Состав для получения платинового покрытия на неорганических материалах Российский патент 2023 года по МПК C23C18/42 

Изобретение относится к составам для получения платинового покрытия и может быть применено в технологии изготовления покрытий на неорганических материалах, в частности, при изготовлении сенсоров кислорода.

Из уровня техники известен состав, в котором для получения платинового покрытия на электрических контактах в производстве фотоэлементов, молибденовых выводах ртутно-кварцевых ламп при термическом воздействии, кроме платинохлористоводородной кислоты и спирта содержится восстановительная добавка смеси лавандового масла и скипидара (М.М. Золотарев. Металлизаторщик-вакуумщик. М. Высшая школа, 1984, с. 111). Способ получения состава заключается в следующем. Кислоту растворяют в спирте, затем добавляют масло и скипидар и растирают в ступке в течение 1 часа. Приготовленную пасту выдерживают 5-6 дней. Восстановление платины ведется при нагреве в пламени газовой горелки или в электрическом шкафу при температуре 450-480°С. Недостаток данного состава заключается в том, что покрытие, полученное с использованием описанного состава и по описанному способу, имело при комнатной температуре электропроводность, соответствующую электросопротивлению при постоянном токе 0,25 Ом⋅см, но при проведении термоцикличных испытаний до 1200°С электропроводность от цикла к циклу снижалась из-за появления трещин и шелушения на поверхности покрытия, связанных с недостаточной термостабильной пластичностью получаемого покрытия платины.

Известен состав для получения платинового покрытия на неорганических материалах и металлах путем пиролитического восстановления платины (патент RU 2090649, опубликован 20.09.1997, МПК: С23С 18/42, С04В 41/88, С03С 17/22), принятый за прототип. В указанном составе соотношение компонентов смеси, используемой при проведении процесса пиролитического восстановления платины, следующее, мас. %:

платинохлористоводородная кислота 1-10 канифоль 0,5-5,0 спирт этиловый остальное

- более качественное матовое и пластичное покрытие получается при введении в исходный состав дистиллированной воды в количестве 0,1-5,0 мас. %.

Недостатком прототипа являются риски получения «дырявых» покрытий, ограничения по толщине покрытия (толстые покрытия более рыхлые и легко отслаиваются). Это обусловлено тем, что массовая доля содержания платины в платинохлористоводородной кислоте примерно на 14% меньше чем в хлориде платины (IV).

Целью заявляемого изобретения является расширение арсенала составов для получения термостабильного пластичного высокоэлектропроводного платинового покрытия на неорганических материалах.

Техническим результатом изобретения является получение термостабильного пластичного высокоэлектропроводного платинового покрытия на неорганических материалах.

Технический результат достигается тем, что в составе для получения платинового покрытия на неорганических материалах, используют хлорид платины (IV), изопропиловый спирт и органическую восстановительную добавку, в качестве которой использована канифоль, при следующем содержании компонентов, мас. %:

хлорид платины (IV) 10,0-25,0 канифоль 0,5-15,0 дистиллированная вода 0,1-10,0 спирт изопропиловый остальное

Благодаря смешиванию этих компонентов получают тетрахлородигидроксоплатинат (IV) водорода.

Заявляемый состав отличается от прототипа тем, что в составе для получения платинового покрытия вместо платинохлористоводородной кислоты использован хлорид платины (IV), а вместо этилового спирта - изопропиловый спирт.

Использование для изготовления платиновых покрытий тетрахлородигидроксоплатинат (IV) водорода вместо платинохлористоводородной кислоты, обусловлено тем, что хлорид платины (IV) входящий в состав тетрахлородигидроксоплатинат (IV) водорода лучше растворяется в растворителях, таких как вода или изопропиловый спирт, чем платинохлористоводородная кислота. Это позволяет более эффективно проводить реакцию и получать желаемый продукт - платиновое покрытие - в большем количестве.

Тетрахлородигидроксоплатинат (IV) водорода (H₂PtCl₆⋅6H₂O) - это координационное соединение платины с хлором и водой. В его структуре присутствуют две гидроксо-группы и шесть хлор-атомов, связанных с центральным атомом платины. Молекула этого соединения образует кристаллическую решетку и содержит также шесть молекул воды, которые слабо связаны с анионом H₂PtCl₆.

Платинохлористоводородная кислота (H₂PtCl₆) - это кислотное соединение, в которой хлористые и водородные ионы связаны с центральным атомом платины. Соединение имеет формулу H₂PtCl₆ и является сильной кислотой. И хотя оба соединения содержат платину и хлор, их структуры различаются.

Тетрахлородигидроксоплатинат (IV) водорода является комплексом, где платиновый атом окружен атомами кислорода и хлора, а также молекулами воды. В то же время, платино-хлористо-водородная кислота представляет собой кислоту с катионом платины, к которому присоединены хлоридные и водородные ионы. В результате, эти два соединения не могут считаться идентичными, так как они имеют разные структуры, свойства и способы получения.

Тетрахлородигидроксоплатинат (IV) водорода легче и удобнее использовать при проведении процесса нанесения платинового покрытия. Он может быть легко дозирован и смешан с другими реагентами, что облегчает его применение в производственных условиях.

Использование изопропилового спирта вместо этилового при получении тетрахлородигидроксоплатината (IV) водорода обеспечивает более эффективную и безопасную реакцию, а также высокое качество и чистоту платинового покрытия.

Эффективность обусловлена тем, что изопропиловый спирт обладает более высокой реакционной способностью по сравнению с этиловым спиртом. Вследствие этого, изопропиловый спирт более активен и может участвовать в химических реакциях более эффективно.

