Способ получения композитного материала, обладающего высоким уровнем флуоресценции под действием электромагнитного излучения видимого диапазона Российский патент 2020 года по МПК C09K11/64 C09K11/65 C01B21/82 C01F7/02 

Изобретение относится к методу получения композитного материала на основе нитрида углерода и оксида алюминия, обладающего высоким уровнем флуоресценции, и может использоваться в различных областях оптической техники: производстве светодиодов, медицинских зондов и лазеров, а также при изготовлении флуоресцентных пигментов.

Известен способы получения нитрида углерода путём термического разложения роданида щелочного металла в вакуумированной герметизированной камере [патент РФ №2288170 от 16.02.2005] и использующий тоже сырье способ [патент РФ №2425799 от 10.08.2011].

Недостатком указанных способов является использование дорогого и не экологичного сырья и необходимость специального реактора, что приводит к удорожанию конечного продукта, а также сопутствующему образованию побочных продуктов, удаление которых увеличивает многостадийность процесса. Конечный продукт не обладает способностью к флуоресценции.

Наиболее близким техническим решением является способ, представленный в статье [Yuanhao Zhang, Synthesis and luminescence mechanism of multicolor-emitting g-C3N4 nanopowders by low temperature thermal condensation of melamine, 2013]. Меламин помещают в кварцевый реактор, который непрерывно продувается азотом, и выдерживают при температуре 300-650^оС 2-4 ч.

Недостатками существующего способа являются малый выход целевого продукта из-за постоянной продувки.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность обеспечения 73% выхода целевого продукта (композитного материала), обладающего аномальными показателями флуоресценции в видимом диапазоне под действием электромагнитного излучения видимого диапазона. При возбуждении волной, имеющей длину 532 nm, диапазон излучения составляет от 500 до 750 nm. При возбуждении волной имеющей длину 405 nm, диапазон излучения составляет от 410 до 750 nm.

Данный технический результат достигается за счет того, что при осуществлении способа получения композита, обладающего высоким уровнем флуоресценции, термическое разложение меламина проводят в присутствии оксида алюминия в соотношении 1:3 (одна масса оксида алюминия к трем массам меламина) в тигле при температуре 500 ^оС в течение 3 ч с последующим охлаждением при комнатной температуре.

Преимуществами данного способа являются: низкая стоимость сырья на рынке и его доступность; установка, которая не предполагает вакуумирования и продувки; отсутствие вредных примесей.

Изобретение относится к методу синтеза. Изобретение относится к легкому и экономически целесообразному способу получения композита на основе g-C3N4, имеющего молярное отношение углерода к азоту 3:4, путем элиминирования меламина (1, 3, 5-триазин-2, 4, 6-триамин) в присутствии оксида алюминия (AL₂O₃). При температуре 500^оС от молекулы меламина отщепляются атомные группы NH₃ без замены их другими, при этом оксид алюминия остается инертным в данных условиях и обволакивается нитридом углерода, который представляет собой плёнку, сходную по свойствам с графитом. В результате получается композитный материал, который имеет высокие флуоресцентные характеристики, а также высокую термическую и химическую стабильность.

Полученные композиты из нитрида углерода обладают исключительными флуоресцентными свойствами и имеют широкое применение.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами

Пример 1

Навеску меламина сушат при температуре 100°С в течение 2 часов, после перетирают в агатовой ступке в течение 30 минут и добавляют навеску оксида алюминия в соотношении масс 1:1. После смесь размещалась тигле и перемешивалась. Тигель переносился в разогретую до 500°С печь и выдерживался там в течение 3 часов. Спектр люминесценции композитного материала при возбуждении волной, имеющей длину 532 nm, и при соотношении массы 1:1 оксида алюминия к меламину при синтезе представлен на Фиг. 1.

Пример 2

Навеску меламина сушат при температуре 100°С в течение 2 часов, после перетирают в агатовой ступкие в течение 30 минут и добавляют навеску оксида алюминия в соотношении масс 1:2 (одна часть AL₂O₃ к 2 частям меламина). После смесь размещалась тигле и перемешивалась. Тигель переносился в разогретую до 500°С печь и выдерживался там в течение 3 часов. Спектр люминесценции композитного материала при возбуждении волной, имеющей длину 532 nm, и при соотношении массы 1:2 оксида алюминия к меламину при синтезе представлен на Фиг. 2.

Пример 3

Навеску меламина сушат при температуре 100°С в течение 2 часов, после перетирают в агатовой ступке в течение 30 минут и добавляют навеску оксида алюминия в соотношении масс 1:3 (одна часть AL₂O₃ к 3 частям меламина). После смесь размещалась тигле и перемешивалась. Тигель переносился в разогретую до 500°С печь и выдерживался там в течение 3 часов. Спектр люминесценции композитного материала при возбуждении волной, имеющей длину 532 nm, и при соотношении массы 1:3 оксида алюминия к меламину при синтезе представлен на Фиг. 3.

Образцы имеют различное количество оксида алюминия, интенсивность флюоресценции и однородность. Так, образец, полученный в примере 3, обладает наибольшей интенсивно флюоресценции и имеет мелкодисперсную однородную структуру.

Изобретение относится к химической и электронной промышленности, а также к медицине и может быть использовано при производстве флуоресцентных пигментов, светодиодов, лазеров, медицинских зондов. В реакционную зону помещают смесь меламина и оксида алюминия при соотношении их масс 1:3. Затем проводят термическое разложение меламина в присутствии оксида алюминия при 500°С в течение 3 ч с последующим охлаждением. Полученный композитный материал, представляющий собой оксид алюминия, на который нанесена однородная, механически прочная, электропроводящая плёнка нитрида углерода, обладает высоким уровнем флуоресценции под действием электромагнитного излучения видимого диапазона. Изобретение обеспечивает повышение выхода целевого продукта, обладающего также термической и химической стабильностью, в котором отсутствуют вредные примеси, и упрощение способа его получения за счёт исключения оборудования для вакуумирования и продувки. 3 ил., 3 пр.

Способ получения композитного материала, обладающего высоким уровнем флуоресценции под действием электромагнитного излучения видимого диапазона, осуществляемый с использованием нитрида углерода и оксида алюминия, причём нитрид углерода получен путем термического разложения меламина в одной реакционной зоне с оксидом алюминия, получение композита осуществляется на воздухе при соотношении массы меламина к оксиду алюминия 1:3 при температуре 500°С в течение 3 ч с последующим охлаждением при комнатной температуре.