Способ рафинирования гартцинка от примеси железа и алюминия Российский патент 2022 года по МПК C22B19/30 C22B19/32 C22B7/00 C22B9/10 

Известен способ получения цинка из отходов горячего цинкования стальных полос - цинкового дросса РФ №2188244 (С22В 7/00, С22В 19/30, опубл. 27.08.2002). Предложенный способ включает загрузку дросса в печь, его расплавление, выдержку полученного расплава при температуре в печи 460-500°С и его слив в изложницу, причем после загрузки дросса температуру в печи доводят до температуры, равной 1,0-1,12 температуры плавления гартцинка, и поддерживают ее в течение 0,25-0,5 ч, затем отключают обогрев, снижают температуру в печи до 460-500°С и выдерживают в течение 0,30-1,20 ч. После окончания выдержки стопорный затвор тигля открывают и сливают выделенный цинк в приемную изложницу.

Недостатками изобретения является низкий выход очищенного цинка, при одновременном высоком содержании железа в остатке.

Известен также СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОВАРНОГО ЦИНКА ИЗ МЕТАЛЛИЗИРОВАННЫХ ЦИНКСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ авторское свидетельство № 745182, выбранный в качестве прототипа. Этот способ включает очистку расплава металлизированных цинксодержащих материалов алюминием под слоем карналит-криолитового флюса. К недостаткам этого способа относятся применение чистого алюминия, длительное время перемешивания и отстаивание расплава, остаточное содержание железа в цинке 0,1%.

Цель изобретения - повышение производительности при одновременном снижении остаточного содержания железа в цинке не более 0,01%. Поставленная цель достигается тем, что в качестве рафинирующего агента для удаления железа используют лом силуминов, содержащих кремний от 7 до 12%, вводимый в расчетном соотношении силумин/железо в гартцинке 1,3-1,4:1.

Использование лома силумина, например сплавов АК7 и АК12, позволяет снизить температуру их введения в расплав гартцинка до температуры их начала кристаллизации, равной 566°С-577°С, поскольку перемешивание жидкого металла с полурасплавленным силумином осуществляется с большей скоростью, чем с твердыми кусками алюминия, кроме того присутствие первичных кристаллов силуминов способствует ускорению процесса образования интерметаллидов Fe - Al - Zn, также позволяет быстрее охлаждать расплав до температуры выдержки для всплывания интерметаллидов

Процесс рафинирования осуществляется следующим образом.

Пример 1

В печи, снабженной лопастным импеллером для создания при его вращении жидкостной воронки, расплавляют гартцинк массой 4500 кг, содержащий примесь железа в количестве масс.% - 0,88, алюминия в количестве масс.% - 1,10, под слоем криолит-карналлитового флюса состава: масс.%: карналлит - 90%, калиевый криолит - 10% в количестве 112 кг), доводят температуру до 580°С, в расплав вводят: 38,8 кг лома силумина, содержащего 7 % кремния, марки АК7, тщательно перемешивают в течение 10 минут лопастной механической мешалкой, обеспечивающей 6-ти кратный обмен расплава в печи. Далее температура в печи снижается при одновременном выстаивании расплава в течение 120 минут до 500°С. После этого с поверхности расплава удаляют дроссы. Остаточное содержание железа в сплаве составило 0,08%. Далее добавляют карналлит - криолитовый флюс в количестве 110кг и 16,2 кг силумина марки АК7, осуществляют повторное перемешивание в течение 20 минут до полного расплавления и растворения кусков силумина в расплав. Затем снижают температуру расплава до 430°С и выдерживают расплав в течение 90 минут. Остаточное содержание железа в сплаве составило 0,009%, алюминия 0,122%.

Остаточный алюминий удаляют смешиванием расплава с флюсом, содержащим 70%. карналлита и 30% хлорида аммония в количестве 28 кг, с последующим отстаиванием расплава в течении 90 минут при температуре 430°С. Снимают дроссы. Остаточное содержание алюминия в рафинированном цинке составило 0,001%, железа 0,008%.

Пример 2

В печи, снабженной механической мешалкой, расплавляют гартцинк массой 5200 кг, содержащий примесь железа в количестве, масс.% - 1,63, алюминия в количестве масс.% - 0,32, под слоем карналлит-криолитового флюса (130 кг) доводят температуру до 580°С, в расплав вводят 67,5 кг - 60% от расчетного количества лома сплава АК12, тщательно перемешивают расплав и снижают температуру до 500°С, удаляют дроссы. Остаточное содержание железа в сплаве составило 0,978%.

Добавили флюс 130 кг и порцию силумина 45кг 40% от расчетного количества, перемешивание расплава с 45 кг кусков силумина производили в течение 15 минут до полного их исчезновения. Добавили флюс 130 кг и снизили температуру до 430°С , удалили дроссы и выдержали расплав в течение 90 минут. Остаточное содержание железа в сплаве составило 0,006%, алюминия 0,25%. Сняли дросс и вмешали в расплав флюс 64 кг, состоящий из смеси карналлита - 70% и хлорида аммония - 30%. Содержание железа в расплаве составило 0,005%, алюминия 0,001%.

Превышение ввода силуминов в соотношении выше 1,4:1, относительно массового содержания железа, приводит к повышенным концентрациям алюминия в цинковом сплаве, ввод ниже соотношения 1,3:1 ,относительно массового содержания железа, приводит к недостатку алюминия, требуемого для полного связывания железа в интерметаллиды и к превышению остаточных концентраций железа в цинковом расплаве выше 0,01%.

Увеличение расхода лома силумина более 1,4:1 приводит к повышению содержания алюминия в расплаве и, как следствие, увеличению расхода флюса, содержащего хлорид аммония и увеличению времени рафинирования

Изобретение относится к рафинированию отходов горячего цинкования, в частности к рафинированию гартцинка от примеси железа и алюминия. Осуществляют порционное введение в расплав гартцинка рафинировочного агента - алюминия, в виде ломов силумина с содержанием кремния 7-12%, взятом в соотношении силумин/железо, равном 1,3-1,4:1, при температуре начала кристаллизации силуминов 566-577°С. Сначала вводят в расплав 60% от расчетного количества лома силумина, а затем оставшиеся 40% от расчетного количества, после чего снижают температуру расплава. Способ позволяет повысить производительность процесса рафинирования при одновременном снижении остаточного содержания железа в цинке менее 0,01%. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ рафинирования гартцинка от примеси железа и алюминия, включающий порционное введение в расплав рафинировочного агента - алюминия, отличающийся тем, что рафинирование осуществляют вводом в расплав ломов силумина с содержанием кремния 7-12%, взятом в соотношении силумин/железо, равном 1,3-1,4:1, при температуре начала кристаллизации силуминов 566-577°С, снижают температуру расплава, причем сначала вводят в расплав 60% от расчетного количества лома силумина, а затем оставшиеся 40% от расчетного количества.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыточный алюминий в рафинированном от железа цинке удаляют вмешиванием флюса, содержащего хлорид аммония.