СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2022 года по МПК C08B1/08 D21C1/06 D21C1/08 D21C9/16 

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно, к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства из льняного, конопляного или пенькового сырья целлюлозы, предназначенной для химической переработки, использования в бумажной промышленности, производства ваты и т.д.

Известен способ получения целлюлозы, описанный в патенте Российской Федерации №2703250 на изобретение «Целлюлозный продукт с содержанием альфа-целлюлозы 98,5% и выше и промышленный способ его получения» по классу С08В 1/08, D21C 1/06, D21C 1/08, D21C 9/16, заявленном 28.11.2017 года и опубликованном 29.05.2019 года.

Указанный способ получения целлюлозы осуществляют путем механической обработки, промывки, кипячения, делигнификации, которую проводят последовательной обработкой хлопкоподобной массы льна в щелочном растворе при температуре 50°С, делигнификации, которую проводят в водном растворе, содержащем гидроксид натрия 5-10 г/л и поверхностно-активное вещество 2,7-2,9 г/л, в течение 30 минут при температуре 95-100°С, окислительной варки в течение 60 минут при температуре 100°С, промывки: вначале горячей водой при температуре 80°С, затем теплой водой при температуре 40°С, затем осуществляют отжим, сушку.

Процесс окислительной варки протекает в агрегате химической обработки льняного волокна в растворе с высокой концентрацией пероксида водорода: пероксид водорода - 18,4 г/л, метасиликат натрия - 13 г/л, сульфат магния - 0,4 г/л, гидроксид натрия - 4,8 г/л в течение 60 минут при температуре 100°С. По окончании варки целлюлозосодержащую массу подают на сушильную установку, затем волокно с содержанием влаги менее 20% направляют на измельчитель для получения необходимой длины волокон.

Основным недостатком известного способа является неудовлетворительное качество получаемого с его помощью целлюлозного продукта (не-прядомые волокна с линейной плотностью 0,21-0,97 текс и массовой длиной 7,5 мм), заключающееся в том, что его физико-механические параметры не обеспечивают возможность использования полученного продукта для производства смесовой пряжи, нетканых полотен различного назначения и ватного прочеса для производства медицинской ваты, кроме того, с помощью данного способа невозможно перерабатывать более широкий спектр сырья из лубяных культур, таких, как лен-долгунец, техническая конопля и пеньковое сырье.

Задачей заявляемого изобретения является повышение качества получаемой с помощью заявляемого способа целлюлозы.

Техническим результатом, позволяющим решить указанную задачу, является обеспечение возможности получения универсального целлюлозного продукта с более высокими физико-механическими параметрами, который имеет больше вариантов последующей переработки.

Указанный результат достигается тем, что:

1. В способе получения целлюлозы, включающем механическую обработку сырьевой массы, термохимическую обработку, промывки, отжим и сушку, согласно изобретению, сырьевую массу пропускают через агрегат механического трепания, рыхлитель-очиститель и чесальную машину, затем осуществляют предварительную промывку массы в растворе каустика и смачивателя, кисловку в растворе 91% серной кислоты и смачивателя, промежуточную промывку в растворе смачивателя, после чего проводят обработку щелочно-пероксидным раствором и три промывки, первую и третью из которых осуществляют в растворе смачивателя, вторую после охлаждения в течение 30 минут - в растворе смачивателя с добавлением серной кислоты, и завершают центифугированием и сушкой.

2. В способе по п. 1, согласно изобретению, предварительную промывку сырьевой массы осуществляют в растворе, содержащем каустик 5,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С.

3. В способе по п. 1, согласно изобретению, кисловку осуществляют в растворе, содержащем 91%-ную серную кислоту 1,1-2,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С.

4. В способе по п. 1, согласно изобретению, промежуточную промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 40 минут при температуре 90°С.

5. В способе по п. 1, согласно изобретению, обработку щелочно-пероксидным раствором осуществляют в растворе, содержащем силикат натрия 4,5-4,5 г/л, каустик и кальционированную соду в общем количестве 6,5-7,0 г/л, пероксид водорода 5,0-6,0 г/л и комплексон, в течение 90 минут при температуре 90°С.

