СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА (МЕТ)АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ ЭФИРА Российский патент 2021 года по МПК C07C51/44 B01D3/10 B01D3/14 B01D3/34 B01D5/00 C07C57/07 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

[0001] Настоящее изобретение относится к способу производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира (далее иногда именуемых «(мет)акриловые кислоты»). Более конкретно, настоящее изобретение относится к способу производства (мет)акриловых кислот, включающему стадию, проводимую при пониженном давлении, создаваемом устройством понижения давления, получения газа дистилляции из технологической жидкости, содержащей (мет)акриловые кислоты, и обеспечения возможности превращения газа дистилляции в конденсат в вертикальном многотрубном теплообменнике, при этом, непрерывное производство (мет)акриловых кислот стабильно осуществляется в течение длительного периода времени, при этом, предотвращается образование и накопление продукта полимеризации в системе понижения давления вертикального многотрубного теплообменника.

[0002] В этой связи, термин «(мет)акриловая кислота», используемый в настоящем описании, является собирательным термином для акриловой кислоты и метакриловой кислоты и может означать как одну из них, так и обе. Кроме того, (мет)акриловые кислоты могут представлять собой только одно из следующего: (мет)акриловую кислоту и эфир (мет)акриловой кислоты, или могут содержать и то, и другое.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

[0003] (Мет)акриловые кислоты представляют собой легко полимеризующееся соединение, в частности, полимеризация ускоряется в условиях высокой температуры. Если (мет)акриловые кислоты полимеризуются в процессе их производства, аппаратура и трубопроводное оборудование засоряются твердым материалом, образовавшимся в результате полимеризации, и в случае серьезной закупорки дальнейшее функционирование становится невозможным. Кроме того, даже если не происходит остановки работы из-за закупорки аппаратуры и трубопроводного оборудования, засорение вызывает множество проблем, например, повышение частоты очистки аппаратуры и трубопроводного оборудования в ходе нормального функционирования или сложность очистки во время периодического технического обслуживания.

[0004] Чтобы справиться с этими проблемами, во время дистилляции (мет)акриловых кислот добавляют ингибитор полимеризации, позволяющий предотвратить их полимеризацию. Однако, многие ингибиторы полимеризации характеризуются низким давлением насыщенных паров по сравнению с (мет)акриловыми кислотами, и добавленный ингибитор полимеризации часто почти не присутствует в газообразной фазе испарившихся (мет)акриловых кислот. Даже в отсутствие ингибитора полимеризации, поскольку плотность (мет)акриловых кислот в газообразном состоянии мала, ожидается, что реакция полимеризации, по существу, не идет. Однако, когда газ сконденсировался и превращается в конденсат, то конденсат обладает высокой способностью к полимеризации и вызывает засорение и т.д. аппаратуры. Аппаратурой, в которой с наибольшей вероятностью происходит описанное выше, является конденсатор для охлаждения и конденсации газа дистилляции, поступающего из устройства термической дистилляции. Следовательно, были проведены различные исследования, направленные на предотвращение полимеризации (мет)акриловых кислот в конденсаторе.

[0005] Например, в патентном документе 1 предложен способ разбрызгивания жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, на поверхность конденсации вертикального много трубного теплообменника, используемого в качестве конденсатора для охлаждения и конденсации газа дистилляции легко полимеризующегося соединения.

[0006] Кроме этого, в патентном документе 2 предложен способ, в соответствии с которым, при дистилляции и очистке легко полимеризующегося соединения, во время охлаждения пара легко полимеризующегося соединения в вертикальном многотрубном теплообменнике с целью получения конденсата, путем обеспечения циркуляции части полученного конденсата на сторону подачи газа вертикального многотрубного теплообменника и равномерного разбрызгивания части полученного конденсата на верхнюю трубную доску для увлажнения внутренней поверхности конденсаторной трубки (теплообменной трубки) конденсатом, стекающим вниз внутри трубки, предотвращается непосредственный контакт газа дистилляции, находящегося в перегретом состоянии, с конденсаторной трубкой и образование продукта полимеризации. В патентном документе 2 указано, что в циркулирующий конденсат может быть добавлен ингибитор полимеризации.

[0007] Вертикальный многотрубный теплообменник включает, как описано далее, трубчатый корпус, верхнюю трубную доску и нижнюю трубную доску, расположенные, соответственно, на стороне верхнего конца и на стороне нижнего конца трубчатого корпуса, множество теплообменных трубок, установленных между верхней трубной доской и нижней трубной доской, крышки, установленные, соответственно, на верхней стороне верхней трубной доски и на нижней стороне нижней трубной доски. Теплообменник имеет такую конструкцию, что устройство понижения давления обеспечивает всасывание через всасывающую трубу из камеры извлечения, образованной нижней трубной доской и крышкой на нижней стороне нижней трубной доски, тем самым, создавая пониженное давление, и газ дистилляции, поданный в приемную камеру, образованную верхней трубной доской и крышкой на верхней стороне верхней трубной доски, охлаждается в процессе прохождения по теплообменной трубке, превращается в конденсат и отводится из нижней части камеры извлечения. В случае разбрызгивания жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, как предложено в патентных документах 1 и 2, жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, распыляют внутри приемной камеры, в которую подают газ дистилляции.

ДОКУМЕНТЫ ИЗВЕСТНОГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ

Патентные документы

[0008] Патентный документ 1: JP-A-2000-344688

Патентный документ 2: JP-B-63-11921

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Техническая задача

[0009] Обычному вертикальному многотрубному теплообменнику для охлаждения и конденсации газа дистилляции (мет)акриловых кислот свойственен следующий недостаток, и этот недостаток не может быть преодолен даже путем разбрызгивания жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, в приемной камере вертикального многотрубного теплообменника.

[0010] Более конкретно, часть тумана конденсата или несконденсировавшегося газа, достигшего внутреннего пространства камеры извлечения после прохождения внутри теплообменной трубки (далее именуемого «сконденсировавшийся туман»), поступает во всасывающую трубу благодаря всасывающему действию устройства понижения давления, более того, достигает устройства понижения давления. (Мет)акриловые кислоты, перенесенные в систему понижения давления вертикального многотрубного теплообменника, например, всасывающую трубу или компрессор, образуют в системе понижения давления продукт полимеризации, вызывающий следующие проблемы.

(1) Система понижения давления, например, всасывающая труба или устройство понижения давления, засоряются продуктом полимеризации, что препятствует понижению давления устройством понижения давления или увеличивает расход энергии на понижение давления.

(2) В случае регулирования давления автоматическим клапаном регулирования давления (pressure control valve, PCV), образование продукта полимеризации внутри PCV затрудняет регулирование давления.

(3) Перенос (мет)акриловых кислот в систему понижения давления вызывает уменьшение темпа отбора (эффективности производства) (мет)акриловых кислот.

(4) Часть всасываемого в систему понижения давления газа поступает в сборник горячего конденсата, затем подвергается обработке в нейтрализаторе и выводится из системы или рециркулируется в процесс. Однако, например, при производстве (мет)акриловой кислоты, кислота примешивается к содержимому сборника горячего конденсата, следовательно, увеличивается количество щелочного агента, необходимое для нейтрализации. В случае рециркуляции газа (мет)акриловая кислота может быть извлечена без использования щелочного агента, требующегося для нейтрализации.

