УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КАРБИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2024 года по МПК B22F9/14 B22F9/16 C01B32/984 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом, и может быть использовано для получения порошка карбида кремния.

Известно устройство для получения порошка карбида кремния [RU 2791977 C1, МПК C01B 32/984 (2017.01), B01J 19/08 (2006.01), B22F 9/14 (2006.01), B22F 9/16 (2006.01), опубл. 15.03.2023], содержащее открытый сверху прямоугольный корпус, на дне которого размещена горизонтальная плита, на которой закреплена диэлектрическая прокладка, на которой в цилиндрическом держателе размещен графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана. Высота катода больше его диаметра не менее чем в 2 раза. На горизонтальной плите закреплена вертикальная стойка, на которую надета пластина через сквозное отверстие на её конце. К другому концу пластины шарнирно прикреплен конец рейки, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки над пластиной. В свободный торец пластины вмонтирована диэлектрическая планка, в которой выполнены три сквозных прорези, в каждую их которых вставлен конец токоведущей гильзы, в которой закреплен анод в виде сплошного графитового стержня диаметром 8 мм. Каждая гильза соединена с положительным выводом соответствующего источника постоянного тока, расположенного на дне корпуса. Отрицательные выводы всех источников постоянного тока соединены с держателем. Все источники постоянного тока соединены с нейтралью трехфазной пятипроводной сети. При этом первый источник постоянного тока соединен с фазой А, второй источник постоянного тока соединен с фазой В, а третий источник постоянного тока соединен с фазой С трехфазной пятипроводной сети. Корпус устройства и рукоятка заземлены. На дно катода, закладывают 7 г эквимолярной смеси кремния и углерода. Получение готового порошка осуществляют электродуговым воздействием в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях.

Известно устройство для получения порошка, содержащего карбид кремния и нитрид алюминия из золы природного угля [RU 2731094 C1, МПК C01B32/963 (2017.01), C01B35/52 (2006.01), C01B35/565 (2006.01), C01B35/581 (2006.01), опубл. 28.08.2020], которое содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана с внешним диаметром 30 мм, высотой 30 мм, к стенке которого прикреплен диэлектрический держатель. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя вставлен винт, соединенный c одним концом графитового цилиндрического анода в виде сплошного стержня с диаметром 8 мм. Свободный конец анода расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в его полости. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока.

На дно катода, закладывают 0,5 г смеси золы природного угля и графита. Получение готового порошка осуществляют электродуговым воздействием в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях. Однако, ограниченный объем реакционной зоны, предусматривает использование малого количества исходного сырья, что ограничивает выход готового продукта, который загрязнен компонентами золы природного угля.

Техническим результатом предложенного изобретения является создание устройства для получения порошка карбида кремния путем резистивного нагрева.

Устройство для получения порошка карбида кремния, также как в прототипе, содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана и графитовый цилиндрический анод, расположенный соосно катоду так, что большая часть анода расположена внутри полости катода, причем катод и анод подключены к источнику постоянного тока.

Согласно изобретению, на диэлектрической подставке установлен графитовый цилиндрический катод, в полость которого вставлен графитовый цилиндрический анод в виде полой трубы так, что её торец прилегает ко дну катода. Снаружи поверхность катода покрыта слоем графитового войлока, который снаружи покрыт слоем муллитокремнеземистого войлока. Сверху в катод вставлена круглая крышка из графитового войлока с центральным отверстием для анода. Выступающая из катода часть анода подключена к положительному выводу источника постоянного тока высокой мощности.

Графитовый цилиндрический анод в виде полой трубы выполнен длиной, превышающей в 1,4 раза высоту графитового цилиндрический катода, и внешним диаметром, составляющим 15 % от длины анода.

Полость между внутренней поверхностью катода и наружной поверхностью анода предназначена для размещения смеси порошков кремния и углерода.

Круглая крышка из графитового войлока выполнена высотой, составляющей 20% от высоты графитового стакана.

Использован источник постоянного тока мощностью 30 кВт и силой тока 450 A.

Выполнение анода в виде полой графитовой цилиндрической трубы позволяет увеличить плотность тока, протекающего перпендикулярно её сечению по сравнению с плотностью тока, протекающего перпендикулярно сечению анода в виде сплошного графитового стержня, как в прототипе, так как площадь сечения графитовой трубы меньше площади сечения графитового стержня. Это позволяет добиться выделения джоулевого тепла, достаточного для получения порошка карбида кремния.

При протекании тока через графитовую трубу выделяется джоулево тепло, температура внутри графитового стакана повышается, возникают условия для синтеза карбида кремния. При этом в полости графитового стакана генерируются газы СО и СО₂, за счет чего возникает область, в которой отсутствует несвязанный кислород. Вокруг исходной смеси и продуктов синтеза возникает область, экранированная газами СО и СО₂ от кислорода воздуха.

Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка карбида кремния резистивным нагревом исходного сырья постоянным током в открытой воздушной среде. При работе устройства отсутствует эффект электроэрозии анода, как в прототипе, что снижает долю примесей в виде графита. Объем графитового стакана позволяет увеличить массу загружаемой исходной смеси.

На фиг. 1 приведена схема устройства для получения порошка карбида кремния.

На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма, полученного порошка карбида кремния.

Устройство для получения порошка карбида кремния содержит диэлектрическую подставку 1, на которую установлен графитовый цилиндрический катод 2 в виде вертикально расположенного стакана, в полость которого вставлен анод 3 в виде полой графитовой трубы.

Графитовая труба 3 коаксиально установлена в полости графитового стакана 2, так что её большая часть расположена внутри графитового стакана 2 и её торец прилегает ко дну графитового стакана 2.

