Способ получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы Российский патент 2024 года по МПК C08F2/04 C08L101/00 C08G14/10 C08G8/28 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Изобретение относится к химии полимеров, а именно, к способу получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы, используемой в пропитке бумаг массой от 120 до 300 г/м², которые в последующем применяются в производстве декоративных бумажно-слоистых пластиков (ДБСП).

Данная смола представляет собой темную жидкость, которая обладает следующими свойствами:

- условная вязкость от 12 до 30 секунд;

- время отверждения при 130°С от 200 до 500 секунд;

- рН от 8 до 10;

- содержание свободного формальдегида от 0 до 2%;

- сухой остаток от 47 до 58.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известна меламиномочевиноформальдегидная смола, полученная конденсацией формальдегида, меламина, мочевины и модификатора, содержащего: а) комбинацию из 5-25 вес.%, в пересчете на меламин, дициандиамида и 8-30 вес.%, в пересчете на меламин, многоатомного спирта. (Описание изобретения к патенту РФ №2184747, МПК C08G 12/38).

Отличие - рассматривается другой тип смолы и другая технология производства без вовлечения фенола и лигносульфоната натрия.

Известен способ получения водостойких карбамидо- и/или меламиноформальдегидных смол, конденсацией карбамида и/или меламина с формальдегидом при нагревании в среде с переменной кислотностью, с последующим концентрированием и доконденсацией с дополнительным количеством карбамида и/или меламина. (Описание изобретения к патенту РФ №2161165, МПК C08G 12/40)

Отличие - рассматривается другой тип смолы и другая технология производства без вовлечения фенола и лигносульфоната натрия.

Для исследуемого изобретения наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту и выбранным в качестве ближайшего аналога - прототипа является способ получения лигнофенолоформальдегидной смолы, в конденсации фенола, формальдегида и лигнинсодержащего компонента при нагревании в присутствии гидроксида натрия в качестве щелочного катализатора, в качестве лигнинсодержащего компонента используют древесную смолу, являющуюся промышленным отходом производства дегидрокверцетина методом экстракции ацетоном из древесины лиственницы, состоящую в основном из смоляных кислот, терпенов и деструктированных молекул лигнина. (Описание изобретения к патенту РФ №2423390, МПК C08G 8/28).

Отличие - в качестве лигнинсодержащего компонента используется шлам холодного отстоя, нет меламина, используемого в качестве связующего полимера для пресс-композиций с различными наполнителями, улучшающие качество смолы. Данную смолу использовали для производства фанеры, а именно склейки шпона.

Проведенный анализ и проверка технического решения заявки «Способ получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы» показал, что данное изобретение может быть использовано в качестве связующего для пропитки бумаги, которая применяется в производстве ДБСП.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Техническая задача - расширение сырьевой базы для синтеза фенолоформальдегидных смол.

Технический результат достигается созданием способа получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы путем смешивания фенола, формальдегида и лигносодержащего вещества в щелочной среде, дополнительно используют меламин, а в качестве лигнинсодержащего вещества используют лигносульфонат натрия; в реактор дозируют формалин и лигносульфонат натрия, далее реакционную смесь нагревают до 70-90°С и выдерживают в течение 1-3 часов, затем содержимое охлаждают до 30-50°С, после дозируют щелочь и фенол и нагревают до 70-90°С, далее осуществляют выдержку содержимого реактора в течение 1-6 часов, после выдержки реакционную смесь охлаждают до 40-65°С и дозируют меламин, смесь нагревают до 70-80°С и выдерживают в течение 1-4 часов; при этом фенол, формалин и щелочь дозируют в мольном соотношении, как 1:(1,5-3):(0,02-0,2) соответственно, также подготавливают лигносульфонат натрия и меламин в количестве от 0,1 до 35% и от 0,1 до 20% соответственно, от общей массы подготовленных компонентов (фенола, формалина и щелочи).

Лигнинмеламинфенолформальдегидные смолы обеспечивают высокую прочность и водостойкость клеевого соединения.

Лигносульфонат натрия используется в качестве пенообразователя для бумажного производства и в клеях для изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, обладает высокой растворимостью в воде.

Меламинформальдегидные смолы применяются в составе полимерных композиций (клеи, лаки), в качестве связующего полимера для пресс-композиций с различными наполнителями (целлюлоза, стекловолокно, древесная мука).

Фенолформальдегидные смолы обеспечивают высокую прочность и водостойкость клеевого соединения. Они применяются в производстве высококачественных сортов фанеры.

Технология производства получения

лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы заключается в предварительной подготовке необходимого количества фенола, формалина и щелочи в мольном соотношении, как 1:(1,5-3):(0,02-0,2) соответственно. Также, подготавливается лигносульфонат натрия и меламин в количестве от 0,1 до 35% и от 0,1 до 20% соответственно, от общей массы подготовленных компонентов (фенола, формалина и щелочи). После подготовки в реактор дозируется формалин и лигносульфонат натрия.

Далее реакционная смесь нагревается до 70-90°С и выдерживается в течение 1-3 часов. Затем содержимое охлаждается до 30-50°С. После охлаждения в реакционную смесь дозируется щелочь и фенол. Затем реакционная масса нагревается до 70-90°С. Далее осуществляется выдержка содержимого реактора в течение 1-6 часов. После выдержки реакционная смесь охлаждается до 40-65°С и дозируется меламин. После дозировки меламина смесь нагревается до 70-80°С и выдерживается в течение 1-4 часов.

Предложен сравнительный анализ на примерах выполнения с разным составом ингредиентов.

Пример №1.