(5) Увеличивается частота очистки, направленной для предотвращение затруднения работы системы понижения давления из-за продукта полимеризации.

[0011] Задачей настоящего изобретения является преодоление текущих проблем и обеспечение способа производства (мет)акриловых кислот, включающего стадию, проводимую при пониженном давлении, создаваемом устройством понижения давления, получения газа дистилляции из технологической жидкости, содержащей (мет)акриловые кислоты, и обеспечения возможности превращения газа дистилляции в конденсат в вертикальном многотрубном теплообменнике, при этом, непрерывное производство (мет)акриловых кислот стабильно осуществляется в течение длительного периода времени, при этом, предотвращается образование и накопление продукта полимеризации в системе понижения давления вертикального многотрубного теплообменника.

Решение поставленной задачи

[0012] В результате интенсивных исследований, направленных на преодоление указанных выше проблем, авторами настоящего изобретения обнаружено, что поставленная задача может быть решена, когда вертикальный многотрубный теплообменник, имеющий определенную конфигурацию, включающую отражательную перегородку, расположенную в камере извлечения, используют в качестве вертикального многотрубного теплообменника для конденсации газа дистилляции (мет)акриловых кислот и т.д., и диаметр капель жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, разбрызгиваемой в приемной камере вертикального многотрубного теплообменника, и скорость потока газа между внутренней стенкой крышки вблизи соединительного отверстия всасывающей трубы и отражательной перегородкой установлены равными определенным величинам.

[0013] На основании этого было сделано настоящее изобретение, и его суть заключается в следующем.

[0014] (1) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира, включающий стадию, проводимую при пониженном давлении, создаваемом устройством понижения давления, получения газа дистилляции из технологической жидкости, содержащей (мет)акриловую кислоту или ее эфир, и обеспечения возможности превращения газа дистилляции в конденсат в вертикальном многотрубном теплообменнике, при этом,

вертикальный многотрубный теплообменник включает

трубчатый корпус,

верхнюю трубную доску и нижнюю трубную доску, расположенные, соответственно, на стороне верхнего конца и на стороне нижнего конца трубчатого корпуса,

множество теплообменных трубок, установленных между верхней трубной доской и нижней трубной доской,

верхнюю крышку, установленную на верхней стороне верхней трубной доски,

нижнюю крышку, установленную на нижней стороне нижней трубной доски,

приемную камеру, образованную верхней трубной доской и верхней крышкой,

камеру извлечения, образованную нижней трубной доской и нижней крышкой,

соединительное отверстие в нижней крышке, к которому присоединена всасывающая труба, соединяющая вертикальный многотрубный теплообменник и устройство понижения давления, и

отражательную перегородку, установленную в камере извлечения и имеющую вертикальную часть, обращенную к соединительному отверстию, и

газ дистилляции и жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, подают в приемную камеру, газ дистилляции охлаждается при прохождении внутри теплообменной трубки с образованием конденсата, конденсат и несконденсировавшийся газ дистилляции поступают в камеру извлечения,

площадь вертикальной части отражательной перегородки больше, чем площадь соединительного отверстия,

верхняя часть предназначена для соединения верхнего края вертикальной части отражательной перегородки и внутренней стенки нижней крышки,

несконденсировавшийся газ дистилляции в камере извлечения поступает в переходное пространство, окруженное отражательной перегородкой и внутренней стенкой нижней крышки, и через соединительное отверстие выходит из переходного пространства во всасывающую трубу,

жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, разбрызгивают в форме капель через распылительное сопло в приемной камере,

в качестве распылительного сопла используют такое распылительное сопло, в котором, когда из распылительного сопла разбрызгивают воду в тех же условиях, что и в случае разбрызгивания из распылительного сопла в приемной камере жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, средний диаметр капли воды по Заутеру составляет от 570 до 1500 мкм, и

средняя скорость потока газа дистилляции, поступающего в переходное пространство из камеры извлечения, составляет 15,0 м/с или менее.

[0015] (2) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по п. (1), в котором

вертикальная часть расположена, по существу, параллельно соединительному отверстию;

в отражательной перегородке имеются:

первая боковая часть, соединяющая один боковой край вертикальной части и внутреннюю стенку нижней крышки и присоединенная к одному боковому краю верхней части, и

вторая боковая часть, соединяющая другой боковой край вертикальной части и внутреннюю стенку нижней крышки и присоединенная к другому боковому краю верхней части,

отражательная перегородка имеет такую конфигурацию, что несконденсировавшийся газ дистилляции поступает в переходное пространство со стороны нижней поверхности отражательной перегородки.

[0016] (3) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по п. (2), в котором, когда соединительное отверстие спроецировано в направлении, перпендикулярном внутренней стенке нижней крышки, на вертикальную часть, кратчайшее расстояние между наружным периметром спроецированного изображения и наружным периметром вертикальной части составляет 50 мм или более.

[0017] (4) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по п. (2) или (3), в котором небольшое отверстие имеется, по меньшей мере, в одной из частей - первой боковой части и второй боковой части, и несконденсировавшийся газ дистилляции поступает в переходное пространство также из этого небольшого отверстия.

[0018] (5) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. (1) - (4), в котором имеется удлинительная пластина, свисающая с нижнего края вертикальной части и идущая под наклоном к нижней крышке снизу от соединительного отверстия.

[0019] (6) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. (1) - (5), в котором отражательная перегородка имеет такую конфигурацию, что несконденсировавшийся газ дистилляции поступает в переходное пространство со стороны нижней поверхности и обеих боковых частей отражательной перегородки.

[0020] (7) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. (1) - (6), в котором нижняя крышка имеет, по существу, вертикальную поверхность, и соединительное отверстие расположено на, по существу, вертикальной поверхности.

[0021] (8) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. (1) - (7), в котором устройство понижения давления представляет собой паровой эжектор.

[0022] (9) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. (1) - (8), в котором во всасывающей трубе имеется часть, наклоненная вниз к соединительному отверстию.

[0023] (10) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. (1) - (9), в котором наружная поверхность всасывающей трубы остается теплой благодаря наличию теплоизоляционного материала.

[0024] (11) Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. (1) - (10), в котором наружную поверхность всасывающей трубы нагревают при помощи паровой рубашки или электрообмотки.

ЭФФЕКТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0025] В соответствии с настоящим изобретением, в способе производства (мет)акриловых кислот, включающем стадию, проводимую при пониженном давлении, создаваемом устройством понижения давления, получения газа дистилляции из технологической жидкости, содержащей (мет)акриловые кислоты, и обеспечения возможности превращения газа дистилляции в конденсат в вертикальном многотрубном теплообменнике, непрерывное производство (мет)акриловых кислот стабильно осуществляется в течение длительного периода времени, при этом, предотвращается образование и накопление продукта полимеризации в системе понижения давления вертикального многотрубного теплообменника, благодаря следующим действиям и эффектам.

