УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КАРБИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2023 года по МПК C01B32/984 B01J19/08 B22F9/14 B22F9/16 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка карбида кремния.

Известно устройство для получения порошка, содержащего карбид кремния и нитрид алюминия, из золы природного угля [RU 2731094 C1, МПК C01B 32/963 (2017.01), C01B 35/52 (2006.01), C01B 35/565 (2006.01), C01B 35/581 (2006.01), опубл. 28.08.2020], которое содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана с внешним диаметром 30 мм, высотой 30 мм, к стенке которого прикреплен диэлектрический держатель. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя вставлен винт, соединенный c одним концом графитового цилиндрического анода в виде сплошного стержня с диаметром 8 мм. Свободный конец анода расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в его полости. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока. На дно катода закладывают предварительно размолотую смесь золы от сжигания природного угля и графита в массовом соотношении 80:20. Электродуговой синтез получения готового продукта осуществляют в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях.

Недостатки известного устройства: ограниченный объем реакционной зоны внутри катода позволяет использовать малое количество исходного сырья (0,5 г), что в свою очередь ограничивает массу готового продукта, в готовом продукте присутствуют примеси в виде оксидов кремния и алюминия.

Техническим результатом предложенного изобретения является получение порошка карбида кремния в плазме дугового разряда постоянного тока с повышенной массой готового продукта и уменьшенным содержанием примесей.

Устройство для получения порошка карбида кремния, также как в прототипе, содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана, анод в виде сплошного графитового стержня диаметром 8 мм, свободный конец которого расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в его полости. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока. Анод и катод размещены в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях.

Согласно изобретению, устройство содержит открытый сверху прямоугольный корпус, на дне которого размещена горизонтальная плита, на которой закреплена диэлектрическая прокладка, на которой в цилиндрическом держателе размещен графитовый цилиндрический катод. Высота катода больше его диаметра не менее чем в 2 раза. На горизонтальной плите жестко закреплена вертикальная стойка, на которую надета пластина через сквозное отверстие на её конце. К другому концу пластины шарнирно прикреплен конец рейки, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки над пластиной. В свободный торец пластины вмонтирована диэлектрическая планка, в которой выполнены три сквозных прорези. В каждую сквозную прорезь вставлен конец токоведущей гильзы, в которой закреплен анод в виде сплошного графитового стержня. Каждая токоведущая гильза соединена с положительным выходом соответствующего источника постоянного тока, расположенного на дне корпуса. Отрицательные выходы всех источников постоянного тока соединены с цилиндрическим держателем. Все источники постоянного тока соединены с нейтралью трехфазной пятипроводной сети. При этом первый источник постоянного тока соединен с фазой А, второй источник постоянного тока соединен с фазой В, а третий источник постоянного тока соединен с фазой С трехфазной пятипроводной сети. Корпус устройства и рукоятка заземлены.

Корпус, горизонтальная плита, цилиндрический держатель, вертикальная стойка, пластина, рейка и рукоятка выполнены из стали. Диэлектрическая прокладка выполнена из текстолита.

Полость катода предназначена для размещения эквимолярной смеси порошков кремния и углерода на 50% её глубины. На поверхность порошков кремния и углерода наложена прокладка из графитового картона диаметром, равным диаметру полости катода.

Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка карбида кремния в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде.

При возникновении дугового разряда постоянного тока температура смеси порошков углерода и кремния поднимается, в результате чего возникают условия для синтеза карбида кремния. В полости графитового катода при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление поверхности внутреннего графитового стакана и получаемого порошка карбида кремния кислородом атмосферного воздуха.

Использование трех анодов, подключенных индивидуально к трем отдельным источникам постоянного тока, обеспечивает нагревание исходной смеси порошков углерода и кремния тремя отдельными дуговыми разрядами в увеличенном объеме полости графитового катода, обеспечивая получение порошка карбида кремния с кубической решеткой, с минимальным количеством примесей.

На фиг. 1 показана схема устройства для получения порошка карбида кремния.

На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного порошка карбида кремния.

Устройство для получения порошка карбида кремния содержит прямоугольный корпус 1, который открыт сверху. На дне корпуса 1 в одной его части размещена горизонтальная плита 2, на которой закреплена диэлектрическая текстолитовая прокладка 3, на которой в цилиндрическом держателе 4 размещен графитовый катод 5 в виде вертикально расположенного стакана. Высота графитового катода 5 больше его диаметра не менее чем в 2 раза.

Полость катода 5 служит для размещения эквимолярной смеси порошков кремния и углерода 6 на 50% её глубины.

На поверхность смеси порошков углерода и кремния 6 наложена прокладка 7 из графитового картона, диаметром, равным внутреннему диаметру полости катода.

На краю горизонтальной плиты 2 жестко закреплена вертикальная стойка 8, на которую надета пластина 9 через сквозное отверстие на её конце. К другому концу пластины 9 шарнирно прикреплен конец рейки 10, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки 11, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки 8 над пластиной 9.

