СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C69/90 

изобретение усовершенствует способ получения бутилового эфира салициловой кислоты.

Известен способ получения бутилового эфира салициловой кислоты путем этерификации салициловой кислоты избытком бутилового спирта в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, при температуре кипения реакционной смеси и одновремениой отгонки водно-бутанольного азеотропа.

Для выделения целевого эфира из реакционной смеси ее обрабатывают водой, отделяют органический слой, содержащий -салициловую кислоту и ее бутиловый эфир. Затем промывают 1водой и содовым раствором, лодкИСляют, сушат и перегоняют в вакууме.

Для упрош,ения процесса выделения предлагается процесс вести путем вакуум-отгояки азеотропа целевого эфира и непрореагировавшей салицил.овой кислоты, которую отделяют кристаллизацией и фильтрацией.

Этот процесс целесообразно вести в присутствии сульфоугля в качестве катализатора, который отделяют от реакционной смеси фильтрованием. Сульфоуголь промывают на фильтре бутаиолом, продувают паром для удаления спирта и восстанавливают его активность обработкой соляной -кислотой.

Пример. В колбу с «асадкой Дина и Старка загружают 138 г технической салициловой -кислоты, 350 мл н-бутанола и 60 а техического сульфоугля.

За 1-1,5 час массу доводят до кипения и выдерживают -при этой температуре 6 час.

Выделяющаяся в процессе реакции вода постоянно удаляется в виде азеотропной смеси с н-бутанолом и собирается в насадке Дина и Старка. За время процесса отгоняется 20-25 мл воды.

Затем реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии от сульфоугля. Сульфоуголь промывают от эфира 300 мл горячего бутанола.

Из фильтрата отгоняют сначала 480- 500 мл избыточного бутанола и затем в вакууме 20 мл при 143-145°С - азеотроп: бутиловый эфир салициловой кислоты - салициловая кислота, .который охлаждают до 10°С. Салициловая кислота выпадает в осадок и ее отфильтровывают.

Получают 155 г дистиллированного эфира (df 1,0758; ng 1,4128) и 9 г салициловой кислоты, которую возвращают в процесс. Предмет изобретения 3 присутствии кислых (катализаторов при температуре кипеш-ш .реакцион-ной смеси и одновременной отгонкой водно-бутанольного азеотромпа с последующим выделением целевого эфира, отличающийся тем, что, с целью упро-5 4 щения процесса выделения, последний ведут путем вакуум-отгонки азеотропа целевого эфИ(ра и непрореагировавшей салициловой кислоты, которую отделяют 1кристаллизацией и фильтрацией.