(1) Поскольку может быть исключено засорение системы понижения давления продуктом полимеризации, степень понижения давления устройством понижения давления через всасывающую трубу может быть увеличена более эффективно, одновременно, может быть снижено энергопотребление на понижение давления.

(2) Регулирование давления автоматическим клапаном регулирования давления (PCV) может осуществляться более плавно.

(3) Темп отбора (эффективность производства) (мет)акриловых кислот может быть увеличен благодаря предотвращению переноса (мет)акриловых кислот в систему понижения давления.

(4) Количество щелочного агента, требующегося для нейтрализации извлекаемой жидкости в сборнике горячего конденсата, может быть уменьшено.

(5) Длительность простоя или работ по очистке может быть уменьшена за счет снижения частоты очистки.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

[0026] Фиг. 1 представляет собой схему, поясняющую один из примеров варианта осуществления способа производства (мет)акриловых кислот, соответствующего настоящему изобретению.

Фиг. 2 представляет собой схему вертикального многотрубного теплообменника, используемого в контексте настоящего изобретения, и его систему понижения давления.

Фиг. 3 представляет собой вид в перспективе, на котором представлен один из вариантов осуществления отражательной перегородки вертикального многотрубного теплообменника, показанного на фиг. 2.

Фиг. 4 представляет собой вид в перспективе одного из вариантов осуществления отражательной перегородки.

Фиг. 5 представляет собой вид в перспективе с пространственным разделением деталей одного из вариантов осуществления отражательной перегородки.

Фиг. 6 представляет собой вид в перспективе одного из вариантов осуществления отражательной перегородки.

Фиг. 7 представляет собой вид в перспективе с пространственным разделением деталей одного из вариантов осуществления отражательной перегородки.

Фиг. 8 представляет собой вид справа на отражательную перегородку, показанную на фиг. 6.

Фиг. 9 представляет собой вид слева на отражательную перегородку, показанную на фиг. 6.

Фиг. 10 представляет собой вид снизу на отражательную перегородку, показанную на фиг. 6.

Фиг. 11 представляет собой схему, поясняющую размеры отражательной перегородки, показанной на фиг. 6.

ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0027] Варианты осуществления способа производства (мет)акриловых кислот в соответствии с настоящим изобретением описаны далее подробно со ссылкой на чертежи. Однако, настоящее изобретение ни коим образом не ограничивается содержанием нижеследующего описания и может быть осуществлено с различными изменениями, входящими в объем существа настоящего изобретения.

[0028] Хотя далее описан вариант осуществления конденсации газа дистилляции акриловой кислоты, настоящее изобретение не ограничивается применением в отношении акриловой кислоты и может в широком смысле относиться к конденсации газа дистилляции (мет)акриловых кислот.

[0029] Кроме этого, в нижеследующем описании числовые величины размеров каждой части вертикального многотрубного теплообменника приведены только для примера как вертикального многотрубного теплообменника, используемого на хозяйственных объектах общего назначения, и размеры каждой части вертикального многотрубного теплообменника, соответствующего настоящему изобретению, ни коим образом не ограничиваются описанными ниже.

[0030] В настоящем контексте термин «по существу, параллельный» охватывает диапазон отклонения от параллельности ±10°, и термин «по существу, вертикальная поверхность» охватывает диапазон отклонения от вертикальной поверхности ±10°.

[0031] Кроме этого, в настоящем контексте термин «верхний» означает направление, противоположное направлению силы тяжести, термин «нижний» означает направление силы тяжести.

[0032] Настоящее изобретение представляет собой способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира, включающий стадию, проводимую при пониженном давлении, создаваемом устройством понижения давления, получения газа дистилляции из технологической жидкости, содержащей (мет)акриловую кислоту или ее эфир, и обеспечения возможности превращения газа дистилляции в конденсат в вертикальном многотрубном теплообменнике.

[0033] Фиг. 1 представляет собой схему, поясняющую один из примеров варианта осуществления способа производства (мет)акриловых кислот, соответствующего настоящему изобретению. Фиг. 2 представляет собой схему вертикального многотрубного теплообменника, используемого в контексте настоящего изобретения, и его систему понижения давления. Фиг. 3 представляет собой вид в перспективе, на котором представлен один из вариантов осуществления отражательной перегородки вертикального многотрубного теплообменника, показанного на фиг. 2.

[0034] В этой связи, на фиг. 1 показан случай, когда имеющий высокую температуру газ дистилляции сырой акриловой кислоты из дистилляционной колонны 1 подают непосредственно в вертикальный многотрубный теплообменник 20 и конденсируют. Однако, настоящее изобретение ни коим образом не ограничивается таким вариантом осуществления и также может быть применено, например, к варианту осуществления, в котором относительно низкотемпературный несконденсировавшийся газ, полученный после частичной конденсации имеющего высокую температуру газа, поступающего из дистилляционной колонны 1, в теплообменнике (конденсаторе), образующем стадию, предшествующую вертикальному многотрубному теплообменнику 20, дополнительно конденсируют в вертикальном многотрубном теплообменнике 20.

[0035] На фиг. 1 показана проводимая в процессе производства акриловой кислоты стадия дистилляции акриловой кислоты высокой степени чистоты, заключающаяся в подаче сырой акриловой кислоты, полученной на стадии реакции и стадии очистки акриловой кислоты, в дистилляционную колонну 1 и разделении путем дистилляции на акриловую кислоты и высококипящие примеси. Как показано на фиг. 1, дистилляционная колонна 1 включает имеющие форму вставок регулярную насадку 2 в обогащающей секции и неупорядоченную насадку 3 в верхней секции извлечения, а также расположенные под ними перфорированные тарелки 4 без слива. Раствор сырой акриловой кислоты, содержащий экстракционный растворитель, подают в дистилляционную колонну 1 по линии 5 подачи сырья. Парообразную акриловую кислоту, отводимую по верхней газовой линии 6 колонны, охлаждают и конденсируют в вертикальном многотрубном теплообменнике 20 и отводят в сборник 7 флегмы. Часть отведенной акриловой кислоты рециркулируют в верхнюю секцию дистилляционной колонны 1 по линии 8 возврата флегмы, другую часть рециркулируют в качестве разбрызгиваемой жидкости в верхнюю часть вертикального многотрубного теплообменника 20, оставшуюся часть направляют в сборник продукта (не показан) - акриловой кислоты высокой степени чистоты - по линии 9. Жидкость, отводимую из нижней части дистилляционной колонны 1, после прохождения по линии 10 рециркуляции, нагревают в ребойлере 11 и рециркулируют в дистилляционную колонну 1. Часть жидкости, отводимой из нижней части колонны и содержащей высококипящие соединения, отводят по отводящей линии 12.

[0036] Снаружи дистилляционную колонну 1 и верхнюю газовую линию 6 обогревают при помощи электронагревателя или паровой рубашки и сохраняют тепло при помощи теплоизоляционного материала, чтобы предотвратить конденсацию отводимого газа дистилляции на полпути. Кроме этого, верхняя газовая линия 6 наклонена в сторону дистилляционной колонны 1 с тем, чтобы в случае образования конденсата он не мог в ней оставаться.

