СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОЙ ЛАКТУЛОЗЫ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ Российский патент 2022 года по МПК C13K5/00 

Область техники

Изобретение относится к способам получения сухой лактулозы кристаллической структуры и может быть использовано на предприятиях медицинской, фармацевтической, молочной, мясной и пищевой отраслях промышленности для создания функциональных и ферментированных продуктов питания, выполняющие профилактические и лечебные цели для удовлетворения физиологических потребностей организма человека.

Уровень техники

Лактулоза является пребиотиком и оказывает выраженное положительное влияние на микрофлору кишечника, усиливает рост полезных бактерий таких, как бифидо- и лактобактерии, а так же способствует подавлению роста потенциально патогенных бактерий таких как Clostridium и E.coli. Применение лактулозы регулируется в том числе Техническим регламентом Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013).

В пищевой промышленности лактулоза используется в качестве лечебно-профилактической добавки к разнообразным продуктам питания, в том числе молочным, таким как детские смеси, диетические продукты, йогурты. Особую значимость сбалансированное и полезное питание приобретает в условиях Арктического региона, где нарушаются основные принципы рационального питания: сбалансированность БЖУ, режим приема пищи и калорийности при соответствующей степени физической активности. В медицине препараты, созданные на базе лактулозы, с успехом применяются при лечении заболеваний печени, поджелудочной железы, почечной недостаточности и диетического питания новорожденных - для восстановления микрофлоры и деятельности желудочно-кишечного тракта.

Концентрат лактулозы готовят в виде сиропа, который после очистки применяется в медицине. Однако, более технологичными в использовании, являются сухие порошки лактулозы, которая может быть расфасована в единичных дозах и соответствовать требованиям, предъявляемые к получению такой сухой лактулозы - стабильности, высокой чистоте и кристаллической.

Имеется сухая лактулоза «Лактусан», вырабатываемая с помощью тепловой распылительной сушки, выпускаемая по ТУ 9229-005-53757476-09 и представляет собой мелкодисперсный порошок, содержащий 75% лактулозы, а 25% - вода и другие углеводы (https://felizata.ru/additive/dry.php). Такой продукт используется в пищевой промышленности, но по своим физико-химическим показателям не может быть применен в медицинской и фармакологической промышленности.

Основной проблемой существующих технологий распылительной сушки растворов лактулозы является наличие дорогостоящих связующих компонентов - катализаторов и стабилизаторов, которые используются с целью уменьшения гигроскопичности и влажности готового продукта, а также для ускорения процесса сушки. Важным этапом, значительно повышающим себестоимость готового продукта, является очистка от данных компонентов, что уменьшает массовую долю лактулозы.

Современная технология производства сухой лактулозы включает следующие операции: приемку концентрата лактулозы с определением его показателей качества, подготовку концентрата, нагревание раствора, сушку, охлаждение сухой лактулозы, расфасовка продукта.

Сироп лактулозы, после определения его качества, разбавляют чистой водой до массовой доли сухих веществ 20…45% и при необходимости раскисляют. Раствор нагревается до 80…85°С и подается в распылительную сушилку. Режим сушки: температура воздуха: на входе 100…150°С, на выходе 50…70°С. Учитывая высокую гигроскопичность порошков сухой лактулозы (индекс гигроскопичности составляет 22,8%, а, например, для сухого обезжиренного молока -10,5%), его охлаждают осушенным воздухом и фасуют в герметичную и влагонепроницаемую тару (Лактоза и ее производные / Б.М. Синельников, А.Г. Храмцов, И.А. Евдокимов, С.А. Рябцева, А.В. Серов; науч. ред. акад. РАСХН А.Г. Храмцов. - СПб.: Профессия, 2007.- 768 с., ил., табл.).

