СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВАТЫ ИЗ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОН Российский патент 2002 года по МПК D21F11/14 D04H1/02 

Изобретение может быть использовано в текстильной промышленности при производстве ваты из целлюлозных волокон.

Уровень техники
Стратегическая задача обеспечения выпуска материалов медицинского назначения вне зависимости от конъюнктуры цен на импортируемый хлопок и его качества решается при использовании отечественных лубяных волокон, прежде всего, льняных. Необходимым условием ее реализации является разработка высокоэффективных, экономичных и экологически чистых способов очистки и разволокнения технических волокон, позволяющих из "низкосортного" короткого льна и отходов льнопрядения получить высококачественные материалы с ценными лечебными свойствами и значительно расширить сырьевую базу для предприятий, производящих вату и изделия на ее основе.

Известны периодические и непрерывные [Отделка хлопчатобумажных тканей/Под ред. Б.Н.Мельникова. М.: Легпромбытиздат, 1991. - C.96, 98] способы получения медицинской гигиенической ваты из хлопковых волокон. Эти способы сочетают химическую обработку волокон щелочными/щелочно-пероксидными и щелочно-восстановительными/щелочно-пероксидными системами с комплексом механических воздействий, включающих очистку-рыхление, перемешивание волокон, сушку, трепание и чесание [Г.А.Вайнштейн. Справочник по ватному производству. М.: Легкая индустрия, 1972. - C.153].

Недостатками этих способов являются, соответственно, высокая энергоемкость процессов и низкие показатели качества для медицинской ваты, а именно низкие показатели белизны, капиллярности, поглотительной способности.

Известен также способ производства ваты, при, котором проводят химическую обработку хлопкового волокна щелочно-гипохлоритными растворами последовательно отваркой в котлах и, отбелкой в чанах. [Г.А.Вайнштейн. Справочник по ватному производству. М.: Легкая индустрия, 1972. - C.112]. Однако этот способ очень сложен, длителен, не всегда обеспечивает хорошее качество ваты и, к тому же, является менее экологичным в сравнении со щелочно-пероксидным.

Известен способ получения ваты из механически очищенного льняного волокна [Пат. РФ N2104358]. Его осуществляют путем щелочной варки в присутствии восстановителя и беления гипохлоритом в две стадии при его концентрациях 1-2 и 2-3 г/л при рН 6-9 и 7-10 соответственно, с промежуточной промывкой, кисловкой между стадиями, а также, кисловкой, промывкой после беления.

Недостатками способа являются высокая степень деструкции целлюлозы и низкая экологичность процесса. Технология предусматривает двукратное увеличение расхода хлорсодержащих растворов на обработку, которые, естественно потом поступают в сточные воды. В зависимости от объема варочных котлов увеличение достигает 5-10 м³. Кроме того, пропитка раствором гипохлорита кислованной, не промытой ткани, а также ее кислование непосредственно после обработки гипохлоритом (без промежуточной промывки) способствуют выделению коррозионно опасных и токсичных продуктов разложения гипохлорита.

Наиболее близким к заявленному является способ изготовления ваты из льняного волокна (короткое, очесы - отходы льняного производства) [Пат. РФ N2078163]. Его осуществляют путем проведения следующих операций:
I - предварительная механическая обработка, включающая:
- переработку льняного волокна на разрыхлительно-очистительных агрегатах;
- разволокнение на кардочесальных машинах до толщины одиночного волокна 0,3-0,4 текс;
II - химическая обработка, включающая:
- обработку волокон в щелочной среде, осуществляемую путем обработки в растворе, содержащем, г/л: каустическую соду - 7,2, кальцинированную соду - 1,2, мыло хозяйственное 60 - 0,4, смачиватель 0,1 при температуре 130-140^oС и давлении 3-4 атм в течение 180-210 мин;
- кислование:
- промывку;
- беление составом, содержащим, г/л: серную кислоту 4,0, гипохлорит натрия (считая на активный хлор) 2,8;
- кисловку;
- промывку в мойных машинах грабельного типа;
- две промывки в холодной воде при 15-20^oС в течение 25-30 мин;
- отжим до влажности 120-130%;
III - разволокнение, включающее:
- рыхление на рыхлителе мокрого волокна РМ-240-02;
- сушку до влажности 12-17%;
- трепание на трепальной машине ТБ-2 и ТБ-3;
- чесание на чесальной машине марки ЧВПИ-600 до толщины одиночного волокна 0,15-0,2 текс.

