СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОГО КАННАБИДИОЛА Российский патент 2024 года по МПК C07C37/68 C07C37/80 B01D11/02 B01D21/26 

Изобретение относится к области химической технологии к способу экстрагирования каннабидиола из технической конопли, в частности, к способам получения каннабидиола и очистки его от тетрагидроканнабидиола, основываясь на агрегатном состоянии веществ при разных температурах [B0121/26, C07C 37/68, C07C 37/80].

Из уровня техники известен НОВЫЙ СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАННАБИДИОЛА (CBD) ИЗ КОНОПЛИ [CN 110156567 (A), ОПУБЛ. 23.08.2019], содержащий следующие этапы: обработка конопли в свежем виде, рассекая стебель и корни примерно на 2-3 см, сушка в сушильном шкафу 1,5-2 часа, измельчение сырья, смешивание сырья с ферментами концентрацией 0,5-1,5 ‰, проведение ферментного гидролиза при температуре 40-50 °C 1-2 часа, экстракция этанолом под высоким давлением, получение пасты, колоночная хроматография и сушка в вакууме.

Недостатком данного способа является получение неочищенного каннабидиола от тетрагидроканнабидиола, так как не предусмотрены температуры, при которых каннабидиол и тетрагидроканнабидиол возможно отделить друг от друга.

Также известен СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МАСЛА CBD (КАННАБИДИОЛА) ИЗ ВЫСУШЕННЫХ ПРОМЫШЛЕННЫМ СПОСОБОМ ЦВЕТКОВ И ЛИСТЬЕВ КОНОПЛИ [CN 110218610 (A), ОПУБЛ. 10.09.2019], при этом растворитель - гексан, или петролейный эфир, или нафта растворителя №6, или керосин, или бензол распыляют на материал с помощью насоса, после инфильтрации растворителя в слой материала, он вытекает из сетки для разделения материала на нижнем конце, экстрактивный раствор экссудата экспортируется взрывозащищенным насосом, благодаря двойной фильтрации, рециркулирующей конструкции получается масло CBD, затем добавляют этиловый спирт для обратного растворения, замораживают, фильтруют, фильтрат перерабатывают в этанол, после полного извлечения этилового спирта при пониженном давлении его нагревают до 120 °C из -180°C для получения вакуумных декарбоксильных реакций и получают в течение 20 минут декарбоксилированное масло CBD.

Недостатком данного способа является получение малого количества неочищенного каннабидиола от тетрагидроканнабидиола, так как применяемые температуры в данном способе не способны обеспечить полное отделение каннабидиола и тетрагидроканнабидиола друг от друга.

Наиболее близким по технической сущности является СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ МОНОМЕРА КАННАБИДИОЛА CBD ПУТЕМ ДВОЙНОГО ЗАМОРАЖИВАНИЯ-ОТТАИВАНИЯ ПРИ СВЕРХНИЗКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ [CN 110563558 (A), ОПУБЛ. 13.12.2019], включающий следующие этапы: сушку, измельчение и замачивание сырья цветков и листьев конопли технической с получением экстрактной жидкости, концентрирование экстрактной жидкости и удаление шлаков, замораживание полученной жидкости в течение 1-3 ч при температуре от -100 до -196 °С, оттаивание замороженного материала до 20-30 °C, загрузку оттаявшего материала в хроматографическую колонку с силикагелем для адсорбции и элюирования, подвергание собранного элюата замораживанию, оттаиванию, повторное проведение адсорбции и элюирования на хроматографической колонке с силикагелем и концентрирование, а также сушку вторичного элюата с получением мономера каннабидиола CBD.

Основной технической проблемой прототипа является получение смеси каннабидиола с небольшой концентрацией тетрагидроканнабидиола, так как применяемые температуры в данном способе имеет большой интервал нагревания и замораживания и не способны обеспечить полное отделение каннабидиола и тетрагидроканнабидиола друг от друга, а именно температура плавления каннабидиола составляет + 66-67 °С, при этом при увеличении температуры раствора, содержащего тетрагидроканнабидиол и каннабидиол до t = +100 °С начинается переход тетрагидроканнабидиола в каннабидиол, а при t = +150 °С этот процесс носит лавинообразный характер.

Задачей изобретения является устранение недостатков прототипа.