[0037] Температура газа дистилляции сырой акриловой кислоты, подаваемого в вертикальный многотрубный теплообменник 20, обычно составляет порядка 50-110°С. Однако, как описано выше, в случае частичной конденсации газа дистилляции в теплообменнике (конденсаторе), образующем отдельную стадию, предшествующую вертикальному многотрубному теплообменнику 20, температура несконденсировавшегося газа, подаваемого в вертикальный многотрубный теплообменник 20, составляет, приблизительно, от 15 до 50°С.

[0038] Вертикальный многотрубный теплообменник 20 имеет трубчатый корпус 21, верхнюю и нижнюю крышки 22а и 22b, установленные на обоих концах, и множество теплообменных трубок 23, размещенных внутри трубчатого корпуса 21.

[0039] Более конкретно, как показано на фиг. 2, вертикальный многотрубный теплообменник 20 имеет трубчатый корпус 21, расположенный так, что осевое направление ориентировано вертикально, верхняя и нижняя трубные доски 24а и 24b установлены, соответственно, на стороне верхнего конца и стороне нижнего конца трубчатого корпуса 21 так, что поверхности досок ориентированы горизонтально, множество теплообменных трубок 23 установлены в вертикальном направлении между верхней трубной доской 24а и нижней трубной доской 24b путем прикрепления соответствующих концов трубок к верхней трубной доске 24а и нижней трубной доске 24b, выпуклые верхняя и нижняя крышки 22а и 22b размещены, соответственно, на верхней стороне верхней трубной доски 24а и на нижней стороне нижней трубной доски 24b, приемная камера 25 и камера 26 извлечения образованы, соответственно, в пространстве между верхней трубной доской 24а и верхней крышкой 22а и в пространстве между нижней трубной доской 24b и нижней крышкой 22b.

[0040] Как показано на фиг. 2, соединительное отверстие 31А всасывающей трубы 31 находится в боковой стенке нижней крышки 22b. Всасывающая труба 31, сообщающаяся с паровым эжектором 30, выполняющим роль устройства понижения давления, соединена с соединительным отверстием 31А и предназначена для снижения давления в камере 26 извлечения посредством всасывающего действия пара, поступающего по паровой трубе 32. Газ, засасываемый паровым эжектором 30, охлаждают в конденсаторе 33, отходящий газ выводят из системы по отводящей линии 34.

[0041] С другой стороны, конденсат, охлажденный и сжиженный в конденсаторе 33, отводят по линии 35 и собирают в сборнике 36 горячего конденсата, после чего направляют в нейтрализатор (не показан), нейтрализуют и выводят из системы. Воздух подают во всасывающую трубу 31 по линии 38 через клапан 37 регулирования давления, тем самым, регулируют степень понижения давления, создаваемую паровым эжектором 30. В этой связи, регулирование давления при помощи клапана 37 регулирования давления включает случай всасывания воздуха по линии 38, как показано на фиг. 2, и случай рециркуляции газа в выпуск парового эжектора 30.

[0042] В камере 26 извлечения вертикального многотрубного теплообменника 20 установлена отражательная перегородка 27, имеющая вертикальную часть 27А, обращенную к соединительному отверстию 31А всасывающей трубы 31.

[0043] Впускное отверстие 21b для охлаждающей среды (охлаждающей воды) находится в нижней части боковой стенки между верхней трубной доской 24а и нижней трубной доской 24b трубчатого корпуса 21, выпускное отверстие 21а находится в верхней части. В результате всасывания и понижения давления, создаваемого паровым эжектором 30, газ дистилляции, содержащий в качестве основного компонента акриловую кислоту, который был подан в приемную камеру 25 через впускное отверстие 22А, расположенное в верхней части верхней крышки 22а вертикального многотрубного теплообменника 20, при прохождении вниз внутри теплообменных трубок 23 охлаждается охлаждающей средой, протекающей снаружи теплообменных трубок 23, образуя конденсат. Конденсат отводят в сборник 7 флегмы, показанный на фиг. 7, через выпускное отверстие 22В в нижней части нижней крышки 22b и через камеру 26 извлечения, образованную в пространстве между нижней трубной доской 24b и нижней крышкой 22b. Как описано выше, часть конденсата рециркулируют в верхнюю часть дистилляционной колонны 1, другую часть рециркулируют по линии 17 рециркуляции в приемную камеру 25 вертикального многотрубного теплообменника 20, остальное направляют по линии 9 в сборник (не показан) продукта акриловой кислоты высокой степени чистоты. Раствор, содержащий ингибитор полимеризации, подают в линию 17 рециркуляции по линии 18 подачи ингибитора полимеризации, рециркулируемую акриловую кислоту высокой степени чистоты, содержащую ингибитор полимеризации (далее именуемую «жидкость, содержащая ингибитор полимеризации») подают в приемную камеру 25 вертикального многотрубного теплообменника 20.

[0044] Хотя форма подачи жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, в приемную камеру 25 не имеет определенных ограничений, жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, предпочтительно, подают, обеспечивая полный контакт с газом дистилляции, вводимым в приемную камеру 25. Например, жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, предпочтительно, разбрызгивают в приемной камере 25 в форме тумана из распылительного сопла 28, установленного в центральной части приемной камеры 25, со стороны верхней крышки 22а с целью максимально возможного увеличения площади контакта жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, и газа дистилляции и распределения жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, по всей верхней трубной доске 24а.

Несконденсировавшийся газ дистилляции, который не сконденсировался при прохождении по теплообменной трубке 23, поступает в камеру 26 извлечения, попадает в описываемое далее переходное пространство 27Т и выходит из переходного пространства 27Т во всасывающую трубу 31 через соединительное отверстие 31А.

[0045] На фиг. 3 представлен вид в перспективе одного из вариантов осуществления отражательной перегородки 27, установленной в камере 26 извлечения вертикального многотрубного теплообменника 20, показанного на фиг. 2. Отражательная перегородка 27 включает вертикальную часть 27А и верхнюю часть 27В, а также, предпочтительно, первую боковую часть 27С и вторую боковую часть 27D.

[0046] Вертикальная часть 27А, предпочтительно, расположена так, что ее поверхность обращена к соединительному отверстию 31А всасывающей трубы 31, выполненному в нижней крышке 22b (а именно, открытому сечению всасывающей трубы 31 в нижней крышке 22b), и проходит на определенном расстоянии, по существу, параллельно соединительному отверстию 31А.

[0047] Верхняя часть 27В расположена так, что стороной основания она соединяется с внутренней стенкой нижней крышки 22b, а стороной дальнего конца соединяется с верхом вертикальной части 27А.

[0048] Первая боковая часть 27С расположена так, что одним боковым краем соединяется с боковым краем вертикальной части 27А, другим боковым краем соединяется со внутренней стенкой нижней крышки 22b, а верхним краем соединяется с боковым краем верхней части 27В.

[0049] Вторая боковая часть 27D расположена так, что одним боковым краем соединяется с другим боковым краем вертикальной части 27А, другим боковым краем соединяется со внутренней стенкой нижней крышки 22b, а верхним краем соединяется с другим боковым краем верхней части 27В.