Способ получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы с 30% заменой фенола (ЛМФФС-30) в синтезе на лигносульфонат натрия. В реактор, снабженный машалкой, обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании дозируют 53,2 мас. ч. формалина и 11,6 мас. ч. лигносульфоната натрия. Далее реакционную массу нагревают до 80°С и выдерживают в течение 1 часа. Затем смесь охлаждают до 50°С и вводят 1,4 мас. ч. 46%-го гидроксида натрия и 27,0 мас. ч. фенола. Затем содержимое реактора нагревают до 70°С и выдерживают в течение 2-2,5 часов. Далее реакционную смесь охлаждают до 65°С, дозируют 6,9 мас. ч. меламина. После этого содержимое реактора нагревают до 70°С и выдерживают еще в течение 3-3,5 часа. Затем готовую смолу охлаждают до 30°С и сливают в хранилище.

Пример №2.

Способ получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы с 50% заменой фенола (ЛМФФС-50) в синтезе на лигносульфонат натрия. Синтез проводят по аналогии с примером №1 при массовом соотношении фенола, формалина, щелочи,лигносульфоната натрия и меламина равном 1:2,9:0,09:1:0,54 соответственно. Стадия выдержки при 70°С длится 2-2,5 часа. Стадия выдержки при 70°С после загрузки меламина длится 1 час 45 минут.

Пример №3.

Способ получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы с 15% заменой фенола (ЛМФФС-15) в синтезе на лигносульфонат натрия. Синтез проводят по аналогии с примером №1 при массовом соотношении фенола, формалина, щелочи, лигносульфоната натрия и меламина равном 1:1,6:0,04:0,18:0,21 соответственно. Стадия выдержки при 70°С длится 2-2,5 часа. Стадия выдержки при 70°С после загрузки меламина длится 3 часа.

Сравнительные характеристики примеров смол с серийной приобретаемой смолой приведены в таблице 1.

Из представленных данных видно, что характеристики смолы приближены к серийным, для удобства использования на линии пропитки, не меняя координально режимов производства. Также, удалось достичь улучшения качества пропитки и внешнего вида продукции без ущерба характеристикам материала.

Предложенный метод использования лигносульфоната натрия и меламина при синтезе смолы позволяет:

- уменьшить количество свободного фенола, что снижает токсичность смолы;

- улучшить адгезию декоративного меламинового декора к крафту;

- улучшить прочность декоративного бумажно-слоистого пластика (ДБСП);

- улучшить равномерность пропитки бумаги.

Применение лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы.

Созданный продукт (смола) используется в пропитке бумаг массой от 120 до 300 г/м², которые в последующем применяются в производстве ДБСП. В специальную ванну на линии производства фенольных пленок наливается полученная смола, красители и ряд химических добавок. Затем бумага пропитывается данной смесью и пропускается через ряд валов и сушильные камеры. После выхода из сушильных камер нарезается в листы и поставляется на завод по производству ДБСП. На заводе данная бумага собирается в пакет с декоративными пленками и прессуется при высокой температуре и давлении, в результате чего получается ДБСП. Данный вид продукции широко используется в строительстве и производстве мебели.

Произведенная продукция с применением данной смолы позволяет улучшить внешний вид поверхности изделия без потери качества и физико-механических характеристик.

Изобретение относится к способу получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы. Предложен способ получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы, который осуществляют путем смешивания фенола, формальдегида и лигносодержащего вещества в щелочной среде, при этом дополнительно используют меламин, а в качестве лигнинсодержащего вещества используют лигносульфонат натрия; в реактор дозируют формалин и лигносульфонат натрия, далее реакционную смесь нагревают до 70-90°C и выдерживают в течение 1-3 часов, затем содержимое охлаждают до 30-50°C, после дозируют щелочь и фенол и нагревают до 70-90°C, далее осуществляют выдержку содержимого реактора в течение 1-6 часов, после выдержки реакционную смесь охлаждают до 40-65°C и дозируют меламин, смесь нагревают до 70-80°C и выдерживают в течение 1-4 часов; при этом фенол, формалин и щелочь дозируют в мольном соотношении, как 1:(1,5-3):(0,02-0,2) соответственно, также подготавливают лигносульфонат натрия и меламин в количестве от 0,1 до 35% и от 0,1 до 20% соответственно от общей массы подготовленных фенола, формалина и щелочи. Технический результат – получение лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы, которая обеспечивает высокую прочность и водостойкость клеевого соединения. 1 табл., 3 пр.

Способ получения лигнинмеламинфенолформальдегидной смолы осуществляют путем смешивания фенола, формальдегида и лигносодержащего вещества в щелочной среде, отличающийся тем, что дополнительно используют меламин, а в качестве лигнинсодержащего вещества используют лигносульфонат натрия; в реактор дозируют формалин и лигносульфонат натрия, далее реакционную смесь нагревают до 70-90°C и выдерживают в течение 1-3 часов, затем содержимое охлаждают до 30-50°C, после дозируется щелочь и фенол, нагревают до 70-90°C, далее осуществляют выдержку содержимого реактора в течение 1-6 часов, после выдержки реакционную смесь охлаждают до 40-65°C и дозируется меламин, смесь нагревают до 70-80°C и выдерживают в течение 1-4 часов; при этом фенол, формалин и щелочь дозируют в мольном соотношении как 1:(1,5-3):(0,02-0,2) соответственно, также подготавливают лигносульфонат натрия и меламин в количестве от 0,1 до 35% и от 0,1 до 20% соответственно от общей массы подготовленных фенола, формалина и щелочи.