Технический результат изобретения заключается в увеличении степени очистки каннабидиола и увеличении выхода каннабидиола.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения очищенного каннабидиола характеризуется тем, что:

- замачивают сырье из технологической конопли при t = +80-95 °С в растворе этилового спирта концентрацией 20-22°;

- промежуточно охлаждают сырье в холодильной камере до t = +23-27 °С;

- далее сырье замораживают в низкотемпературной камере до t = -27-23 °С;

- заливают сырье раствором этилового спирта концентрацией 40-42° при t = -26-21 °С;

- затем проводят первый отжим сырья под прессом;

- полученный в результате отжима брикет измельчают до получения однородной массы;

- сырье нагревают до t = +9-13 °С и заливают раствором этилового спирта концентрацией 40-42°;

- проводят второй отжим сырья под прессом;

- объединенную суспензию нагревают до t = +23-27 °С и пропускают через фильтр тонкой очистки;

- далее фильтрат нагревают до t = +23-27 °С отправляют на центрифугу осадочного типа так же нагретую до t = +23-27 °С, при этом происходит процесс отделения тетрагидроканнабидиола;

- затем суспензию и центрифугу тарельчатого типа нагревают до t = +85-95°С и суспензию направляют на нагретую центрифугу тарельчатого типа, при этом происходит процесс отделения каннабидиола.

В частности, центрифугирование на центрифуге тарельчатого типа проводят от 50 минут до 48 часов.

Осуществление изобретения

Каннабидиол - это ненаркотическое и непсихотропное вещество, мощное природное седативное средство, используемое в медицинских целях. В Государственный Реестр сельскохозяйственных культур, разрешенных к возделыванию на территории РФ, включено более 30 сортов и гибридов технической конопли традиционного целевого назначения (волокно, семена, масло). Однако предприятие по выпуску каннабидиола в нашей стране нет, включая страны СНГ. Официально этот продукт в нашу страну не поставляется. Поэтому имеется необходимость в разработке способа получения каннабидиола для медицинских целей.

Способ получения очищенного каннабидиола из сырья, очищенного от тетрагидроканнабидиола, основывается на разном агрегатном состоянии данных веществ при том, что химическая формула и молярная масса у них одинакова. В чистом виде тетрагидроканнабидиол при t = +25 °С - вязкое прозрачное вещество, а при t = -25 °С - это кристаллическое вещество белого цвета. При этом каннабидиол при t = -25-+25 °С - коричневое вещество с зеленоватым оттенком, по консистенции напоминающее гуталин.

В качестве растворителя в способе получения каннабидиола, очищенного от тетрагидроканнабидиола используется этиловый спирт. Сырье, используемое в процессе производства - техническая конопля, собранная в период цветения и образования семян.

Способ получения очищенного каннабидиола включает в себя экстрагирование сырья технической конопли этиловым спиртом разной объемной долей спирта в растворе с соблюдением температурных режимов нагревания и охлаждения, а также отделение тетрагидроканнабидиола и каннабидиола путем центрифугирования и нагревания.

Указанный способ используется следующим образом.

Изначально производят замачивание сырья технической конопли при t = +80-95 °С в растворе этилового спирта с объемной долей спирта в растворе 20-22° в течение 30 минут. Затем промежуточно охлаждают сырье в холодильной камере до t = +23-27 °С. Следующим этапом сырье замораживают в низкотемпературной камере до t = -27-23 °С. Далее производят первоначальный отжим сырья под прессом до плотности 50г/см2, при этом сырье пред отжимом заливается раствором этилового спирта концентрацией 40-42°, при t = -26-21 °С.

Полученный в результате отжима брикет измельчают до получения однородной массы. Вторичный отжим сырья под прессом производят до плотности 250г/см², при этом сырье перед отжимом нагревают до t = +9-13 °С и заливают раствором этилового спирта концентрацией 40-42° при t = +9-13 °С. Полученную в результате первичного и вторичного отжима суспензию нагревают до t = +23-27 °С и пропускают через фильтр тонкой очистки, сечения ячейки которого составляют 10 микрон.