6. В способе по п. 1, согласно изобретению, первую промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 10 минут при температуре 90°С.

7. В способе по п. 1, согласно изобретению, вторую промывку в растворе серной кислоты 0,5-0,8 г/л и смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 30 минут при температуре 70°С.

8. В способе по п. 1, согласно изобретению, третью промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 20 минут при температуре 20°С.

Пропускание сырьевой массы через агрегат механического трепания, рыхлитель-очиститель и чесальную машину, предварительная промывка массы в растворе каустика и смачивателя, кисловка в растворе 91%-ной серной кислоты и смачивателя, промежуточная промывка в растворе смачивателя с последующей обработкой щелочно-пероксидным раствором и тремя промывками, первую и третью из которых осуществляют в растворе смачивателя, вторую после охлаждения в течение 30 минут - в растворе смачивателя с добавлением серной кислоты, и завершение центифугирова-нием и сушкой, позволяет повысить качество получаемой с помощью заявляемого способа целлюлозы за счет обеспечения возможности получения универсального целлюлозного продукта с более высокими физико-механическими параметрами, который имеет больше вариантов последующей переработки.

При этом предварительную промывку сырьевой массы могут осуществлять в растворе, содержащем каустик 5,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С.

При этом кисловку могут осуществлять в растворе, содержащем 91%-ную серную кислоту 1,1-2,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С.

При этом промежуточную промывку могут осуществлять в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л в течение 40 минут при температуре 90°С.

При этом обработку щелочно-пероксидным раствором могут осуществлять в растворе, содержащем силикат натрия 4,5-4,5 г/л, каустик и кальционированную соду в общем количестве 6,5-7,0 г/л, пероксид водорода 5,0-6,0 г/л и комплексон, в течение 90 минут при температуре 90°С.

При этом первую промывку могут осуществлять в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л в течение 10 минут при температуре 90°С.

При этом вторую промывку могут осуществлять в растворе серной кислоты 0,5-0,8 г/л и смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л в течение 30 минут при температуре 70°С.

При этом третью промывку могут осуществлять в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л в течение 20 минут при температуре 20°С.

Все используемые при реализации заявляемого способа компоненты и оборудование являются доступными и широко применяются в химических производствах.

Заявляемый способ получения целлюлозы обладает новизной по сравнению с ближайшим аналогом, отличаясь от него тем, что:

1. сырьевую массу пропускают через агрегат механического трепания, рыхлитель-очиститель и чесальную машину, затем осуществляют предварительную промывку массы в растворе каустика и смачивателя, кисловку в растворе 91% серной кислоты и смачивателя, промежуточную промывку в растворе смачивателя, после чего проводят обработку щелоч-но-пероксидным раствором и три промывки, первую и третью из которых осуществляют в растворе смачивателя, вторую после охлаждения в течение 30 минут - в растворе смачивателя с добавлением серной кислоты, и завершают центифугированием и сушкой,

2. предварительную промывку сырьевой массы осуществляют в растворе, содержащем каустик 5,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С,

3. кисловку осуществляют в растворе, содержащем 91%-ную серную кислоту 1,1-2,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С,

4. промежуточную промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 40 минут при температуре 90°С,

5. обработку щелочно-пероксидным раствором осуществляют в растворе, содержащем силикат натрия 4,5-4,5 г/л, каустик и кальционированную соду в общем количестве 6,5-7,0 г/л, пероксид водорода 5,0-6,0 г/л и комплексон, в течение 90 минут при температуре 90°С,

6. первую промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 10 минут при температуре 90°С,

7. вторую промывку в растворе серной кислоты 0,5-0,8 г/л и смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 30 минут при температуре 70°С,

8. третью промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 20 минут при температуре 20°С.

Заявителю неизвестен способ получения целлюлозы, обладающий вышеуказанными отличительными существенными признаками, позволяющими явным образом достичь такого же технического результата, он не следует явным образом из изученного им уровня техники, поэтому заявитель считает, что заявляемое изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень».