[0050] Переходное пространство 27Т с открытой нижней поверхностью (фиг. 4, фиг. 7) образовано отражательной перегородкой 27 и внутренней стенкой нижней крышки 22b. В данном варианте осуществления изобретения верхняя часть 27В наклонена вниз от стороны основания к стороне дальнего конца.

[0051] В соответствии с настоящим изобретением, площадь поверхности вертикальной части 27А больше, чем площадь проходного сечения соединительного отверстия 31А (соответствующего площади отверстия всасывающей трубы 31). Кроме этого, когда соединительное отверстие 31А спроецировано в направлении, перпендикулярном внутренней стенке нижней крышки 22b, на вертикальную часть 27А, кратчайшее расстояние между наружным периметром спроецированного изображения (на фиг. 3 окружность 31В, показанная штрих-пунктирной линией) соединительного отверстия 31А, полученного на вертикальной части 27А, и наружным периметром вертикальной части 27А (далее это расстояние иногда именуется просто «разность размеров L») составляет, предпочтительно, 50 мм или более. Другими словами, L₁, L₂, L₃ и L₄ на фиг. 3, предпочтительно, равны 50 мм или более.

[0052] Если разность размеров L меньше 50 мм, отражательная перегородка 27 не может в достаточной степени предотвращать приток сконденсировавшегося тумана или несконденсировавшегося газа во всасывающую трубу 31, поэтому возможно образование продукта полимеризации в системе понижения давления.

[0053] С точки зрения образования продукта полимеризации в системе понижения давления, разность размеров L, предпочтительно, больше, в частности, составляет, предпочтительно, 55 мм или более. С другой стороны, если разность размеров L слишком большая, из-за уменьшения скорости потока газа может происходить его конденсация. Кроме этого, ввиду ограниченности пространства камеры 26 извлечения вертикального многотрубного теплообменника 20, разность размеров L обычно составляет 100 мм или менее, помимо прочего, предпочтительно, 9 мм или менее.

[0054] В этой связи, хотя в отражательной перегородке 27, показанной на фиг. 3, верхняя часть 27В наклонена, верхняя часть 27В также может быть горизонтальной. Однако, как показано на фиг. 3, когда эта часть наклонена с нисходящим уклоном так, что угол между верхней частью 27В и вертикальной частью 27А составляет, приблизительно, от 100 до 130°, имеется благоприятное обстоятельство, что сконденсировавшийся туман может плавно стекать с верхней части 27В к выпускному отверстию 22В камеры 26 извлечения.

[0055] В соответствии с настоящим изобретением, для предотвращения задержки жидкости, соединительное отверстие 31А всасывающей трубы 31, предпочтительно, расположено, по существу, вертикально. Боковая стенка нижней крышки 22b вертикального многотрубного теплообменника 20 имеет часть с, по существу, вертикальной поверхностью, и по указанной выше причине соединительное отверстие 31А выполнено, предпочтительно, в этой, по существу, вертикальной части боковой стенки.

[0056] Хотя на фиг. 4 показан пример, в котором вертикальная часть 27А отражательной перегородки 27 имеет квадратную форму, вертикальная часть отражательной перегородки является достаточной, если разность размеров L составляет 50 мм или более, и ее форма не ограничивается квадратной и может быть круглой или иной.

[0057] Что касается верхней части 27В, ее размер в ширину, предпочтительно, равен размеру вертикальной части 27А. Обычно, вертикальная часть 27А, верхняя часть 27В, первая боковая часть 27С и вторая боковая часть 27D отражательной перегородки 27 изготовлены путем обработки листового материала, образованного из нержавеющей стали (например, SUS304, SUS304L, SUS316, SUS316L) и прикреплены к боковой стенке нижней крышки 22b вертикального многотрубного теплообменника 20 путем сварки и т.п.

[0058] С точки зрения более надежного предотвращения попадания сконденсировавшегося тумана или несконденсировавшегося газа в систему понижения давления путем обеспечения отражательной перегородки 27, отражательную перегородку 27, предпочтительно, размещают в таком положении, что площадь открытой части отражательной перегородки 27 (площадь нижней поверхности отражательной перегородки 27 на фиг. 3) составляет, приблизительно, от 2 до 3 величин площади соединительного отверстия 31А (площади отверстия всасывающей трубы 31), и описанное выше спроецированное изображение соединительного отверстия 31А на вертикальной части 27А находится в центре поверхности вертикальной части 27А.

[0059] Кроме этого, расстояние (расстояние W на фиг. 2) между вертикальной частью 27А отражательной перегородки 27 и соединительным отверстием 31А является достаточным, если при этом расстоянии возможна описываемая далее скорость потока газа внутри отражательной перегородки; хотя оно и изменяется, например, в зависимости от размера вертикальной части 27А отражательной перегородки 27 или внутреннего диаметра вертикального многотрубного теплообменника 20, обычно, это расстояние равно диаметру соединительного отверстия 31А (этот диаметр равен диаметру всасывающей трубы 31 и обычно составляет порядка 100-500 мм).

[0060] При использовании вертикального многотрубного теплообменника описанной выше конструкции, жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, разбрызгивают в форме капель, диаметр которых соответствует заданному диапазону, из распылительного сопла в приемной камере вертикального многотрубного теплообменника.

[0061] В соответствии с настоящим изобретением, используют распылительное сопло, в котором, когда из распылительного сопла разбрызгивают воду в тех же условиях, что и в случае разбрызгивания из распылительного сопла в приемной камере жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, средний диаметр капли воды по Заутеру составляет от 570 до 1500 мкм (поскольку условия те же, диаметр распылительного сопла, угол распыления, давление подачи в сопло и подаваемое количество, конечно, тоже одинаковые). В этой связи, средний диаметр капель воды, по существу, такой же, как и средний диаметр капель жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, которую разбрызгивают из распылительного сопла, следовательно, средний диаметр разбрызгиваемых капель воды далее именуется диаметром разбрызгиваемых капель жидкости, содержащей ингибитор полимеризации.

[0062] Если диаметр разбрызгиваемых капель жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, меньше 570 мкм, вероятно, что капли жидкости или сконденсировавшийся туман или несконденсировавшийся газ вместе с каплями жидкости будут поступать во всасывающую трубу через соединительное отверстие всасывающей трубы.

[0063] А именно, в результате многочисленных исследований, направленных на решение задачи настоящего изобретения, авторами обнаружено, что капли жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, которую разбрызгивают в форме тумана, превращаются в жидкость, двигаясь вниз внутри теплообменной трубки от верхней трубной доски, однако затем, выходя через нижнюю трубную доску, жидкость опять превращается в капли жидкости с тем же диаметром, что и разбрызгиваемые капли жидкости, и поступает в камеру извлечения. Кроме этого, авторами изобретения обнаружено, что если диаметр капель жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, в камере извлечения небольшой, вероятно, что капли жидкости, а также сконденсировавшийся туман или несконденсировавшийся газ, захваченный каплями жидкости, попадут во всасывающую трубу через соединительное отверстие.

[0064] С этой точки зрения, диаметр разбрызгиваемых капель жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, предпочтительно, должен быть больше. Однако, поскольку трудно сильно увеличить диаметр капель жидкости, то диаметр капель жидкости, предпочтительно, составляет от 600 до 1500 мкм, в частности, порядка от 700 до 1000 мкм.