Поверхность графитового стакана 2 покрыта слоем графитового войлока 6, который снаружи покрыт слоем муллитокремнеземистого войлока 7.

В графитовый стакан 2 сверху вставлена круглая крышка 5 из графитового войлока с центральным отверстием для графитовой трубы 3. Высота крышки 5 составляет 20% от высоты графитового стакана 2.

Выступающая из графитового стакана 2 часть графитовой трубы 3 подключена к положительному выводу источника постоянного тока 8 (ИПТ). Графитовый стакан 2 подключен к отрицательному выводу источника постоянного тока 8 (ИПТ).

Для получения порошка карбида кремния используют порошковую смесь кремния с чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм и углерода (графитовой структуры) с чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм при атомарном соотношении углерода к кремнию 1,1:1.

Графитовую трубу 3 устанавливают коаксиально в графитовый стакан 2 и в пространство между ними засыпают смесь порошков кремния и углерода на 80% высоты графитового стакана 2, накрывают крышкой 5 из графитового войлока. Включают источник постоянного тока 8 (ИПТ) и через графитовую трубу 3 и графитовый стакан 2 начинает протекать ток 450 А, в результате чего на графитовой трубе 3 и графитовом стакане 2 выделяется джоулево тепло, которое разогревает смесь кремния и углерода 4.

При повышении температуры кислород воздуха вступает в реакцию с углеродом, образуя газы СО и СО₂, которые заполняют полость графитового стакана 2 и частично выходят за его пределы через крышку 5 из графитового войлока и запирают собой реакционный объем, препятствуя попаданию кислорода воздуха в зону формирования карбида кремния. Графитовый войлок 6, покрывающий наружную поверхность графитового стакана 2, снижает тепловые потери через его стенку. Муллитокремнеземистый войлок 7 снижает тепловые потери через слой графитового войлока 6, а также предохраняет его от механических повреждений. После истечения времени, необходимого для получения порошка карбида кремния, источник питания 8 (ИПТ) отключают. После остывания графитовой трубы 3 и графитового стакана 2 до комнатной температуры, вынимают из стакана 2 крышку 5 и графитовую трубу 3, и собирают порошок карбида кремния с внутренних стенок графитового стакана 2 и с наружных стенок графитовой трубы 3.

Устройство для получения порошка карбида кремния было испытано при следующих условиях: внешний диаметр анода – графитовой трубы 3 составлял 16 мм, внутренний диаметр анода - 12 мм; длина анода составляла 140 мм, высота катода – графитового стакана 2 составляла 100 мм, внутренний диаметр катода - 25 мм, внешний диаметр катода - 35 мм. Толщина изоляции из графитового войлока - 4 мм, толщина изоляции из муллитокремнеземистого войлока - 5 мм.

Использовали порошковую смесь кремния с чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм и углерода (графитовой структуры) с чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм при атомарном соотношении углерода к кремнию 1,1:1 с общей массой 15 г. Максимальная мощность источника постоянного тока 8 высокой мощности – 30 кВт, его настраиваемый ток - 450 А, а напряжение холостого хода - 80 В. Продолжительность нагрева составляла 180 секунд. В данном режиме было получено 13,5 г порошка карбида кремния SiC с кубической решеткой.

В результате рентгенофазового анализа полученного порошка идентифицировано пять дифракционных максимумов, соответствующих кубической модификации карбида кремния SiC. На рентгеновской дифрактограмме не обнаружены максимумы других кристаллических фаз, в частности, не обнаружены максимумы графита, кремния, оксида кремния с относительной интенсивностью более 5 % (фиг. 2).

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом, и может быть использовано для получения порошка карбида кремния. Устройство содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана, установленного на диэлектрическую подставку, графитовый цилиндрический анод, расположенный соосно катоду так, что большая часть анода расположена внутри полости катода. Графитовый цилиндрический анод выполнен в виде полой трубы и расположен так, что её торец прилегает ко дну катода. Снаружи поверхность катода покрыта слоем графитового войлока, который снаружи покрыт слоем муллитокремнеземистого войлока, сверху в катод вставлена круглая крышка из графитового войлока с центральным отверстием для анода. Причем катод и анод подключены к источнику постоянного тока высокой мощности, к положительному выводу которого подключена выступающая из катода часть анода. Обеспечивается создание устройства для получения порошка карбида кремния путем резистивного нагрева. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для получения порошка карбида кремния, содержащее графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана, графитовый цилиндрический анод, расположенный соосно катоду так, что большая часть анода расположена внутри полости катода, причем катод и анод подключены к источнику постоянного тока, отличающееся тем, что упомянутый графитовый цилиндрический катод установлен на диэлектрическую подставку, при этом упомянутый графитовый цилиндрический анод выполнен в виде полой трубы и расположен так, что ее торец прилегает ко дну катода, при этом снаружи поверхность катода покрыта слоем графитового войлока, который снаружи покрыт слоем муллитокремнеземистого войлока, сверху в катод вставлена круглая крышка из графитового войлока с центральным отверстием для анода, причем в качестве источника тока использован источник постоянного тока высокой мощности, к положительному выводу которого подключена выступающая из катода часть анода.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что графитовый цилиндрический анод выполнен длиной, превышающей в 1,4 раза высоту графитового цилиндрического катода, и внешним диаметром, составляющим 15% от длины анода.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что полость между внутренней поверхностью катода и наружной поверхностью анода предназначена для размещения смеси порошков кремния и углерода.

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что круглая крышка из графитового войлока выполнена высотой, составляющей 20% от высоты графитового стакана.

5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что использован источник постоянного тока высокой мощности с мощностью 30 кВт и силой тока 450 A.