Существует способ производства сухой лактулозы, заключающийся в том, что сироп лактулозы, с массовой долей сухих веществ не более 75% и вязкостью не более 14 ⋅ 10^-3Па ⋅ с, нагревают до температуры 60-90°C, доводя вязкость сиропа до (0,5 - 1,9)10^-9Па ⋅ с и распыляют его при линейной скорости выхода частиц 120 - 200 м/с, а сушка проходит при температуре воздуха на входе от 80 до 170°C, а на выходе от 50 до 80°C. Охлаждение полученного порошка до температуры не более 25°C проводят осушенным воздухом с относительной влажностью не выше 40% с последующей расфасовкой в герметичную тару (Патент RU 2162896 МПК C13K 5/00. Опубликовано: 2001.02.10).

Недостатком способа является то, что продукт нагревают до температуры 90°C, а из-за высокой энергии связи влаги с материалом трудно сохнет, и невысохшие частицы отлагаются на стенках сушильной камеры (колоны), образуя влажные скопления, а также расплавление сухих частиц лактулозы (карамелизация), при этом конечная влажность продукта не менее 8%, что оказывает неблагоприятное воздействие на качество и сохранность готового продукта. Нет информации о количестве кристаллической формы лактулозы в сухом продукте или при восстановлении сиропа.

Существует способ производства сухой лактулозы, где сушку раствора с массовой долей лактулозы 40% проводят на установке распылительной сушки при температуре 130-140°С, скорости подачи раствора в установку 10-15 мл/мин и скорости потока воздуха 15-25 м³/ч (RU 2 541 398 МПК C13 K 5/00.Опубли-ковано: 10.02.2015, Бюл. №4).

Недостатком способа является то, что перед сушкой, сироп лактулозы разбавляют чистой водой до массовой доли сухих веществ 40%, и нагревают до 80°С.При использовании такого способа сушки, не исключен процесс карамелизации и скопления частиц на стенках сушильной камеры, что уменьшает выход готового продукта, при этом массовая доля влаги не менее 8%.

Наиболее близким аналогом, заявляемого изобретения, является «Способ получения лактулозы кристаллической структуры», согласно которому сироп лактулозы в непрерывном режиме перемешивания и с начальной концентрацией 65,3%, выпаривают при давлении 0,2 бар (150 мм рт.ст.) до концентрации сухих веществ 85%, когда вносится затравка, в виде кристаллической лактулозы, не содержащей воды, в количестве не менее 1% от массы сухих веществ, и продолжением выпаривания при 65-75°C до содержания воды менее 1% от массы сухих веществ (Патент RU 2034931C1 МПК: A61K 31/05(2006.01); C07H 3/02(2006.01); C07H 3/04(2006.01); C13K 13/00(2006.01) Опубликовано: 1995.05.10).

Недостатком данного способа получения сухой кристаллической лактулозы является:

- сложность управления режимами процесса выпаривания, добавление посевных кристаллов и одновременного перемешивания;

- трудоемкость достижения однородности распределения затравочного материала в высоковязкой среде при перемешивании, что приведет к снижению содержания чистой лактулозы в готовом продукте;

- потребность в оборудовании большой мощности для перемешивания;

- технологическая и техническая реализации способа в промышленном использовании приведет к высокой стоимости готового продукта.

Раскрытие изобретения

Техническим результатом заявляемого решения является быстрый способ полного превращения лактулозы, присутствующей в водном растворе (сироп лактулозы) в кристаллический белый порошок без содержания воды в ходе непрерывного технологического процесса.

Это достигается тем, что согласно предлагаемому изобретению, процесс получения сухой лактулозы кристаллической структуры из водного раствора (сиропа) лактулозы проводят в вакууме на установке, которая снабжена сушильной камерой, вакуумным насосом, конденсатором водяных паров, системой подогрева и охлаждения теплопередающих полок, приборами контроля давления, температуры продукта и полок.