[0065] Жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, можно разбрызгивать в форме капель такого диаметра путем выбора и использования распылительного сопла, выпускаемого серийно и пригодного для получения капель жидкости такого диаметра.

[0066] Кроме этого, в соответствии с настоящим изобретением, существенным является требование, чтобы средняя скорость потока газа (далее иногда именуемая «скорость потока газа»), поступающего в переходное пространство 27Т из камеры 26 извлечения, составляла 15,0 м/с или менее.

[0067] Среднюю скорость потока газа рассчитывают путем деления потока газа на площадь отверстия. Поток газа может быть рассчитан с использованием производительности парового эжектора и т.д., количества воздуха, подаваемого в ребойлер, и т.д., количества пара, рассчитанного на основании давления паров акриловой кислоты, и т.д. при давлении и температуре в камере извлечения и количества воздуха, поступающего снаружи в многотрубный теплообменник, и т.д. при пониженном давлении.

[0068] Если скорость потока газа превышает 15,0 м/с, вероятно, что сконденсировавшийся туман или несконденсировавшийся газ будут поступать во всасывающую трубу через соединительное отверстие. Для более надежного предотвращения поступления сконденсировавшегося тумана или несконденсировавшегося газа во всасывающую трубу скорость потока газа, предпочтительно, составляет 14,0 м/с или менее, особенно предпочтительно, 13,5 м/с или менее. Однако, если скорость потока газа слишком мала, может быть сложно создать внутри вертикального многотрубного теплообменника условия пониженного давления. Следовательно, нижний предел скорости потока газа обычно составляет, предпочтительно, 3 м/с или более.

[0069] Для случая отражательной перегородки 27 скорость потока газа равна величине V/A (м/ч), полученной путем деления потока газа V (н.м³/с) газа через соединительное отверстие 31А на площадь А (м²) открытой части внизу отражательной перегородки 27.

[0070] Скорость потока газа, соответствующая указанному выше предпочтительному диапазону, может быть получена путем выбора размера открытой части внизу отражательной перегородки 27 в соответствии с заданным потоком газа.

[0071] Хотя в описанном выше варианте осуществления отражательная перегородка 27 имеет коробчатую форму без дна, в которой верхняя поверхность, передняя поверхность (поверхность напротив соединительного отверстия 31А, также далее) и обе - правая и левая - боковые поверхности закрыты, а нижняя поверхность открыта, в соответствии с изобретением может быть использована отражательная перегородка другой формы. На фиг. 4 и 5 и фиг. 6-11 показан один из примеров.

[0072] Отражательная перегородка 27’, показанная на фиг. 4 и 5, включает вертикальную часть 27А и верхнюю часть 27В, а левая боковая поверхность, правая боковая поверхность и нижняя поверхность открыты. В этом случае вертикальная часть 27А и верхняя часть 27В прикреплены к раме 27f. Внутри нижней крышки 22b газ поступает через левую боковую поверхность, правую боковую поверхность и открытую нижнюю поверхность отражательной перегородки 27’ в переходное пространство 27Т и вытекает через соединительное отверстие 31А.

[0073] В этом случае проходное сечение для притока внутрь отражательной перегородки 27’ равно общей площади открытых частей слева, справа и внизу отражательной перегородки 27’.

[0074] На фиг. 6-11 показана отражательная перегородка 27’’. На фиг. 6 показан вид отражательной перегородки 27’’ в перспективе. На фиг. 7 показан вид отражательной перегородки 27’’ в перспективе с пространственным разделением деталей. На фиг. 8 показан вид отражательной перегородки 27’’ справа. На фиг. 9 показан вид отражательной перегородки 27’’ слева. На фиг. 10 показан вид отражательной перегородки 27’’ снизу. На фиг. 11 представлен вид, поясняющий размеры отражательной перегородки 27’’.

[0075] Отражательная перегородка 27’’ имеет вертикальную часть 27А, верхнюю часть 27В, первую боковую часть 27С, вторую боковую часть 27D, небольшие отверстия 27m и 27n, каждое из которых выполнено в вертикальном направлении у переднего края, по меньшей мере, одной из боковых частей - первой боковой части 27С и второй боковой части 27D, и удлинительную пластину 27Е, свисающую с нижнего края вертикальной части 27А и идущую под наклоном к внутренней стенке нижней крышки 22b снизу от соединительного отверстия 31А.

[0076] Внутри нижней крышки 22b газ движется к соединительному отверстию 31А от нижней части, от небольшого отверстия 27m и небольшого отверстия 27n отражательной перегородки 27’’ через промежуточное пространство 27Т.

[0077] В данном случае проходное сечение для притока внутрь отражательной перегородки 27’’ равно сумме площадей А₁ и А₄, показанных на фиг. 8 и 11, площадей А₂ и А₅, показанных на фиг. 9, и площади А₃, показанной на фиг. 10. А₄ и А₅ представляют собой проходные сечения небольшого отверстия 27m и небольшого отверстия 27n.

[0078] Площадь А₁, как показано на фиг. 11, является площадью трапеции с верхним краем а, нижним краем b и высотой с. Нижний край b - это линия пересечения с горизонтальной плоскостью Р, когда первая боковая часть 27С продолжена до горизонтальной плоскости Р.

[0079] Отражательная пластина 27’’ имеет двусторонне симметричную форму, и площадь А₂ равна площади А₁.

[0080] Площадь А₃ является площадью трапеции, ограниченной нижним краем е удлинительной пластины 27Е, отрезком прямой f, соединяющим дальние концы первой боковой части 27С и второй боковой части 27D, с расстоянием h между нижним краем е и отрезком прямой f.

[0081] В соответствии с настоящим изобретением, степень понижения давления, создаваемая устройством понижения давления, таким как паровой эжектор, составляет, предпочтительно, порядка 1-90 кПа абс., исходя из давления в сборнике 7 флегмы.

[0082] Помимо парового эжектора, в качестве устройства понижения давления может быть использован вакуумный насос и т.д. Однако, с точки зрения длительного непрерывного функционирования, паровой эжектор является предпочтительным.

[0083] В соответствии с настоящим изобретением, описанная выше конструкция отражательной перегородки, диаметр разбрызгиваемых капель жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, и скорость потока газа внутри отражательной перегородки должны соответствовать диапазонам настоящего изобретения с тем, чтобы приток сконденсировавшегося тумана или несконденсировавшегося газа во всасывающую трубу был в достаточной степени предотвращен. В этой связи, может быть предусмотрено наличие наклонной части всасывающей трубы, имеющей наклон вниз, к соединительному отверстию, чтобы в случае попадания из-за какого-либо изменения условий во всасывающую трубу сконденсировавшегося тумана или несконденсировавшегося газа и его конденсации, конденсат мог стекать по всасывающей трубе и возвращаться в камеру извлечения вертикального многотрубного теплообменника.

[0084] Кроме этого, наружную поверхность всасывающей трубы, предпочтительно, сохраняют теплой при помощи теплоизоляционного материала или подогревают при помощи паровой рубашки или электрообмотки для предотвращения образования и накопления во всасывающей трубе продукта полимеризации.