Недостатками способа являются следующие:
1. Сложность, опасность технологического процесса из-за длительности операций (180-210 мин), проводимых при температурах 130-140^oС, из-за использования кислых растворов гипохлорита натрия и проведения двух стадий кислования;
2. Высокая потеря массы волокна из-за жестких условий щелочной обработки и деструкции целлюлозы, обусловленной использованием кислых растворов гипохлорита натрия и использования двух стадий кислования;
3. Высокий выход коротких волокон вследствие жестких условий химической обработки изначально коротких комплексов, образующихся при разволокнении льна до линейной плотности 0,3-0,4 текс;
4. Низкая экологическая и токсикологическая безопасность процесса и получаемого продукта медицинского назначения вследствие выделения коррозионно опасных и токсичных продуктов разложения гипохлорита при низких значениях рН;
5. Высокая энергоемкость процесса.

Сущность изобретения
Задачей изобретения является поиск более простого и экономичного способа получения высококачественной медицинской ваты.

Поставленная задача решена способом изготовления ваты из целлюлозных волокон, включающим предварительную их механическую обработку, химическую обработку путем обработки волокон в щелочной среде, промывку и беление, кислование, промывку и последующее разволокнение, в котором обработку волокон в щелочной среде осуществляют в присутствии гипохлорита натрия при 18-25^oС, беление проводят путем окислительной варки при силикатно-щелочном модуле раствора не мене 0,5, при общей щелочности раствора 3,0-7,5 г/л, промывку при химической обработке проводят непосредственно после обработки волокон в щелочной среде и после беления, причем при обработке волокон в щелочной среде и/или белении используют комплексообразующее соединение - производное карбоновой и/или фосфоновой кислоты с числом фосфоновых групп не менее 2. При этом гипохлорит используют в концентрации 2,3-3,5 г/л, а комплексообразующее соединение - 0,1-5,0 г/л.

Изобретение имеет следующие преимущества:
1. Упрощение и снижение опасности процесса из-за уменьшения температуры обработок и исключения использования кислых растворов гипохлорита натрия. Это позволило предотвратить выделение коррозионно опасных и токсичных продуктов его разложения;
2. Снижение потерь массы волокна, так как обработки проводят при температуре не выше 98^oС и уменьшение количества технологических операций;
3. Низкий выход коротких волокон из-за уменьшения степени предварительного разволокнения льна и использования более мягких условий его химического облагораживания;
4. Повышение экологической и токсикологической безопасности процесса и целевого продукта;
5. Снижение энергозатрат из-за исключения операций, проводимых при температуре 130-140^oС.

К тому же дополнительным преимуществом является то, что повышенные показатели белизны получаемого продукта позволяют исключить применение оптических отбеливателей даже при выпуске высококачественной глазной ваты.

