СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУФАБРИКАТА Российский патент 2023 года по МПК D21C3/00 

Изобретение относится к технологии получения волокнистых полуфабрикатов на основе древесной целлюлозы, и может быть использовано при их получении по непрерывной или комбинированной технологии.

Известен способ получения целлюлозы (RU 2 490 384 C1 от 20.08.2013), заключающийся в варке древесной щепы при температуре 90-98°C, интенсивном перемешивании и атмосферном давлении 740-760 мм рт.ст. в смеси, содержащей 3,9-5,6 мас.% пероксида водорода, 25,2-26,7 мас.% уксусной кислоты в присутствии 2,0% от массы щепы сернокислотного катализатора, при продолжительности варки 2,5-3,5 ч и гидромодуле 5-10 с последующим выделением целевого продукта. Обеспечивается упрощение способа получения целлюлозы, повышение выхода целевого продукта, улучшение качественных характеристик целевого продукта за счет повышения содержания в нем холоцеллюлозы и снижения остаточного лигнина.

Недостатком этого способа следует признать использование окислительного агента - пероксида водорода, приводящего к развитию деструкции целлюлозы в процессе делигнификации. Также недостатком является высокий гидромодуль процесса - более 5, что приводит к образованию значительного количества отработанного раствора.

Известен способ получения волокнистого полуфабриката (RU 2 037 000 C1 от 09.06.1995), включающий варку растительного сырья с органическим растворителем в варочном аппарате, отделение отработанного раствора и регенерацию его путем испарения органического растворителя в камере-теплообменнике с последующей конденсацией паров, образовавшихся в верхней части варочного аппарата, и возврата регенерированного раствора на варку, перед возвратом раствора на варку из него удаляют органосольвентный лигнин путем выдувки его из нижней части камеры-теплообменника в накопительную емкость при давлении 0,1 - 1,0 мПа, при этом регулируют степень удаления лигнина из отработанного варочного раствора по скорости подачи отработанного варочного раствора в камеру-теплообменник. При этом в качестве органического растворителя используют растворитель с температурой кипения 70 - 120°С.

Недостатком этого способа следует признать использование легкокипящего органического растворителя, что приводит к повышению давления в варочном котле и пожароопасности производства.

Наиболее близким аналогом предложенного изобретения можно признать способ получения целлюлозной массы (RU 2 135 665 C1 от 27.08.1999). Способ получения целлюлозной массы из исходной лигноцеллюлозы путем варки в щелочном водном варочном растворе, содержащем один или более низкокипящих органических растворителей и один или более окислительно-восстановительных катализаторов, отличающийся тем, что указанный щелочной варочный раствор дополнительно содержит щелочное сульфитное производное. Способ позволяет достичь выхода целлюлозы 50%.

Недостатком этого способа следует признать использование легкокипящего органического растворителя, что приводит к повышению давления в варочном котле и пожароопасности производства.

Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в разработке способа получения волокнистого полуфабриката без использования легкокипящих органических растворителей при повышении выхода целлюлозного волокнистого полуфабриката.

Это достигается тем, что процесс делигнификации древесного сырья проводится в среде диметилсульфоксида, содержащего воду и кислотный катализатор - серную кислоту.

Способ включает нагревание древесного сырья в виде щепы в среде диметилсульфоксида в присутствии кислотного катализатора - серной кислоты. Получаемый полуфабрикат промывается от остатка делигнифицирующего раствора водой и высушивается обычными способами. Способ позволяет изготавливать полуфабрикаты на основе хвойных и лиственных пород древесины.

Способ осуществляется следующим образом. Древесное сырьё в виде щепы обрабатывают раствором, содержащим диметилсульфоксид, воду и серную кислоту при температуре 140 - 150°С (определяется точностью поддержания температуры в технологическом процессе) в течение 2 - 4 часов. Гидромодуль 4. Содержание воды в используемом растворе варьируется от 1 до 10 мас.%, а серной кислоты от 1 до 5 мас.%. После окончания процесса делигнификации массу отделяют от делигнифицирующего раствора фильтрованием и волокнистый полуфабрикат разбивают при промывании струёй воды и высушивают.

Получают волокнистый полуфабрикат с выходом 52 - 56% при содержании остаточного лигнина, характеризующегося числом Каппа 10 - 25 ед.

Конкретные условия реализации способа (состав смеси, температура, временные режимы) могут варьироваться и определяются, исходя из характеристик сырья.

Выход и число Каппа для получаемых целлюлоз определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области.

Примеры, подтверждающие возможность получения волокнистых полуфабрикатов по предлагаемому методу в сравнении с прототипом приведены в таблице 1.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. в результате делигнификации не образуется токсичных или трудноутилизируемых отходов или побочных продуктов.

Заявляемый способ может быть использован для волокнистых полуфабрикатов как в лабораторной практике, так и в промышленности, и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов нитрации.

Таблица 1.
Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения волокнистого полуфабриката № примера Содержание воды, мас.% Содержание серной кислоты, мас.% Продолжительность, час Выход волокнистого полуфабриката, % Число Каппа, ед 1 Прототип 4 50 32 2 1 5 2 52 10 3 5 2,5 3 54 20 4 10 1 4 56 25 5 1 1 2 56 23 6 5 2,5 3 53 12 7 10 5 2 53 11 8 1 2,5 2 54 18 9 10 2,5 4 52 10

В таблице приведены усреднённые данные для трёх опытов.

Изобретение относится к технологии получения волокнистых полуфабрикатов на основе древесной целлюлозы и может быть использовано при их получении по непрерывной или комбинированной технологии. Способ включает нагревание древесного сырья в виде щепы в среде диметилсульфоксида в присутствии кислотного катализатора – серной кислоты. Получаемый полуфабрикат промывается от остатка делигнифицирующего раствора водой и высушивается обычными способами. Способ позволяет изготавливать полуфабрикаты на основе хвойных и лиственных пород древесины. Способ позволяет изготавливать любые марки нитратов целлюлозы из любого вида целлюлозы. Заявляемый способ позволяет получить полуфабрикат с выходом 52 – 56% при числе Каппа 10 – 25 ед. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения волокнистого полуфабриката, включающий нагревание древесного сырья в виде щепы в среде делигнифицирующего раствора с последующей промывкой полуфабриката и высушиванием, отличающийся тем, что в качестве делигнифицирующего раствора используется смесь диметилсульфоксида, воды и серной кислоты, а обработку древесного сырья ведут при температуре 140 – 150 ^°С в течение 2 – 4 часов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание воды в делигнифицирующем растворе составляет 1 – 10 мас.%.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание серной кислоты в делигнифицирующем растворе составляет 1 – 5 мас.%.