Способ получения бутилполиглюкозида водного раствора Российский патент 2024 года по МПК C07H1/00 C11D1/66 

Настоящее изобретение относится к способу получения бутилполиглюкозида (БИТ) водного раствора, используемого в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) для моющих средств.

Бутилполиглюкозид проявляет хорошие смачивающие, очищающие и моющие свойства, благодаря чему пригоден для использования в различных чистящих средствах и средствах для стирки. Учитывая мягкое действие на кожу, используется в средствах для мытья рук. БПГ также оказывает положительное влияние на пенообразующие свойства анионных ПАВ, а именно повышает и стабилизирует пену, позволяет снизить количество соли, необходимой для придания раствору необходимой вязкости. Положительным качеством является его загущающая способность. Бутилполиглюкозид относится к «зеленым» ПАВ, т.к. обладают биоразлагаемостью.

Бутилполиглюкозид является ацеталем, состоящим из водонерастворимой гидрофобной части (бутильный радикал), присоединенной к водорастворимой гидрофильной группе (глюкозидный остаток).

Бутилполиглюкозид получают кислотно-катализируемой реакцией глюкозы с бутиловым спиртом.

В патенте USA №4721780 1988 г описывается способ получения БПГ, включающий взаимодействие бутанола с глюкозным сиропом в присутствии ионообменной смолы. При проведении реакции загружают навески н-бутанола и ионообменной смолы, доводят температуру до 112°С. После этого загружают навеску глюкозного сиропа, выдерживают смесь 2-2,25 часа. Избыток бутанола с реакционной водой отгоняют в процессе реакции и добавляют дополнительное количество бутанола. Реакционную смесь выдерживают в течение 1 часа и путем фильтрации удаляют катализатор, а затем отгоняют избыток спирта.

Недостатком данного способа является фильтрация от катализатора, что увеличивает продолжительность и трудозатратность процесса, существенно осложняет аппаратурное оформление.

Наиболее близким к заявленному способу получения бутилполиглюкозида, который мы выбрали за прототип, является способ, заключающийся в кислотно-катализируемой реакции глюкозы с бутанолом в присутствии концентрированной серной кислоты. При проведении реакции загружают навески глюкозы и бутанола, а затем навеску концентрированной серной кислоты. Реакционную массу доводят до кипения и выдерживают в течение 20-40 минут до получения прозрачного раствора. Далее смесь, состоящую из бутанола и реакционной воды, отгоняют. Затем реакционную массу нейтрализуют гидроксидом калия и удаляют избыток спирта (USA Patent №3974138, 1976).

Недостатками этого способа является использование в качестве катализатора концентрированной серной кислоты, что требует использования коррозионностойкого оборудования, и получение бутилполиглюкозида в твердом состоянии, а т.к. ПАВ поставляется в виде 50%-ного раствора необходимо разбавлять его водой что увеличивает время процесса и энергетические затраты для получения водного раствора.

Задачей изобретения является разработка простого способа получения неионогенного поверхностно-активного вещества - бутилполиглюкозида в водном растворе с высоким выходом и содержанием бутилового спирта не более 1%.

Техническая задача решается способом получения бутилполиглюкозида водного раствора, включающим кислотно-катализируемую реакцию глюкозы с бутиловым спиртом при соотношении 1:6 моль в присутствии катализатора n-толуолсульфокислоты в количестве 0,3 мас % с последующей отгонкой части бутанола, нейтрализацией реакционной массы, добавлением к реакционной массе воды и отгонкой азеотропной смеси.

Решение технической задачи позволяет получать бутилполиглюкозид непосредственно в водном растворе, с выходом 93,9-95,0% и с массовой долей бутилового спирта не более 1%. Преимущество метода заключается в простоте получения продукта, что позволяет снизить количество применяемого оборудования, и значительно упростить технологический процесс.

Схема получения бутилполиглюкозида

Пример 1

В 3-горлую круглодонную колбу на 250 см³ с гидрозатвором на шланге, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 60 мл бутилового спирта. При перемешивании вносят 20 г глюкозы и 0,2 г n-толуолсульфокислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры 109-113°С (используют глицериновую баню) до полного растворения глюкозы в течение 60 минут.

