Способ получения композиционного материала преимущественно рассекателя для барботационной установки Российский патент 2022 года по МПК B22F3/23 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при производстве композиционных материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), преимущественно рассекателей барботационных установок для приготовления органических удобрений в сельском хозяйстве.

Известен способ получения композиционного керамического материала на основе нитрида кремния, включающий приготовление реакционной смеси порошков исходных компонентов, содержащей нитрид кремния, оксид иттрия и оксид алюминия при соотношении оксидов 3:5 и суммарном количестве оксида иттрия и оксида алюминия, составляющем 15 мас. % от общего количества смеси, компактирование в силиконовых эластичных пресс-формах путем холодного изостатического прессования при давлении в 200 МПа с выдержкой 90 с и спекание в высокотемпературной печи в атмосфере азота со скоростью нагрева 525°С/ч и дальнейшую выдержку в течение 1 часа при температуре спекания 1650°С. При этом обеспечивается достижение показателей плотности изделий, изготавливаемых на основе этого способа, не ниже 2,97 г/см³, диэлектрической проницаемости - не более 7,1, тангенса угла диэлектрических потерь - не более 1,4⋅10^-3, предела прочности на изгиб - не ниже 265 МПа, предела прочности на сжатие - не ниже 2115 МПа, микротвердости - не ниже 1375 HV, трещиностойкости - не ниже 6,0 МПа⋅м^1/2 (патент RU 2641358, МПК С04В 35/591).

Однако в качестве недостатка вышеописанного способа можно отметить отсутствие возможности его использования для получения материала рассекателя как фильтрующего элемента барботационной установки вследствие высокой плотности изделий, изготавливаемых на основе этого способа.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату (прототипом) является способ получения литого дисилицида молибдена в режиме горения, включающий приготовление реакционной смеси порошков исходных компонентов, содержащую оксид молибдена VI в количестве 37,0-58,0 мас. %, алюминий в количестве 8,0-32,0 мас. %: кремний в количестве 22,0-34,0 мас. %, оксид кремния - остальное, помещение реакционной смеси в реактор СВС в форме из кварца, графита или нержавеющей стали, инициирование процесса СВС с последующим реагированием компонентов смеси в режиме горения под давлением 0,1-10 МПа газа, выбранного из ряда, включающего аргон, азот, воздух или их смеси. Инициирование процесса СВС производят электрической спиралью. Продукт синтеза состоит из двух слитков: внизу - дисилицид молибдена, вверху - твердый раствор оксида кремния в оксиде алюминия (патент RU 2367702, МПК С22С 29/18 (2006.01) B22F 3/23 (2006.01)).

Основным недостатком описанного способа является отсутствие возможности его использования для получения материала рассекателя как фильтрующего элемента барботационной установки, обеспечивающего высокую степень перемешивания органических удобрений, с однородным продуктом по толщине барботируемого слоя, вследствие его реализации в изделиях на основе продукта синтеза из двух слитков -дисилицида молибдена и твердого раствора оксида кремния в оксиде алюминия, так как приведет к растрескиванию материала рассекателя при работе ввиду неоднородности.

Техническая проблема, решение которой обеспечивается при осуществлении изобретения, заключается в создании способа получения композиционного материала как основы для изготовления преимущественно рассекателей для барботационных установок, позволяющего производить однородный материал с равномерным распределением по изделию продуктов реакции оксида алюминия и кремния.

Решение названной технической проблемы достигается тем что в способе получения композиционного материала преимущественно рассекателя для барботационной установки, включающем приготовление реакционной смеси порошков исходных компонентов, содержащей алюминий и оксид кремния, инициирование процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза с последующим реагированием компонентов смеси в режиме горения под давлением воздуха 0,1 МПа, согласно изобретению используют порошок алюминия в количестве 40 мас. % и порошок оксида кремния в количестве 60 мас. %. Инициирование процесса СВС производят путем нагрева смеси в муфельной печи до температуры 1000-1100°С и осуществляют выдержку продукта реакции при этой температуре в течение времени, соответствующего образованию кремния и оксида алюминия.

Получение однородного материала с равномерным распределением по изделию продуктов реакции оксида алюминия и кремния объясняется тем, что исходная шихта, содержащая оксид кремния и алюминия, подвергается механической активации в шаровой мельнице в течение времени и нагрузки, соответствующих формированию устойчивых конгломератов (механокомпозитов), а также тем, что за счет выдержки в муфельной печи в течение времени, которое соответствует полному протеканию диффузионных процессов и гомогенизации структуры.