Вата, полученная по предлагаемому способу, соответствует требованиям ГОСТа, предъявляемым к вате гигиенической и хирургической. Она характеризуется высокими показателями белизны 76-78%, влагопоглощения 24-27 г/г волокна, однородностью состава, отсутствием загорошенности (в случае льняной ваты), легко расслаивается на параллельные слои. Массовая доля коротких волокон не превышает 0,1%, содержание жировых и воскообразных соединений составляет 0,2-0,4%, сернокислых солей - 0,02%, хлористых - 0,004%, кальциевых - 0,06%. Зольность изменяется в пределах 0,2-0,4%. Посторонние примеси, иголочки, щепочки - отсутствуют, реакция водной вытяжки нейтральная, содержание восстанавливающих веществ - следы. Потеря массы для различных волокон составляет 7-20%.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения
В качестве целлюлозных волокон можно использовать волокна хлопка и льна (очесы, короткое, вытряску, отходы мокрого льнопрядения);
- используют следующие химические реагенты:
гипохлорит натрия NaClO (хлорноватистокислый натрий) (ГОСТ 11086-81) - прозрачная зеленовато-желтая жидкость без осадка и взвешенных частиц, приготавливаемый на предприятиях химической или текстильной промышленности, содержащий активного хлора до 185 г/л (в момент приготовления гипохлорита натрия);
силикат натрия Na₂SiO₃ (жидкое натриевое стекло) (ГОСТ 13078-81) - густая жидкость желтого или серого цвета без механических включений, видимых невооруженным глазом, содержащая от 28,5 до 33% двуокиси кремния (SiО₂) и от 10-12% окиси натрия (Na₂O). Плотность от 1,36 до 1,50;
метасиликат натрия Na₂SiO₃ •9Н₂О (ТУ-6-18-161-82) - белый или желтый микрокристаллический продукт, содержащий 18,5-20% двуокиси кремния (SiO₂) и 20-20,5 окиси натрия (Na₂O); полностью растворяется в воде при комнатной температуре. Анализ метасиликата натрия производят по методам, применяемым для силиката натрия;
гидроксид натрия NaOH (технический едкий натр) (ГОСТ 2263-81) - густая жидкость или твердый продукт, выпускаемый в виде чешуек, гранул и т.д.;
кальцинированная сода Na₂CО₃ (карбонат натрия или углекислый натрий) (ГОСТ 10689-73 и 5100-74) - мелкокристаллический порошок белого цвета. В зависимости от способа получения (из нефелинового сырья - ГОСТ 10689-73 или синтетическая - ГОСТ 5100-74) кальцинированная сода содержит от 91 до 99% углекислого натрия. Во влажном воздухе безводная кальцинированная сода превращается в твердые комки, однако поглощение воды незначительно. Растворимость углекислого натрия (в г на 100 г воды): при 20^oС - 21,5, при 100^oС - 45,5;
пероксид водорода H₂O₂ (ГОСТ 175-81) - бесцветная жидкость, выпускаемая в виде раствора двух марок: техническая и медицинская с концентрацией 27,5-31,0% (весовых). Перекись транспортируют и хранят в цистернах и других алюминиевых емкостях, изготовленных из алюминия марки А0 и А5 с содержанием алюминия не менее 99,3%, а также в стеклянных бутылях емкостью не более 65 л. Хранят при температуре не выше 30^oС при исключении прямого воздействия солнечных лучей;
соли магния, например хлористый магний MgCl₂•6H₂O (технический) (ГОСТ 7759-81) - представляющий собой твердый сплав магнезиальной соли хлористо-водородной кислоты, содержащий не менее 96% гексагидрата хлористого магния. Кристаллы хлористого магния очень гигроскопичны, расплываются на воздухе, растворимы в воде и спирте;
серная кислота Н₂SO₄ (ГОСТ 2184-79 и 667-81) - бесцветная или желтоватая жидкость плотностью не менее 1,83;
производное фосфоновой или карбоновой кислот с числом фосфоновых групп не менее 2-х, например, ГФ, НТФ и т.д. Эти соединения, их соли или композиции на их основе образуют комплексонаты меди, железа и марганца, устойчивые в щелочной среде (рН>1) при высоких температурах (100^oС) и инертные по отношению к пероксиду водорода. Уменьшение количества фосфоновых группировок в структуре соединения, например ИДУМФ, снижает эффективность его дезактивирующего действия;
- глицин-диметиленфосфоновая кислота (ГФ) N[(СН₂СООН)(СН₂РО₃Н₂)₂] - бесцветный кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде (молекулярная масса 263);
- нитрилотриметиленфосфоновая кислота (НТФ) N[CH₂P(О)(OH)₂] ₃ - (ТУ 2499-347-05763441-2000) - бесцветный кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, кислотах, щелочах (молекулярная масса 299);
имино-диуксусная-метиленфосфоновая кислота (ИДУМФ) - N[(Н₂СООН)₂(СН₂РО₃Н₂)] - бесцветный кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде (молекулярная масса 227);
поверхностно-активные вещества - применяются в качестве смачивателя. Это - анионактивные и неионогенные соединения, обладающие смачивающей, моющей и эмульгирующей способностью, выпускаемые в виде растворов, паст и т.д. отечественными и импортными производителями, например, Ивадет (ТУ 2484-171-05744685-99) - композиция на основе анионактивных и неионогенных ПАВ, представляющая собой подвижную массу от светло-желтого до желтого цвета, обладающая усиленными обезжиривающими свойствами, с массовой долей активного вещества не менее 80%, рН 10%-ного раствора 5-8, пенообразующей способностью раствора с концентрацией 1 г/л - не более 190 см³.