В способе получения сухой лактулозы кристаллической структуры путем обезвоживания раствора лактулозы в вакууме раствор лактулозы разливают в противни, помещают в сушильную камеру вакуумной установки и проводят процесс в три этапа. На первом этапе для обезвоживания раствора и перехода лактулозы в кристаллическое состояние, поддерживают давление в сушильной камере, значение которого соответствует температуре насыщенного водяного пара раствора лактулозы, при этом температуру раствора доводят до предельно допустимой. На втором этапе для получения сухой лактулозы кристаллической структуры, понижают давление ниже тройной точки воды. На третьем этапе осуществляют охлаждение готового продукта до температуры не выше 25°C с последующей выгрузкой и расфасовкой в герметичную тару.

Перечень фигур

Фиг.1. Фото раствора лактулозы в сушильной камере перед сушкой.

Фиг.2. Фото процесса кипения (обезвоживания) раствора лактулозы в сушильной камере.

Фиг.3. Фото кристаллизации лактулозы после завершения процесса кипения.

Фиг.4. Фото сухого порошка кристаллической структуры, с 100% содержанием лактулозы.

Фиг.5. Графики значений и изменений технологических параметров процесса получения сухой лактулозы кристаллической структуры.

Осуществление изобретения

Для выбора технологических параметров процесса обезвоживания раствора лактулозы используют свойства насыщенного водяного пара от давления (Холодильная техника. Свойства веществ. Справочник, с.165 /Богданов С.Н., Иванова О.Н., Куприянова А.В. - Изд.3-е, перераб. и доп.М: Агропромиздат, 1985, 208 с.). Так, если температура продукта составляет 25°C, то для начала процесса обезвоживания необходимо создать в сушильной камере вакуум в размере 24 мм рт.ст., а интенсификация процесса происходит при повышении температуры продукта или понижении давления в сушильной камере.

Раствор лактулозы разливают в противни и помещают на полки сушильной камеры (фиг.1). В сушильной камере устанавливают и поддерживают давление, соответствующее температуре насыщенного водяного пара (t_н.п.) раствора лактулозы. Нагревание раствора лактулозы осуществляют за счет теплоносителя, протекающего по полкам сушильной камеры. Температуру полок и раствора лактулозы повышают до предельно допустимой температуры, при которой происходит разложение лактулозы. В результате нагревания, наступает процесс кипения воды в растворе лактулозы (фиг.2). Образовавшиеся водяные пары оседают на панелях конденсатора вакуумной установки. Процесс кипения завершается повышением температуры продукта, близко к предельно допустимой, с одновременной кристаллизацией лактулозы. При этом образуется твердая пористая структура лактулозы с большой поверхностью испарения, что способствует интенсификации процесса обезвоживания (фиг.3). Для получения сухой лактулозы кристаллической структуры без содержания влаги понижают давление в сушильной камере до значений ниже тройной точки воды (p=4,65 мм рт.ст.), а температуру продукта доводят до температуры теплопередающих полок равной предельно допустимой. Учитывая высокую гигроскопичность порошка сухой лактулозы, процесс завершают охлаждением твердой пористой структуры лактулозы до температуры не выше 25°C в вакуумной камере, посредством понижения температуры теплопередающих полок. Это гарантирует получение сухой лактулозы кристаллической структуры без содержания влаги с последующей выгрузкой и расфасовкой в герметичную тару (фиг.4).