По истечении данного времени собирают установку для отгонки бутилового спирта и реакционной воды, для чего из колбы убирают обратный холодильник, а в освободившуюся горловину вставляют насадку Вюрца, к которой присоединяют прямой холодильник, аллонж и колбу-приемник на 100 см³. Отгоняют 1/4 часть бутилового спирта (~15 мл) на водоструйном насосе при температуре 110°С. После отгонки бутанола проводят нейтрализацию реакционной массы без вакуума. Для этого реакционную массу охлаждают до температуры 95°С и при данной температуре загружают 0,1 г едкого натра. Реакционную массу перемешивают в течение 40 мин при температуре 90-95°С до полного растворения щелочи. Нейтрализацию проводят до pH-среды 5-8.

По истечении данного времени в реакционную массу добавляют 70 мл горячей воды при перемешивании и температуре 90-95°С и проводят отгонку 90 мл азеотропной смеси (бутанола (55 мл) с водой (35 мл)).

Выход продукта 50,6 г (95,0% от теоретического).

Пример 2

В 3-горлую круглодонную колбу на 250 см³ с гидрозатвором на шланге, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 60 мл бутилового спирта. При перемешивании вносят 20 г глюкозы и 0,2 г n-толуолсульфокислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры 109-113°С (используют глицериновую баню) до полного растворения глюкозы в течение 60 минут.

По истечении данного времени собирают установку для отгонки бутилового спирта и реакционной воды, для чего из колбы убирают обратный холодильник, а в освободившуюся горловину вставляют насадку Вюрца, к которой присоединяют прямой холодильник, аллонж и колбу-приемник на 100 см³. Отгоняют 1/4 часть бутилового спирта (~15 мл) на водоструйном насосе при температуре 110°С. После отгонки бутанола проводят нейтрализацию реакционной массы без вакуума. Для этого реакционную массу охлаждают до температуры 95°С и при данной температуре загружают 0,2 г едкого натра. Реакционную массу перемешивают в течение 40 мин при температуре 90-95°С до полного растворения щелочи. Нейтрализацию проводят до рН-среды 12.

По истечении данного времени в реакционную массу добавляют 70 мл горячей воды при перемешивании и температуре 90-95°С и проводят отгонку 90 мл азеотропной смеси (бутанола (55 мл) с водой (35 мл)).

Выход продукта 50,0 г (93,9% от теоретического).

Изобретение относится к способу получения бутилполиглюкозида

где n=1-3, включающему взаимодействие глюкозы с бутиловым спиртом при соотношении 1:6 моль в присутствии катализатора n-толуолсульфокислоты в количестве 0,2-0,3 мас.%, с последующей отгонкой части бутанола, добавлением к реакционной массе бутанола, нейтрализацией реакционной массы гидроксидом натрия и отгонкой избытка спирта, отличающийся тем, что на стадии отгонки избытка спирта к реакционной массе добавляют воду и отгоняют азеотропную смесь. Технический результат: разработан новый способ получения бутилполиглюкозида - неионогенного поверхностно-активного вещества непосредственно в водном растворе с высокой массовой долей основного вещества. 2 пр.

Способ получения бутилполиглюкозида водного раствора

где n=1-3, заключается в проведении кислотно-катализируемой реакции глюкозы с бутиловым спиртом, отличающийся тем, что соотношение глюкозы с бутиловым спиртом берется 1:6 моль в присутствии катализатора n-толуолсульфокислоты в количестве 0,3 мас.% при температуре 109-113°С, до полного растворения глюкозы в течение 60 минут, с последующей отгонкой части бутанола при температуре 110°С, нейтрализацией реакционной массы гидроксидом натрия в количестве 0,15-0,30 мас.% при температуре 90-95°С, добавлением к реакционной массе воды и отгонкой азеотропной смеси при температуре 90-95°С.