полученного экстракта и высушивание, отличающийся тем, что шелуху гречихи экстрагируют водой при гидромодуле 5-20 в течение 0,5-2 часов при воздействии СВЧ-излучения частотой 2400-2500 МГц для обеспечения температуры 120-180°С, полученный экстракт выпаривают при пониженном давлении с сокращением объема раствора примерно в 20 раз до образования густой вязкой массы, а высушивание производят при температуре не более 60°С.