В свободный торец пластины 9 вмонтирована диэлектрическая текстолитовая планка 12, в которой выполнены три сквозных прорези, в которые соответственно вставлены концы токоведущих гильз 13, 14, 15 в каждой из которых закреплен соответствующий анод 16, 17, 18 в виде графитового стержня. Конец каждой токоведущей гильзы 13, 14, 15 соединен с положительным выходом соответствующего источника постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3), которые расположены на дне корпуса 1. Отрицательные выходы источников постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) соединены с держателем 4 графитового катода 5. Источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) соединены с нейтралью 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный источник тока 19 (ИПТ1) соединен с фазой А 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный источник тока 20 (ИПТ2) соединен с фазой В 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный тока 21 (ИПТ3) соединен с фазой С 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Корпус 1 и рукоятка 11 заземлены. Из стали выполнены прямоугольный корпус 1, горизонтальная плита 2, цилиндрический держатель 4, вертикальная стойка 8, пластина 9, рейка 10, рукоятка 11.

7 г эквимолярной смеси 6 кремния чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм и углерода графитовой структуры чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм закладывают на дно графитового катода 5. Размеры катода 5: внешний диаметр - 60 мм, диаметр полости - 50 мм, глубина полости - 90 мм. Диаметр анодов 16, 17, 18 составляет 8 мм. Включают источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) для создания разности потенциалов. С помощью рукоятки 11 через рейку 10 воздействуют на пластину 9, которая, перемещаясь вниз по вертикальной стойке 8, опускает аноды 16, 17, 18 в гильзах 13, 14, 15, закрепленных на планке 12, внутрь графитового катода 5 до соприкосновения с прокладкой 7 для возникновения электрического контакта и протекания тока 450 А. Затем, используя рукоятку 11, отводят вертикально вверх аноды 16, 17, 18, образуя разрядный промежуток в 1 мм, и воздействуют на смесь порошков кремния и углерода 6 дуговым разрядом в течение 60 секунд при токе 450 А. После этого источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) отключают, вынимают прокладку 7 и извлекают готовый продукт.

При указанных условиях было получено 6,5 г порошка карбида кремния SiC с кубической решеткой, так как его рентгенофазовый анализ позволил идентифицировать пять дифракционных максимумов, соответствующих кубической модификации карбида кремния SiC. На картине рентгеновской дифракции не были обнаружены максимумы других кристаллических фаз, в частности, не были обнаружены максимумы графита, кремния, оксида кремния с относительной интенсивностью более 5% (фиг. 2).

Изобретение относится к неорганической химии. Устройство для получения порошка карбида кремния содержит открытый сверху прямоугольный корпус, на дне которого размещена горизонтальная плита, на которой закреплена диэлектрическая прокладка, на которой в цилиндрическом держателе размещен графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана. Высота катода больше его диаметра не менее чем в 2 раза. На горизонтальной плите закреплена вертикальная стойка, на которую надета пластина через сквозное отверстие на её конце. К другому концу пластины шарнирно прикреплен конец рейки, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки над пластиной. В свободный торец пластины вмонтирована диэлектрическая планка, в которой выполнены три сквозных прорези, в каждую их которых вставлен конец токоведущей гильзы, в которой закреплен анод в виде сплошного графитового стержня диаметром 8 мм. Каждая гильза соединена с положительным выходом соответствующего источника постоянного тока, расположенного на дне корпуса. Отрицательные выходы всех источников постоянного тока соединены с держателем. Все источники постоянного тока соединены с нейтралью трехфазной пятипроводной сети. При этом первый источник постоянного тока соединен с фазой А, второй источник постоянного тока соединен с фазой В, а третий источник постоянного тока соединен с фазой С трехфазной пятипроводной сети. Корпус устройства и рукоятка заземлены. Изобретение позволяет повысить массу полученного порошка карбида кремния, уменьшить содержание примесей. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для получения порошка карбида кремния, содержащее графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана, анод в виде сплошного графитового стержня диаметром 8 мм, свободный конец которого расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в его полости, источник постоянного тока, отличающееся тем, что содержит открытый сверху прямоугольный корпус, на дне которого размещена горизонтальная плита, на которой закреплена диэлектрическая прокладка, на которой в цилиндрическом держателе размещен катод, высота которого больше его диаметра не менее чем в 2 раза, на горизонтальной плите жестко закреплена вертикальная стойка, на которую надета пластина через сквозное отверстие на её конце, к другому концу пластины шарнирно прикреплен конец рейки, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки над пластиной, в свободный торец пластины вмонтирована диэлектрическая планка, в которой выполнены три сквозные прорези, в каждую из которых вставлен конец токоведущей гильзы, в которой закреплен анод, каждая токоведущая гильза соединена с положительным выходом соответствующего источника постоянного тока, расположенного на дне корпуса, отрицательные выходы всех источников постоянного тока соединены с держателем, все источники постоянного тока соединены с нейтралью трехфазной пятипроводной сети, при этом первый источник постоянного тока соединен с фазой А, второй источник постоянного тока соединен с фазой В, а третий источник постоянного тока соединен с фазой С трехфазной пятипроводной сети, корпус устройства и рукоятка заземлены.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что корпус, горизонтальная плита, цилиндрический держатель, вертикальная стойка, пластина, рейка и рукоятка выполнены из стали.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что диэлектрическая прокладка выполнена из текстолита.

4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что полость катода предназначена для размещения эквимолярной смеси порошков кремния и углерода на 50% её глубины.

5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что на поверхность порошков кремния и углерода наложена прокладка из графитового картона диаметром, равным диаметру полости катода.