Заявляемое изобретение может найти широкое применение в целлюлозной промышленности, а именно, в производстве целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства из льняного, конопляного или пенькового сырья целлюлозы, предназначенной для химической переработки, использования в бумажной промышленности, производства ваты, поэтому заявляемое изобретение соответствует критерию «промышленная применимость».

Заявляемый способ получения целлюлозы представляет собой совокупность операций, позволяющих обеспечить возможность получения универсального целлюлозного продукта с более высокими физико-механическими параметрами, который имеет больше вариантов последующей переработки, и заключается в том, что сырьевую массу пропускают через агрегат механического трепания, рыхлитель-очиститель и чесальную машину, затем осуществляют предварительную промывку массы в растворе каустика и смачивателя, кисловку в растворе 91% серной кислоты и смачивателя, промежуточную промывку в растворе смачивателя, после чего проводят обработку щелочно-пероксидным раствором и три промывки, первую и третью из которых осуществляют в растворе смачивателя, вторую после охлаждения в течение 30 минут - в растворе смачивателя с добавлением серной кислоты, и завершают центифугированием и сушкой, при этом предварительную промывку сырьевой массы осуществляют в растворе, содержащем каустик 5,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С, кисловку осуществляют в растворе, содержащем 91%-ную серную кислоту 1,1-2,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С, промежуточную промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1 -2,0 г/л осуществляют в течение 40 минут при температуре 90°С, обработку щелочно-пероксидным раствором осуществляют в растворе, содержащем силикат натрия 4,5-4,5 г/л, каустик и кальционированную соду в общем количестве 6,5-7,0 г/л, пероксид водорода 5,0-6,0 г/л и комплексон, в течение 90 минут при температуре 90°С, первую промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 10 минут при температуре 90°С, вторую промывку в растворе серной кислоты 0,5-0,8 г/л и смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 30 минут при температуре 70°С, а третью промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 20 минут при температуре 20°С.

Способ получения целлюлозы реализуют следующим образом.

Вначале сырье - тресту льна-долгунца или технической конопли, пропускают через линию котонизации для получения волокна с содержанием костры на уровне 1-1,5 масс %, средней массодлины 35 мм и средней плотности 3-4 текс, данном этапе осуществляют контроль исходного содержания лигнина.

Затем котонизированное волокно последовательно пропускают через аппарат механического трепания, рыхлитель-очиститель и подают на чесальную машину ЧМММ-14-ВММ, при этом уменьшается содержание костры до 0,2-0,3 масс %, средняя плотность до 2-3 текс и средняя массодлина до 25-30 мм.

Такая последовательность операций механической обработки позволяет получить волокно с низким уровнем закостренности и обеспечить развитую рабочую поверхность для максимально эффективного контакта активного раствора с волокнистой массой на этапе жидкостной обработки.

Далее при помощи набивочной машины волокно запрессовывают во вращающуюся перфорированную корзину с одновременным увлажнением волокна и помещают в красильный аппарат (АКДН или АКДУ) для проведения жидкостной обработки, которую начинают с предварительной промывки волокна в растворе, содержащем каустик 5,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С, что позволяет частично удалить воска, лигнины и другие полимерные структуры, окружающие молекулы целлюлозы.

Затем последовательно проводят кисловку в растворе, содержащем 91%-ную серную кислоту 1,1-2,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С, что облегчает доступ функционального раствора к волокнистой массе и обеспечивает вымывание продуктов разложения, промежуточную промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л в течение 40 минут при температуре 90°С и обработку щелочно-пероксидным раствором в растворе, содержащем силикат натрия 4,5-4,5 г/л, каустик и кальционированную соду в общем количестве 6,5-7,0 г/л, пероксид водорода 5,0-6,0 г/л и комплексон, в течение 90 минут при температуре 90°С, при которой протекают химические превращения волокнистой массы.

После этого осуществляют три промывки: первую промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л в течение 10 минут при температуре 90°С; вторую промывку в растворе серной кислоты 0,5-0,8 г/л и смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л в течение 30 минут при температуре 70°С и третью промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л в течение 20 минут при температуре 20°С, во время которых происходит вымывание продуктов разложения и нейтрализация раствора.