[0085] Как показано на фиг. 1, в конденсате, отводимом из нижней части вертикального многотрубного теплообменника, количество рециркулируемой жидкости - акриловой кислоты высокой степени чистоты, которую направляют на сторону приемной камеры вертикального многотрубного теплообменника, ввиду предотвращения эффекта полимеризации путем рециркуляции рециркулируемой жидкости - акриловой кислоты высокой степени чистоты, и эффективности производства, составляет порядка 3-70% масс. относительно конденсата, отводимого из нижней части вертикального многотрубного теплообменника. В этой связи, температура конденсата обычно составляет, приблизительно, от 20 до 60°С.

[0086] Однако, в соответствии с настоящим изобретением, жидкость, содержащая ингибитор полимеризации, подаваемая в приемную камеру вертикального многотрубного теплообменника, может не быть раствором, образуемым как рециркулируемая часть конденсата из нижней части теплообменника, и может представлять собой раствор, полученный путем добавления ингибитора полимеризации в раствор, содержащий акриловую кислоту высокой степени чистоты из другого источника.

[0087] В качестве ингибитора полимеризации могут быть использованы все ингибиторы полимеризации, обычно применяемые при производстве (мет)акриловых кислот; может быть использован один компонент или два или более компонентов из, например, фенолов, таких как гидрохинон и монометиловый эфир гидрохинона, аминов, таких как фенотиазин и дифениламин, солей тяжелых металлов, таких как дибутилдитиокарбамат меди и ацетат марганца, нитрозосоединений, нитросоединений и аминоксилов, таких как производные тетраметилпиперидиноксила.

[0088] Концентрация ингибитора полимеризации в жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, составляет порядка 10-2000 частей на миллион с точки зрения достаточности эффекта предотвращения полимеризации вследствие добавления ингибитора полимеризации и, кроме этого, исключения возникновения проблем в последующих процессах, например, осаждения.

ПРИМЕРЫ

[0089] Далее настоящее изобретение описано более подробно со ссылкой на примеры. Однако, настоящее изобретение не ограничивается нижеследующими примерами.

[0090] Пример 1

Сырую акриловую кислоту, полученную с использованием в качестве исходного материала полипропилена на стадии реакции, по реакции каталитического газофазного окисления, и стадии очистки, подавали в дистилляционную колонну 1, показанную на фиг. 1, и проводили непрерывную дистилляцию акриловой кислоты. Давление в верхней части дистилляционной колонны 1 и флегмовое число установили равными 2,4 кПа абс. и 1,2, соответственно, парообразную акриловую кислоту, отгоняемую из верха колонны, подавали в вертикальный многотрубный теплообменник 20, имеющий конструкцию, показанную на фиг. 2.

[0091] В качестве вертикального многотрубного теплообменника 20 использовали теплообменник с 225 теплообменными трубками, изготовленными из SUS304, внутренним диаметром 1 дюйм. Температура охлаждающей воды на входе составляла от 15 до 19°С, температура сконденсировавшейся акриловой кислоты высокой степени чистоты составляла от 30 до 33°С. Приблизительно от 5 до 10% масс. конденсата рециркулировали на сторону приемной камеры 25. В рециркулируемую жидкость в качестве ингибитора полимеризации добавляли раствор монометилового эфира гидрохинона в акриловой кислоте так, что концентрация монометилового эфира гидрохинона составляла около 200 частей на миллион. На конце линии рециркуляции было установлено распылительное сопло 28 для распределения рециркулируемой жидкости по всей верхней трубной доске 24а.

[0092] Как показано на фиг. 2, внутри камеры 26 извлечения вертикального многотрубного теплообменника 20 при помощи парового эжектора 30 через всасывающую трубу 31 прикладывали всасывающее давление так, чтобы создать в сборнике 7 флегмы давление 2,4 кПа абс.

[0093] Нижняя крышка 22b имела вертикальную боковую стенку с соединительным отверстием 31А всасывающей трубы 31, и напротив соединительного отверстия 31А была установлена отражательная перегородка 27, имеющая форму, показанную на фиг. 3. Отверстие всасывающей трубы 31 имело диаметр 150 мм, проходное сечение в нижней части отражательной перегородки 27 составляло 39000 мм².

[0094] Отражательная перегородка 27 была изготовлена из SUS304 и имела следующие технические характеристики.

[0095] Верхняя часть: 260 мм х 173 мм, наклон 120°

Вертикальная часть перегородки: 260 мм х 260 мм

Расстояние W между вертикальной частью и соединительным отверстием: 150 мм

Боковая часть: трапеция с верхним краем 173 мм, краем на стороне вертикальной части 260 мм, нижним краем 150 мм, краем на стороне внутренней стенки крышки около 347 мм

Разность размеров L₁: 55 мм

Разность размеров L₂: 55 мм

Разность размеров L₃: 55 мм

Разность размеров L₄: 55 мм

[0096] В качестве распылительного сопла 28 использовали сопло производства Niikura Kogyo Co., Ltd., жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, разбрызгивали каплями диаметром 950 мкм.

[0097] Скорость потока газа внутри отражательной перегородки составляла 13,3 м/с.

[0098] При проведении дистилляции таким образом, проблем, таких как образование продукта полимеризации в системе понижения давления вертикального многотрубного теплообменника 20, не возникало даже по истечении 120 дней с начала работы, и работа могла быть продолжена в стабильном режиме.

[0099] Сравнительный пример 1

Дистилляцию проводили таким же образом, как в примере 1, за исключением того, что разность размеров L₁ - L₄, скорость потока газа внутри отражательной перегородки и диаметр разбрызгиваемых капель жидкости изменили следующим образом. В результате, число дней, в течении которых была возможна стабильная непрерывная работа, составило 10.

[0100] Разность размеров L₁: 40 мм

Разность размеров L₂: 40 мм

Разность размеров L₃: 40 мм

Разность размеров L₄: 40 мм

Скорость потока газа внутри отражательной перегородки: 15,4 м/с

Диаметр разбрызгиваемых капель жидкости: 550 мкм

[0101] Сравнительный пример 2

Дистилляцию проводили таким же образом, как в примере 1, за исключением того, что диаметр разбрызгиваемых капель жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, изменили на 550 мкм. В результате, число дней, в течении которых была возможна стабильная непрерывная работа, составило 30.

[0102] Хотя изобретение описано подробно со ссылкой на конкретные варианты его осуществления, специалистам в данной области понятно, что возможны различные изменения и модификации, не выходящие за рамки существа и объема изобретения. Настоящая заявка базируется на Заявке на патент Японии (патентная заявка № 2018-007446), поданной 19 января 2018 г., и Заявке на патент Японии (патентная заявка № 2019-003553), поданной 11 января 2019 г.,), содержание которых включается в настоящий документ путем ссылки.