Примеры осуществления изобретения

Пример 1 . Водный раствор лактулозы, с массовой долей сухих веществ не более 70% (сироп лактулозы «Дюфалак», производитель «Эббот Биолоджикалз Б.В.») и температурой 25°С, разливают на противень слоем 10 мм и помещают на полки сушильной вакуумной камеры. Сушильная камера снабжена вакуумным насосом, конденсатором водяных паров и системой подогрева и охлаждения теплопередающих полок. В процессе сушки постоянно контролируется давление в сушильной камере, температура продукта и температура теплопередающих полок. Процесс сушки ведется в три этапа. На первом этапе, в сушильной камере понижают давление до постоянного значения, когда наступает режим кипения раствора лактулозы, равного 24 мм рт.ст.(что соответствует температуре насыщенных паров равной 25 °С). Режим кипения продолжается 45 минут, при этом температура продукта остается постоянной. Режим кипения поддерживается за счет подвода тепла к продукту через теплопередающие полки до образования твердой пористой структуры. Повышение температуры раствора лактулозы от 25°С до 50°С сопровождается дальнейшим удалением влаги и кристаллизацией лактулозы в течение 90 минут. Для получения сухой лактулозы кристаллической структуры без содержания влаги проводят второй этап сушки, когда давление в вакуумной камере понижают до значений ниже тройной точки воды (p=4,65 мм рт.ст.), а температуру лактулозы доводят до температуры теплопередающих полок в 55°С. Этот процесс заканчивается через 45 минут, когда температура продукта достигла температуры полки. На третьем этапе проходит охлаждение, твердой пористой кристаллической структуры лактулозы, до температуры не выше 25°C в сушильной вакуумной камере с помощью теплопередающих полок, по которым проходит жидкий охладитель и заканчивается через 60 минут.Значения и изменения технологических параметров процесса получения сухой лактулозы кристаллической структуры представлены на (фиг.5). Конечный продукт представляет собой сухой белый кристаллический порошок с 100% содержанием лактулозы.

Пример 2. Сироп лактулозы, с массовой долей сухих веществ не более 70% и температурой 25°С, разливают на противень слоем 10 мм и помещают на полки сушильной вакуумной камеры. Процесс сушки ведется в три этапа. На первом этапе, в сушильной камере устанавливают значение вакуума, равное 24 мм рт.ст., а полки нагревают от 25 °С до 60 °С. При самопроизвольном нагреве продукта до 55-58 °С в течение 140 минут происходит удаление влаги и кристаллизация лактулозы. На втором этапе сушки для получения сухой лактулозы кристаллической структуры без содержания влаги понижают давление в сушильной камере до 0,5 мм рт.ст., при этом через 40 минут значение температуры продукта равно температуре полки в 60°С, что указывает на полное удаление влаги из продукта. На третьем этапе проходит охлаждение готового продукта до температуры не выше 25°C на воздухе с относительной влажностью не выше 40% и заканчивается через 55 минут. Конечный продукт представлял собой сухой белый кристаллический порошок с 97% содержанием лактулозы.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложен способ получения сухой лактулозы кристаллической структуры путем обезвоживания раствора лактулозы в вакууме, согласно которому раствор лактулозы с температурой 25°C помещают в сушильную камеру вакуумной установки и проводят процесс сушки в три этапа. На первом этапе в сушильной камере понижают давление до 24 мм рт. ст. и проводят процесс сушки, доводя температуру раствора до 50°C, длительность первого этапа составляет 90 мин. На втором этапе понижают давление ниже 4,65 мм рт. ст и нагревают раствор до температуры 55°C, длительность второго этапа составляет 45 мин. На третьем этапе осуществляют охлаждение готового продукта до температуры не выше 25°C в течение 60 мин, с последующей выгрузкой и расфасовкой в герметичную тару. Изобретение обеспечивает полное превращение лактулозы, присутствующей в водном растворе лактулозы, в кристаллический белый порошок без содержания воды в ходе непрерывного технологического процесса. 5 ил., 2 пр.

Способ получения сухой лактулозы кристаллической структуры путем обезвоживания раствора лактулозы в вакууме, отличающийся тем, что раствор лактулозы с температурой 25°C разливают в противни, помещают в сушильную камеру вакуумной установки и проводят процесс сушки в три этапа, при этом на первом этапе в сушильной камере понижают давление до 24 мм рт. ст. и проводят процесс сушки доводя температуру раствора до 50°C, длительность первого этапа составляет 90 мин; на втором этапе понижают давление ниже 4,65 мм рт. ст. и нагревают раствор до температуры 55°C, длительность второго этапа составляет 45 мин; на третьем этапе осуществляют охлаждение готового продукта до температуры не выше 25°C в течение 60 мин, с последующей выгрузкой и расфасовкой в герметичную тару.