СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПОЛУФАБРИКАТА ИЗ ДРЕВЕСИНЫ ЛИСТВЕННЫХ ПОРОД Российский патент 1997 года по МПК D21C3/20 D21C3/04 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве бумаг и картонов различного назначения.

Известен способ делигнификации древесины с помощью окислительных средств, заключающийся в том, что варку проводят в варочной жидкости, содержащей органическую кислоту и окислитель перекись водорода [1] Однако значительный расход перекиси водорода по отношению к сырью значительно удорожает стоимость целлюлозного полуфабриката.

Наиболее близким к заявляемому является способ делигнификации древесины лиственных пород смесью уксусной кислоты и перекиси водорода в присутствии каталитических количеств серной кислоты, проводимый при температуре 70-100^oC в течение 2-2,5 ч [2] Недостатком этого способа является высокий расход перекиси водорода (30-43% от массы щепы) и наличие в сточных водах серной кислоты.

Для устранения указанных недостатков предлагается способ получения целлюлозного полуфабриката из древесины лиственных пород путем варки древесной щепы в смеси уксусной кислоты и перекиси водорода при повышенной температуре, в котором сначала проводят варку смесью концентрированной уксусной кислоты и 1,7-3,4% от массы щепы перекиси водорода с добавлением каталитических количеств фосфорной кислоты (0,25-1,0% от объема варочной жидкости) при температуре 100-120^oC в течение 1-2 ч и гидромодуле 1:1, а затем после отдувки уксусной кислоты водяным паром проводят щелочную экстракцию 4%-ным раствором NaOH при температуре 150^oC в течение 1 ч и гидромодуле 1:4.

Из литературных источников неизвестно применение фосфорной кислоты в качестве катализатора для делигнификации древесины лиственных пород смесью уксусной кислоты и перекиси водорода с целью повышения степени делигнификации при сохранении прочностных показателей, способ предлагается впервые.

Выбранные температуры варки (100-120^oC), расход H₃PO₄ (0,25-1,0%) и время варки (1-2 ч) позволяют при невысоком расходе перекиси водорода (1,7-3,4% от массы щепы) максимально удалить лигнин. Выбранная концентрация NaOH (4%), температура щелочной экстракции (150^oC) и время (1 ч) обеспечивают полное растворение деструктированного на первой стадии лигнина и позволяют сохранить высокие прочностные показатели целевого продукта. Изобретение поясняется примерами.

Пример 1. 10 г воздушно-сухой щепы осины помещают в автоклав и заливают смесью, состоящей из 0,5 мл 30%-ной H₂O₂ (1,7% от массы щепы), 9,5 мл концентрированной уксусной кислоты и 0,05 мл H₃PO₄. Варку проводят при температуре 115^oC в течение 1 ч. Уксусную кислоту отдувают водяным паром, заливают в автоклав 40 мл 4%-ного раствора NaOH и проводят щелочную экстракцию при температуре 150^oC в течение 1 ч. После варки целлюлозу отмывают водой. Выход целлюлозы 50,6% содержание остаточного лигнина 3,01% (степень делигнификации 92,4%). Из полученного целлюлозного полуфабриката изготавливают опытные образцы бумаги и испытывают физико-механические показатели в соответствии с требованиями ГОСТа.

Остальные примеры, выполненные аналогично примеру 1, отличаются режимами проведения процесса и приведены в таблице.

Пример 7 (прототип). 10 г воздушно-сухой щепы осины помещают в автоклав и обрабатывают 50 мл 90%-ной уксусной кислоты в присутствии 0,25 мл H₂SO₄ при температуре 95^oC в течение 45 мин. Затем варочный раствор сливают и щепу варят в варочной жидкости, состоящей из 14,1 мл 30%-ной перекиси водорода, 35 мл 90%-ной уксусной кислоты в присутствии 0,25 мл H₂SO₄ при температуре 90^oC в течение 1 ч 30 мин.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения целлюлозного полуфабриката имеет следующие преимущества по сравнению с известным способом:
1. На 28,3 39,6% снижается расход перекиси водорода.

2. На 3,8 11,5% повышается степень делигнификации.

3. Исключается использование трудноутилизируемого катализатора делигнификации серной кислоты.

4. Физико-механические показатели целлюлозного полуфабриката не уступают показателям целлюлозы по прототипу.

Сущность изобретения: варку древесной щепы проводят смесью концентрированной уксусной кислоты и перекиси водорода в присутствии катализатора -фосфорной кислоты. Расход перекиси водорода составляет 1,7-3,4 % от массы щепы, а фосфорной кислоты 0,25-1,0 % от объема варочной жидкости. Варку проводят при температуре 100-120^oC и гидромодуле 1:1 в течение 1-2 ч. Затем отдувают уксусную кислоту водяным паром и проводят щелочную экстракцию 4 % раствором NaOH при 150^oC и гидромодуле 1:4 в течение 1 ч. 1 табл.

Способ получения целлюлозного полуфабриката из древесины лиственных пород путем варки древесной щепы в смеси уксусной кислоты и перекиси водорода в присутствии катализатора неорганической кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что варку проводят в концентрированной уксусной кислоте и расходе перекиси водорода 1,7 3,4% от массы щепы при температуре 100
120^oС и гидромодуле 1 1 в течение 1 2 ч, при этом в качестве катализатора используют фосфорную кислоту в количестве 0,25 1,0% от объема варочной жидкости, а затем отдувают уксусную кислоту водяным паром и проводят щелочную экстракцию 4% -ным раствором NaOH при температуре 150^oС и гидромодуле 1:4 в течение 1 ч.