Способ получения композитного фотокатализатора на основе нитрида углерода и диоксида титана активным под действием электромагнитного излучения видимого и ультрафиолетового диапазона Российский патент 2021 года по МПК B01J21/06 B01J35/04 C01B21/82 C09K11/65 

Изобретение относится к методу получения композитного материала на основе нитрида углерода и диоксида титана (TiO₂₎ обладающего высокими фотокаталитическми соборностями в отношении органических соединений и может использоваться при разработке Фотокатилических фильтрах и покрытий.

Известен способы получения материла на основе нитрида углерода и диоксида титана при низкой температуре [CN 104801328 B от 21.04.2015] и [CN 104209136 A от 15.09.2014]

Недостаткоми указанных способов является необходимость очистки продуктов реакции, что приводит к использования токсичных реактивов. Длительность процесса, что требует постоянного внимания приводит к удорожанию конечного продукта. Также нет информации об эффективности полученных катализаторов.

Техническим результатом заявленного изобретения является получение композитного материала, обеспечивающего разложение органических агентов под воздействием электромагнитного излучения видимого и ультрафиолетового диапазона. TiO₂ является эффективным фотокатализатором в ультрафиолетовой области, а графитоподобный нитрид углерода активен при воздействие ближнего ультрафиолета и видимого электромагнитного спектра. При этом диоксид титана тугоплавок и не вступает в реакцию с меламином.

Данный технический результат достигается за счет того, что при осуществлении способа получения композита, обладающего высоким уровнем фотокатлитической активности, путем термического разложения смеси меламина и диоксида титана в соотношении 1:3 (одна масса диоксида титана к трем массам меламина) в запаянной стеклянной пробирке при температур 500 градусов Цельсия в течение 3 часов и последующем охлаждение при комнатной температуре. Далее полученный композитный материал перетирается и промывается этиловым спиртом.

Преимуществами данного способа являются: низкая стоимость сырья, на рынке оптимальное соотношение диоксида титана к графитоподобному нитриду углерода, отсутствие необходимости вакуумирования и продувки, а также нет необходимости в использовании опасных и токсичных реактивов. Получение композитного фотокатализатора на основе нитрида углерода и диоксида титана возможно в любой лаборатории оборудованной вытяжкой и печью способной поддерживать необходимую температуру.

Изобретение относится к методу синтеза. Изобретение позволяет получить экономически целесообразным фотокатализатор на основе g-C3N4, имеющего молярное отношение углерода к азоту 3:4, путем элиминирования меламина(1,3,5-триазин-2,4,6-триамин) в присутствии диоксида титана (TiO₂) при температуре 500 градусов от молекулы меламина отщепляются атомные группы NH₃ без замены их другими, при этом диоксид титана остается инертным в данных условия и встраивается в графитоподобного нитрида углерода, который представляет собой сходный по свойствам с графитом пленкой. Элиминирование меламина происходит согласно стехиометрическому уравнению

В результате получается композитный материал, который имеет высокие фотокаталитическую активность.

Полученные композиты из нитрида углерода обладают исключительными фотокаталитическими свойствами и имеют широкое применение.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами

Для оценки фотокаталитической активности нитрида углерода использовался метод фотодеградации красителя, где краситель выступает в роли модельного поллютанта. В качестве красителя могут использоваться метиловый синий или метиловый оранжевый. Раствор красителя, в присутствии фотокатализатора C₃N₄, подвергается ультрафиолетовому излучению, источником которого является УФ-лампа. В процессе облучения образца происходила окислительно-восстановительная реакция в ходе которой образовывались бесцветные продукты. После облучения УФ-излучением образцы исследовались на оптическую плотность, по результатам которой можно судить об эффективности фотокатализатора.

Пример 1.

Смесь меламина и диоксида титана в соотношении 1:3 (одна масса диоксида титана к трем массам меламина) в запанной стеклянной пробирки подвергалась термическому воздействие при температуре температур 500 градусов целься в течение 3 часов, после тщательно перетирался в агатовой ступке. Навеска 0,1 г добавлялась к 10 мл раствора метил оранжевого, концентрация которого составляла 20 мг/л. Оптическая плотность данного раствора составляла 0,25. Раствор тщательно перемешивался до получения суспензии и затем помещался под действие УФ-лампы мощностью 20 W на 1 ч. По истечению времени раствор центрифугировался и исследовалась его оптическая плотность, которая составляла 0,13.

Пример 2.

Все технологические условия метода исследования фотокаталитической активности совпадают с условиями, приведенными в примере 1, за исключением того, что во время синтеза не были добавлены частицы диоксида титана. В этом случае величина оптической плотности прореагировавшего раствора равна 0,16.

Пример 3.

Все технологические условия метода исследования фотокаталитической активности совпадают с условиями, приведенными в примере 1, за исключением того, что в качестве фотокатализатора использовался чистый диоксид титана в этом случае величина оптической плотности прореагировавшего раствора равна 0,16.

Пример 4

Навеску меламина высушивалась при температуре 100°С в течении 30 мин, после перетиралась в агатовой ступки до состояния муки и добавлялась к навеске диоксида титана в соотношение масс 1:3. Данная смесь переместили в тигель и тщательно перемешали. Тигель поместили в разогретую до 300 печь на 6 ч и далее дали остыть при комнатной температуре. Полученный материал повторно измельчили при помощи пестика и ступки. И далее производилось изучение фотокаталитической активности по методике, приведенной в примере 1. Время выдержки было 1 ч, величина оптической плотности составила 0,15.

Пример 5

Все технологические условия метода совпадают с условиями, приведенными в примере 4, за исключением того, что во время синтеза не были добавлены частицы диоксида титана. В этом случае величина оптической плотности прореагировавшего раствора равна 0,20.

Предложен способ получения композитного фотокатализатора на основе нитрида углерода и диоксида титана активным под действием электромагнитного излучения видимого и ультрафиолетового диапазона. Способ осуществляется путем термического разложения меламина в одной реакционной зоне с диоксидом титана, получение композита выполняется в герметичной реакционной зоне без доступа кислорода в соотношении массы меламина к диоксиду титана 1:3 при температуре 500°С в течение 3 часов, после чего полученный материал перетирают и промывают этиловым спиртом. Технический результат - получение композитного материала, обеспечивающего разложение органических агентов под воздействием электромагнитного излучения видимого и ультрафиолетового диапазона. 5 пр., 1 табл.

Способ получения композитного фотокатализатора на основе нитрида углерода и диоксида титана активным под действием электромагнитного излучения видимого и ультрафиолетового диапазона осуществляется путем термического разложения меламина в одной реакционной зоне с диоксидом титана, получение композита выполняется в герметичной реакционной зоне без доступа кислорода в соотношении массы меламина к диоксиду титана 1:3 при температуре 500°С в течение 3 часов, после чего полученный материал перетирают и промывают этиловым спиртом.