Процесс получения целлюлозы завершают центрифугированием массы на центрифуге СМ 14.127 и сушкой на сушильной машине СЛП-240 воздухом при температуре до 60°С до остаточной влажности волокна 9-12 масс %.

Полученный в результате реализации заявляемого способа продукт имеет следующие параметры:

- массовая доля альфа-целлюлозы, масс % - 96,

- массовая доля золы, масс %, не более - 0,3,

- массовая доля лигнина, масс %, не более - 0,4,

- массовая доля смол и жиров, масс %, не более - 0,5,

- динамическая вязкость, мПа*с, не менее - 100,

- смачиваемость, г, не менее - 120,

- число Каппа, не более - 1,6.

Заявляемый способ получения целлюлозы по сравнению с ближайшим аналогом позволяет повысить качество получаемой с его помощью целлюлозы за счет обеспечения возможности получения универсального целлюлозного продукта с более высокими физико-механическими параметрами, который имеет больше вариантов последующей переработки.

Кроме того с помощью заявляемого способа можно перерабатывать в качественный целлюлозный продукт не только хлопкоподобное льняное волокно, но и тресту льна-долгунца, технической конопли, или короткое льняное и пеньковое волокно, являющиеся отходами производства длинного волокна, что дает хороший экономический результат, Такое сырье при невысокой стоимости имеет высокое исходное содержание альфа-целлюлозы, что позволяет при невысоких затратах на исходное сырье получить качественный целлюлозный продукт, пригодный для дальнейшей химической переработки, получения эфиров и гидратцеллюлозных волокон, а также для производства смесовой пряжи, нетканых полотен различного назначения и ватного прочеса для производства медицинской ваты.

Изобретение относится к способу получения альфа-целлюлозы, включающему механическую обработку сырьевой массы, термохимическую обработку, промывку, отжим и сушку, характеризующемуся тем, что сырьевую массу пропускают через агрегат механического трепания, рыхлитель-очиститель и чесальную машину, затем осуществляют предварительную промывку массы в растворе каустика и смачивателя, кисловку в растворе 91%-ной серной кислоты и смачивателя, промежуточную промывку в растворе смачивателя, после чего проводят обработку щелочно-пероксидным раствором и три промывки, первую и третью из которых осуществляют в растворе смачивателя, вторую после охлаждения в течение 30 минут - в растворе смачивателя с добавлением серной кислоты, и завершают центифугированием и сушкой. 7 з.п. ф-лы.

1. Способ получения альфа-целлюлозы, включающий механическую обработку сырьевой массы, термохимическую обработку, промывку, отжим и сушку, отличающийся тем, что сырьевую массу пропускают через агрегат механического трепания, рыхлитель-очиститель и чесальную машину, затем осуществляют предварительную промывку массы в растворе каустика и смачивателя, кисловку в растворе 91%-ной серной кислоты и смачивателя, промежуточную промывку в растворе смачивателя, после чего проводят обработку щелочно-пероксидным раствором и три промывки, первую и третью из которых осуществляют в растворе смачивателя, вторую после охлаждения в течение 30 минут - в растворе смачивателя с добавлением серной кислоты, и завершают центифугированием и сушкой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительную промывку сырьевой массы осуществляют в растворе, содержащем каустик 5,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кисловку осуществляют в растворе, содержащем 91%-ную серную кислоту 1,1-2,0 г/л и смачиватель Эмиген У, в течение 30 минут при температуре 35°С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промежуточную промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 40 минут при температуре 90°С.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку щелочно-пероксидным раствором осуществляют в растворе, содержащем силикат натрия 4,5-4,5 г/л, каустик и кальцинированную соду в общем количестве 6,5-7,0 г/л, пероксид водорода 5,0-6,0 г/л и комплексон, в течение 90 минут при температуре 90°С.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первую промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 10 минут при температуре 90°С.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вторую промывку в растворе серной кислоты 0,5-0,8 г/л и смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 30 минут при температуре 70°С.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что третью промывку в растворе смачивателя Эмиген У 1,1-2,0 г/л осуществляют в течение 20 минут при температуре 20°С.