Использование порошка алюминия в количестве, составляющем 40 мас. %, и порошка оксида кремния в количестве, составляющем 60 мас. %, является оптимальным, так как предложенный способ направлен на получение кремния и оксида алюминия, а при содержании порошка алюминия, составляющем менее 40 мас. %, и порошка оксида кремния в количестве, составляющем более 60 мас. %, целевые фазы в синтезируемом продукте расположены не равномерно, и при содержании порошка алюминия в количестве, составляющем более 40 мас. %, и порошка оксида кремния в количестве, составляющем менее 60 мас. %, целевые фазы в синтезируемом продукте также расположены не равномерно.

Температура нагрева порошков оксида кремния и алюминия в муфельной печи, составляющая 1000-1100°С является оптимальной, так как при температуре нагрева порошков оксида кремния и алюминия в муфельной печи, составляющей менее 1000°С в составе синтезируемого продукта наблюдаются остаточные исходные реагенты, а при температуре нагрева порошков оксида кремния и алюминия в муфельной печи, составляющей более 1100°С, происходит высокотемпературный распад фазы кремния и оксида алюминия.

Способ получения композиционного материала преимущественно рассекателя для барботационной установки осуществляется следующим образом.

Приготовление реакционной смеси порошков исходных компонентов осуществляется путем высокоэнергетической механической активации реакционной смеси порошков исходных компонентов, содержащей 40 мас. % алюминия и 60 мас. % оксида кремния, в планетарной шаровой мельнице в инертной атмосфере. Полученную механоактивированную экзотермическую смесь засыпают в тигель, добавляют в тигель поливинилацетат, и устанавливают термопару, выдерживают до затвердевания образца. Затем извлекают образец из тигля и помещают в муфельную печь.

Инициирование процесса СВС производят путем нагрева смеси в муфельной печи под давлением воздуха 0,1 МПа до температуры 1000-1100°С и выдерживают продукт реакции при этой температуре и давлении в течение в течение времени, соответствующего образованию кремния и оксида алюминия, и составляющего 20-22 мин. Время выдержки, составляющее 20-22 мин., является оптимальным, так как при выдержке менее 20 мин. в синтезируемом продукте наблюдаются остаточные исходные реагенты, а при выдержке более 22 мин. происходит высокотемпературный распад фазы кремния и оксида алюминия.

Таким образом, преимуществом предложенного способа получения композиционного материала преимущественно рассекателя для барботационной установки по сравнению со способом получения литого дисилицида молибдена в режиме горения, выбранного в качестве прототипа, является реализация предложенного способа в однородном материале с равномерным распределением по образцу продуктов реакции оксида алюминия и кремния.

Способ получения композиционного материала преимущественно рассекателя для барботационной установки предназначен для использования в области порошковой металлургии при производстве композиционных материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), преимущественно рассекателей барботационных установок для приготовления органических удобрений в сельском хозяйстве. Способ получения композиционного материала, состоящего из кремния и оксида алюминия, включает приготовление реакционной смеси порошков исходных компонентов, содержащей порошок алюминия и порошок оксида кремния, и инициирование процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Приготовление реакционной смеси осуществляют механической активацией смеси порошков исходных компонентов, содержащей 40 мас.% алюминия и 60 мас.% оксида кремния, в шаровой мельнице в инертной атмосфере с получением механоактивированной экзотермической смеси. Затем в механоактивированную экзотермическую смесь добавляют поливинилацетат с выдержкой до затвердевания. Инициирование процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза проводят путем нагрева упомянутой затвердевшей смеси в муфельной печи под давлением воздуха 0,1 МПа до температуры 1000-1100°С. Осуществляют выдержку при указанной температуре в течение времени, соответствующего образованию кремния и оксида алюминия и составляющего 20-22 мин. Обеспечивается получение однородного композиционного материала преимущественно рассекателей для барботационных установок с равномерным распределением по изделию продуктов реакции оксида алюминия и кремния. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения композиционного материала, состоящего из кремния и оксида алюминия, включающий приготовление реакционной смеси порошков исходных компонентов, содержащей порошок алюминия и порошок оксида кремния, и инициирование процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, отличающийся тем, что приготовление реакционной смеси осуществляют механической активацией смеси порошков исходных компонентов, содержащей 40 мас.% алюминия и 60 мас.% оксида кремния, в шаровой мельнице в инертной атмосфере с получением механоактивированной экзотермической смеси, после чего в механоактивированную экзотермическую смесь добавляют поливинилацетат с выдержкой до затвердевания, а инициирование процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза проводят путем нагрева упомянутой затвердевшей смеси в муфельной печи под давлением воздуха 0,1 МПа до температуры 1000-1100°С и осуществляют выдержку при указанной температуре в течение времени, соответствующего образованию кремния и оксида алюминия и составляющего 20-22 мин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый композиционный материал используют для изготовления рассекателя барботационной установки.