Настоящее изобретение относится к способу производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира, включающему стадию, проводимую при пониженном давлении, создаваемом устройством понижения давления, получения газа дистилляции из технологической жидкости, содержащей (мет)акриловую кислоту или ее эфир, и обеспечения возможности превращения газа дистилляции в конденсат в вертикальном многотрубном теплообменнике. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира включает стадию, проводимую при пониженном давлении, создаваемом устройством понижения давления, получения газа дистилляции из технологической жидкости, содержащей (мет)акриловую кислоту или ее эфир, и обеспечения возможности превращения газа дистилляции в конденсат в вертикальном многотрубном теплообменнике, при этом вертикальный многотрубный теплообменник включает трубчатый корпус, верхнюю трубную доску и нижнюю трубную доску, расположенные, соответственно, на стороне верхнего конца и на стороне нижнего конца трубчатого корпуса, множество теплообменных трубок, установленных между верхней трубной доской и нижней трубной доской, верхнюю крышку, установленную на верхней стороне верхней трубной доски, нижнюю крышку, установленную на нижней стороне нижней трубной доски, приемную камеру, образованную верхней трубной доской и верхней крышкой, камеру извлечения, образованную нижней трубной доской и нижней крышкой, соединительное отверстие в нижней крышке, к которому присоединена всасывающая труба, соединяющая вертикальный многотрубный теплообменник и устройство понижения давления, и отражательную перегородку, установленную в камере извлечения и имеющую вертикальную часть, обращенную к соединительному отверстию, и газ дистилляции и жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, подают в приемную камеру, газ дистилляции охлаждают при прохождении внутри теплообменной трубки с образованием конденсата, конденсат и несконденсировавшийся газ дистилляции поступают в камеру извлечения, площадь вертикальной части отражательной перегородки больше, чем площадь соединительного отверстия, верхняя часть предназначена для соединения верхнего края вертикальной части отражательной перегородки и внутренней стенки нижней крышки, несконденсировавшийся газ дистилляции в камере извлечения поступает в переходное пространство, окруженное отражательной перегородкой и внутренней стенкой нижней крышки, и через соединительное отверстие выходит из переходного пространства во всасывающую трубу, жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, разбрызгивают в форме капель через распылительное сопло в приемной камере, в качестве распылительного сопла используют такое распылительное сопло, в котором, когда из распылительного сопла разбрызгивают воду в тех же условиях, что и в случае разбрызгивания из распылительного сопла в приемной камере жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, средний диаметр капли воды по Заутеру составляет от 570 до 1500 мкм и средняя скорость потока несконденсировавшегося газа дистилляции, поступающего в переходное пространство из камеры извлечения, составляет 15,0 м/с или менее. 10 з.п. ф-лы, 3 пр., 11 ил.

1. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира, включающий стадию, проводимую при пониженном давлении, создаваемом устройством понижения давления, получения газа дистилляции из технологической жидкости, содержащей (мет)акриловую кислоту или ее эфир, и обеспечения возможности превращения газа дистилляции в конденсат в вертикальном многотрубном теплообменнике, при этом

вертикальный многотрубный теплообменник включает:

трубчатый корпус,

верхнюю трубную доску и нижнюю трубную доску, расположенные, соответственно, на стороне верхнего конца и на стороне нижнего конца трубчатого корпуса,

множество теплообменных трубок, установленных между верхней трубной доской и нижней трубной доской,

верхнюю крышку, установленную на верхней стороне верхней трубной доски,

нижнюю крышку, установленную на нижней стороне нижней трубной доски,

приемную камеру, образованную верхней трубной доской и верхней крышкой,

камеру извлечения, образованную нижней трубной доской и нижней крышкой,

соединительное отверстие в нижней крышке, к которому присоединена всасывающая труба, соединяющая вертикальный многотрубный теплообменник и устройство понижения давления, и

отражательную перегородку, установленную в камере извлечения и имеющую вертикальную часть, обращенную к соединительному отверстию, и

газ дистилляции и жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, подают в приемную камеру, газ дистилляции охлаждают при прохождении внутри теплообменной трубки с образованием конденсата, конденсат и несконденсировавшийся газ дистилляции поступают в камеру извлечения,

площадь вертикальной части отражательной перегородки больше, чем площадь соединительного отверстия,

верхняя часть предназначена для соединения верхнего края вертикальной части отражательной перегородки и внутренней стенки нижней крышки,

несконденсировавшийся газ дистилляции в камере извлечения поступает в переходное пространство, окруженное отражательной перегородкой и внутренней стенкой нижней крышки, и через соединительное отверстие выходит из переходного пространства во всасывающую трубу,

жидкость, содержащую ингибитор полимеризации, разбрызгивают в форме капель через распылительное сопло в приемной камере,

в качестве распылительного сопла используют такое распылительное сопло, в котором, когда из распылительного сопла разбрызгивают воду в тех же условиях, что и в случае разбрызгивания из распылительного сопла в приемной камере жидкости, содержащей ингибитор полимеризации, средний диаметр капли воды по Заутеру составляет от 570 до 1500 мкм, и

средняя скорость потока несконденсировавшегося газа дистилляции, поступающего в переходное пространство из камеры извлечения, составляет 15,0 м/с или менее.

2. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по п. 1, в котором

вертикальная часть расположена, по существу, параллельно соединительному отверстию;

в отражательной перегородке имеются:

первая боковая часть, соединяющая один боковой край вертикальной части и внутреннюю стенку нижней крышки и присоединенная к одному боковому краю верхней части, и

вторая боковая часть, соединяющая другой боковой край вертикальной части и внутреннюю стенку нижней крышки и присоединенная к другому боковому краю верхней части, и

отражательная перегородка имеет такую конфигурацию, что несконденсировавшийся газ дистилляции поступает в переходное пространство со стороны нижней поверхности отражательной перегородки.

3. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по п. 2, в котором, когда соединительное отверстие спроецировано в направлении, перпендикулярном внутренней стенке нижней крышки, на вертикальную часть, кратчайшее расстояние между наружным периметром спроецированного изображения и наружным периметром вертикальной части составляет 50 мм или более.

4. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по п. 2 или 3, при этом небольшое отверстие имеется, по меньшей мере, в одной из частей - первой боковой части и второй боковой части, и несконденсировавшийся газ дистилляции поступает в переходное пространство также из этого небольшого отверстия.

5. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. 1-4, при этом имеется удлинительная пластина, свисающая с нижнего края вертикальной части и идущая с наклоном к нижней крышке снизу от соединительного отверстия.

6. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. 1-5, при этом отражательная перегородка имеет такую конфигурацию, что несконденсировавшийся газ дистилляции поступает в переходное пространство со стороны нижней поверхности и обеих боковых частей отражательной перегородки.

7. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. 1-6, при этом нижняя крышка имеет по существу вертикальную поверхность, и соединительное отверстие расположено на по существу вертикальной поверхности.

8. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. 1-7, в котором устройство понижения давления представляет собой паровой эжектор.

9. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. 1-8, при этом во всасывающей трубе имеется часть, наклоненная вниз к соединительному отверстию.

10. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. 1-9, в котором наружную поверхность всасывающей трубы сохраняют теплой при помощи теплоизоляционного материала.

11. Способ производства (мет)акриловой кислоты или ее эфира по любому из пп. 1-10, в котором наружную поверхность всасывающей трубы нагревают при помощи паровой рубашки или электрообмотки.