Способ реализуют последовательным проведением следующих операций:
I - предварительная механическая обработка. Ее осуществляют для каждого вида волокна на традиционно применяемом для этого волокна оборудовании; разволокнение льняных волокон проводится до линейной плотности, обеспечиваемой этим оборудованием, например, хлопок подвергают операциям очистки и рыхления на агрегатах;
короткое льняное волокно обрабатывают на линиях, обеспечивающих очистку, рыхление, трепание, чесание волокон до их линейной плотности не более 2,0 текс;
отходы мокрого льнопрядения (жваку) перед чесанием обрабатывают на машинах щипкового типа, при этом целесообразно исключить предварительное поперечное разрезание жваки, что значительно уменьшает выход коротких волокон;
II - химическая обработка целлюлозных волокон. Ее осуществляют в аппаратах периодического действия при жидкостном модуле 10-20 следующим образом:
- обработка волокон в щелочной среде при температуре 18-25^oС путем 90-минутного их выдерживания в растворе, содержащем, г/л:
Гипохлорит натрия (по активному хлору) - 2,3-3,5
Производное фосфоновой или карбоновой кислот с числом фосфоновых групп не менее двух - 0,1-0,2
- промывка холодной водой;
- беление путем окислительной варки при температуре 96-98^oС в течение 110-120 минут при силикатно-щелочном модуле (SiO₂/Na₂O) не менее 0,5 с подъемом температуры до 96-98^oС в течение 60 минут раствором, содержащим, г/л:
Пероксид водорода (в пересчете на активный кислород) - 1,7-1,9
Силикат или метасиликат натрия (в пересчете на SiO₂) - 2,3-3,5
Производное фосфоновой или карбоновой кислот с числом фосфоновых групп не менее 2 - 0,1-5,0
Сульфат или хлорид магния - 0,1-0,5
Смачиватель - 0,2-0,5
Каустическая и/или кальцинированная сода до общей щелочности - 3,0-7,5
- промывка горячей (80-90^oС) и холодной водой;
- кисловка раствором минеральной кислоты концентрации 1,0-1,5 г/л;
- промывка холодной водой;
- отжим до влажности 120-130%;
III - разволокнение целлюлозных волокон. Его осуществляют для каждого вида волокна на традиционно применяемом для этого волокна оборудовании, например, короткое льняное волокно обрабатывают на линиях (Ларош, Кардатекс и др. ), обеспечивающих рыхление на рыхлителе волокна, чесание на чесальной машине.

Анализ качества получаемой ваты осуществляли в соответствии с ГОСТ 5556-81.

Составы технологических растворов и показатели качества ваты, полученной при различных режимах химической обработки целлюлозных волокон, приведены в табл. 1 и 2. Примеры 12, 13 получены при использовании очесов, примеры 14, 15 - жваки, примеры 16, 17 - хлопка, остальные - короткого льняного волокна.

Способ касается изготовления ваты, например медицинской, из хлопковых и льняных волокон и относится к текстильной промышленности. Способ включает предварительную механическую обработку волокон, химическую обработку в щелочной среде в присутствии гипохлорита натрия при температуре 18-25^oС и промывку. Затем осуществляют беление путем окислительной варки при силикатно-щелочном модуле раствора менее 0,5 и общей щелочности раствора 3,0-7,5 г/л с последующей промывкой. При этом обработку волокон в щелочной среде и/или беление ведут в присутствии комплексообразующего соединения. В качестве последнего используют производное карбоновой и/или фосфоновой кислоты с числом фосфоновых групп не менее 2. Затем осуществляют кислование, промывку и последующее разволокнение. Ведение процесса предложенным способом упрощает процесс, снижает его опасность и улучшает качество готового продукта. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ изготовления ваты из целлюлозных волокон, включающий предварительную их механическую обработку, химическую обработку путем обработки волокон в щелочной среде, промывки и беления, кислование, промывку и последующее разволокнение, отличающийся тем, что обработку волокон в щелочной среде осуществляют в присутствии гипохлорита натрия при температуре 18-25^oС, беление проводят путем окислительной варки при силикатно-щелочном модуле раствора не менее 0,5, при общей щелочности раствора 3,0-7,5 г/л, промывку при химической обработке проводят непосредственно после обработки волокон в щелочной среде и после беления, причем при обработке волокон в щелочной среде и/или белении используют комплексообразующее соединение - производное карбоновой и/или фосфоновой кислоты с числом фосфоновых групп не менее 2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация гипохлорита натрия равна 2,3-3,5 г/л. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что комплексообразующее соединение используют в концентрации 0,1-5,0 г/л.