Чистота платинового покрытия обусловлена тем, что изопропиловый спирт имеет меньшую тенденцию образовывать побочные продукты или примеси, что обеспечивает высокую чистоту и качество тетрахлородигидроксоплатината (IV) водорода, получаемого в результате реакции хлорида платины (IV) с изопропиловый спиртом.

Использование в заявляемом составе канифоли позволяет получить термостабильное пластичное высокоэлектропроводное покрытие, которое может наноситься на изделия различной конфигурации, в трубах, в глухих отверстиях и полостях, относительно невысокой стоимостью по сравнению, например, с лавандовым маслом, позволяет резко упростить и удешевить технологический процесс получения платинового покрытия, позволяет получить платиновое покрытие с полным отсутствием губчатой платины.

В зависимости от шероховатости поверхности качество покрытия может быть от зеркального до матового.

Использование в заявляемом составе дистиллированной воды позволяет получить более качественное матовое покрытие с большей пластичностью и термостабильностью, позволяет снизить требования к наличию воды в компонентах состава, которая неизбежно присутствует при применении в производственном процессе тетрахлородигидроксоплатината (IV) водорода.

Состав готовят следующим образом. При комнатной температуре в стеклянной посуде растворяют канифоль в изопропиловом спирте или водно-спиртовом растворе, добавляют хлорид платины (IV), получившийся состав выпаривают до получения осадка, далее отфильтровывают полученный состав для удаления осадка. Раствор, представляющий собой тетрахлородигидроксоплатинат (IV) водорода, сразу пригоден к применению.

Раствор наносят на обезжиренную поверхность изделия, выполненного из неорганического материала. Процесс пиролитического восстановления платинового покрытия проводят в печи с температурой 650°С в течение 5 мин. В зависимости от шероховатости поверхности изделия и исходного состава платиновое покрытие получается зеркальным или матового серого цвета. За один прием нанесения покрытия получается слой платины толщиной, зависящей от содержания тетрахлородигидроксоплатината (IV) водорода в исходном составе. Более толстые слои получаются при многократном повторении процесса нанесения.

Изобретение подтверждается следующими примерами осуществления.

Пример 1. Испытания зависимости платинового покрытия в зависимости от мас. % компонентного состава и количества наносимых слоев.

Для оценки электропроводности покрытий были проведены испытания полученных покрытий. Опыты проводились при использовании в качестве подложки пластины из керамики диоксида циркония, на которую послойно наносились полоски покрытия размером 10 х 30 мм. Электросопротивление измерялось на постоянном токе цифровым омметром, оборудованным щупами в виде пластинок шириной 5 мм. Результаты измерений, представленные в таблице 1, представляют интерес только в смысле сравнения электросопротивления в зависимости от соотношения исходных компонентов состава. Представленные результаты позволяют оценить качество получаемого покрытия и установить, что при послойном нанесении электропроводность покрытия из-за увеличения его толщины растет.Дополнительно установлено, что для получения высокоэлектропроводного покрытия, необходимо нанести от 5 до 8 слоев в зависимости от применяемого состава, приведенного в таблице 1 (№1, №2, №3).

В таблице 1 приведены сравнительные характеристики получаемых покрытий, из которых видно, что количество слоев влияет на качество выходного сигнала и в зависимости от задачи использования можно выбрать нужное количество слоев.

Пример 2. Исследование электрических свойств получаемого платинового покрытия в условиях эксплуатации в составе кислородного датчика.

Применение предлагаемого состава для получения платинового покрытия для кислородного датчика позволило провести его испытание в условиях эксплуатации и получить результаты, сравнимые по качеству с датчиками фирмы "SST". Результат сравнения представлен на фиг. 1. В результате эксплуатации установлено, что применение покрытия, полученного с использованием данного состава, имеет высокую проводимость во всем температурном интервале от 20 до 1200°С. О надежности используемого покрытия говорит тот факт, что эксплуатация полученного платинового покрытия в течение полугода при каждодневном нагреве не привела к изменению электрических свойств.

Изобретение поясняется фигурой 1 на которой представлен график сравнения показаний кислородных сенсоров, произведенных с использованием платинового покрытия на основе заявляемого состава и кислородных сенсоров фирмы SST.

Покрытие может использоваться в качестве электропроводного, защитного с высокой химической устойчивостью в жидких и газообразных агрессивных средах, для обеспечения электрического контакта в качестве электродов сравнения в окислительно-восстановительных системах, для платинирования электродных систем на основе твердых кислородсодержащих электролитов из двуокиси циркония, стабилизированной окисью иттрия, предотвращая значительные изменения микроструктуры и проводимости твердого электролита в процессе платинирования.

Изобретение относится к составу для получения платинового покрытия на неорганических материалах. Указанный состав содержит следующее соотношение компонентов, мас. %: хлорид платины (IV) - 10,0-25,0, канифоль - 0,5-15,0, дистиллированная вода - 0,1-10,0 и спирт изопропиловый - остальное. Обеспечивается получение термостабильного пластичного высокоэлектропроводного платинового покрытия на неорганических материалах. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

Состав для получения платинового покрытия на неорганических материалах, содержащий хлорид платины (IV), канифоль, дистиллированную воду, спирт изопропиловый при следующем соотношении компонентов, мас. %:

хлорид платины (IV) 10,0-25,0 канифоль 0,5-15,0 дистиллированная вода 0,1-10,0 спирт изопропиловый остальное