Способ приготовления раствора для химического никелирования Российский патент 2021 года по МПК C23C18/32 

Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий из сплавов на основе никеля и может найти применение в машино-, приборо- и авиастроении для создания коррозионностойких, износостойких и декоративных покрытий.

Известен способ приготовления раствора для химического никелирования, содержащего соль никеля, восстановитель – гипофосфит, лиганды, стабилизаторы и буферные добавки, путем последовательного растворения компонентов в дистиллированной или деионизированной воде (ГОСТ 9.305–84 «Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Операции технологических процессов получения покрытий», Издательство стандартов, дата введения 01.01.1986, карта 42).

Раствор для химического никелирования чувствителен к наличию примесей в используемых для приготовления реактивах. Особенно много примесей различных тяжелых металлов содержат промышленно выпускаемые соли никеля. Попадая в раствор, они могут повлиять на его устойчивость при длительном использовании, а также на структуру и качество получаемых покрытий (внешний вид, пористость и защитная способность) и на скорость осаждения, поскольку они способны включаться в состав покрытия.

Задачей изобретения и его техническим результатом является повышение скорости осаждения покрытий и их защитной способности за счет снижения их пористости.

Технический результат достигается тем, что способ приготовления раствора для химического никелирования путем последовательного растворения компонентов в дистиллированной воде и включает введение соли никеля в виде концентрированного водного раствора, полученного добавлением в раствор никелевой соли карбоната никеля из расчета 7 г/л, выдержкой в течение 18-24 часов, фильтрованием полученного концентрата через плотный бумажный или тканевый фильтр и электрохимической обработкой при катодной плотности тока 0,07-0,12 А/дм² с гофрированными металлическими катодами и никелевым анодом до прохождения 8-12 А⋅ч/л.

Применение предложенного способа приготовления позволяет удалить из раствора в виде осадка малорастворимых соединений и осажденного на катоде металла примесей тяжелых металлов, способствующих постепенному разложению раствора и служащих ингибиторами реакции восстановления никеля. Благодаря этому снижается пористость никелевых покрытий и увеличивается их защитная способность, а также возрастает скорость осаждения покрытий.

Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами.

Пример 1. Раствор химического никелирования готовили последовательным растворением в воде глицина и затем неорганических компонентов, получая состав (моль/л): сульфат никеля - 0,075, сульфат меди - 0,0008, нитрат свинца - 6⋅10^-6, гипофосфит натрия - 0,28, глицин - 0,10, аммиак - 0,15; величину рН доводили до 8 раствором гидроксида натрия. Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали при температуре 80°С, плотности загрузки 1 дм²/л в течение 0,5 ч и температуре 95°С плотности загрузки 3 дм²/л в течение 0,5 ч. Скорость осаждения покрытий определяли гравиметрически, пористость покрытий оценивали методом погружения образцов в раствор, содержащий 3 г/л K₃[Fe(CN)₆] и 10 г/л NaCl на 5 мин, после чего подсчитывали количество пор, проявляющихся в виде окрашенных точек на поверхности образца.

Пример 2. В водный раствор сульфата никеля с концентрацией 1 моль/л добавляли карбонат никеля из расчета 7 г/л, выдерживали в течение 18 часов, фильтровали раствор через бумажный фильтр (стадия 1); полученный концентрат использовали для приготовления раствора, состав которого указан в примере 1. Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали в условиях, указанных в примере 1.

Пример 3. В водный раствор сульфата никеля с концентрацией 1 моль/л добавляли карбонат никеля из расчета 7 г/л, выдерживали в течение 18 часов, фильтровали раствор через бумажный фильтр (стадия 1), затем обрабатывали раствор электрохимически с гофрированным металлическим катодом и никелевым анодом при плотности тока 0,07 А/дм² до прохождения 8 А⋅ч/л электричества (стадия 2). Из приготовленного раствора проводили осаждение никелевого покрытия на стальные детали в условиях, указанных в примере 1.

Результаты представлены в таблицах 1 и 2. Двухстадийная обработка концентрата никелевой соли позволяет повысить скорость осаждения покрытий и снизить их пористость, что предопределяет повышение защитной способности покрытий, поскольку коррозионный процесс на них, как правило, развивается по порам до достижения основы.

Таблица 1
Скорость осаждения покрытий № Способ обработки раствора сульфата никеля рН Скорость осаждения покрытий,
мг/(см² ч) при температуре 80°С 95°С 1 Без обработки (пример № 1) 8 17,8 28,5 2 Обработка карбонатом никеля (стадия 1) (пример № 2) 8 17,9 30,3 3 Обработка карбонатом никеля (стадия 1) и электролиз раствора (стадия 2) (пример№3) 8 18,2 30,8

Таблица 2
Пористость осажденных покрытий № Способ обработки раствора сульфата никеля рН Пористость покрытий, точек/см²,
осажденных при температуре 80°С 95°С 1 Без обработки (пример № 1) 8 0,78 0,54 2 Обработка карбонатом никеля (стадия 1) (пример № 2) 8 0,69 0,43 3 Обработка карбонатом никеля (стадия 1) и электролиз раствора (стадия 2) (пример №3) 8 0,42 0,28

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, авиастроении и других отраслях промышленности для нанесения защитно-декоративных покрытий на металлы и сплавы. Способ приготовления раствора для химического никелирования включает растворение в воде компонентов раствора, при этом последовательно растворяют глицин и затем следующие неорганические компоненты: соль никеля в виде сульфата никеля, сульфат меди, нитрат свинца, гипофосфит натрия и аммиак. Соль никеля вводят в виде концентрированного раствора, полученного добавлением в водный раствор никелевой соли карбоната никеля из расчета 7 г/л, выдержкой в течение 18-24 часов, фильтрованием полученного концентрата через плотный бумажный или тканевый фильтр и электрохимической обработкой при катодной плотности тока 0,07-0,12 А/дм² с гофрированным металлическим катодом и никелевым анодом до прохождения 8-12 А⋅ч/л. Техническим результатом является повышение скорости осаждения покрытий и их защитной способности за счет снижения их пористости. 3 пр., 2 табл.

Способ приготовления раствора для химического никелирования, включающий растворение в воде компонентов раствора, в котором последовательно растворяют глицин и затем следующие неорганические компоненты: соль никеля в виде сульфата никеля, сульфат меди, нитрат свинца, гипофосфит натрия и аммиак, отличающийся тем, что соль никеля вводят в виде концентрированного раствора, полученного добавлением в водный раствор никелевой соли карбоната никеля из расчета 7 г/л, выдержкой в течение 18-24 часов, фильтрованием полученного концентрата через плотный бумажный или тканевый фильтр и электрохимической обработкой при катодной плотности тока 0,07-0,12 А/дм² с гофрированным металлическим катодом и никелевым анодом до прохождения 8-12 А⋅ч/л.