Далее очищенную и нагретую до t = +23-27 °С суспензию отправляют на центрифугу осадочного типа, которую так же предварительно нагревают до t = +23-27 °С. Обороты центрифуги - 1850 об/мин, время операции составляет 40-50 минут. При этом происходит процесс отделения тетрагидроканнабидиола. Количество отделяемого тетрагидроканнабидиола определяется экспериментально и зависит от конструктивных особенностей центрифуги.

Далее после прохождения первой центрифуги полученную суспензию направляют на центрифугу тарельчатого типа. Предварительно суспензию и саму центрифугу нагревают до t = +85-95 °С, пир этом обороты центрифуги составляют 1900 об/мин. В зависимости от желаемой концентрации каннабидиола центрифугирование проводят от 50 минут до 48 часов. Спиртовой раствор после отделения тетрагидроканнабидиола и каннабидиола снова направляют в производственный процесс, который может использоваться многократно.

Пример использования изобретения

Способ получения очищенного каннабидиола используется для получения мази с содержанием каннабидиола 55%. При этом производят экстрагирование 1 тонны технической конопли этиловым спиртом с дальнейшим центрифугированием. Из 1 тонны сырья извлекают около 25 литров тетрагидроканнабидиола с концентрацией вещества 35% путем центрифугирования на центрифуге осадочного типа в течение 45 минут при t = +26 °С. Затем осуществляют центрифугирование раствора, очищенного от тетрагидроканнабидиола, на центрифуге тарельчатого типа при t = +90 °С. Центрифугирование осуществляют на протяжении 24 часов. В результате этого получают около 63 литров мази с каннабидиолом концентрации 55%.

В иных вариантах использования заявленного способа центрифугирование на центрифуге тарельчатого типа проводят при t = +85-95 °С в течении 50 минут, при этом на выходе получают раствор с содержание канабидиола 33% в количестве 106 литров, исходя из переработки 1 тонны сырья. При продолжении времени операции до 48 часов получают чистый продукт в виде гуталина с содержанием каннабидиола 94% с выходом готовой продукции около 31 литра.

Технический результат изобретения заключается в увеличение степени очистки каннабидиола и увеличение выхода каннабидиола.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения очищенного каннабидиола характеризуется тем, что:

- замачивают сырье из технологической конопли при t = +80-95 °С в растворе этилового спирта концентрацией 20-22° в течение;

- промежуточно охлаждают сырье в холодильной камере до t = +23-27 °С;

- далее сырье замораживают в низкотемпературной камере до t = -27-23 °С;

- заливают сырье раствором этилового спирта концентрацией 40-42° при t = -26-21 °С;

- затем проводят первый отжим сырья под прессом;

- полученный в результате отжима брикет измельчают до получения однородной массы;

- сырье нагревают до t = +9-13 °С и заливают раствором этилового спирта концентрацией 40-42°;

- проводят второй отжим сырья под прессом;

- объединенную суспензию нагревают до t = +23-27 °С и пропускают через фильтр тонкой очистки;

- далее фильтрат нагревают до t = +23-27 °С отправляют на центрифугу осадочного типа так же нагретую до t = +23-27 °С, при этом происходит процесс отделения тетрагидроканнабидиола;

- затем суспензию и центрифугу тарельчатого типа нагревают до t = +85-95 °С и суспензию направляют на эту центрифугу, при этом происходит процесс отделения каннабидиола.

Основываясь на этом, провели сравнительный анализ заявленного способа с аналогами и прототипом. Использовали по 100 кг сырья на каждый способ, при этом выход чистого каннабидиола, полученный изобретением, составил около 3 литров с концентрацией каннабидиола 96%. В то же время провели количественное определение содержания тетрагидроканнабидиола в конечном продукте. Заявленный способ получения каннабидиола позволил получить максимально очищенный каннабидиол с содержанием тетрагидроканнабидиола менее 2%. Полученные данные представлены в таблице 1.

Таблица 1

Анализ способов получения каннабидиола по сравнению с заявленным изобретением

CN110563558 CN110218610 CN110156567 Увеличение выхода каннабидиола На 9% На 12% На 20% Увеличение степени очистки каннабидиола от тетрагидроканнабидиола На 7% На 10 % На 15%

Таким образом, заявленное изобретение позволяет увеличить степень очистки каннабидиола от тетрагидроканнабидиола в среднем на 11%, а также увеличить выход каннабидиола на 14%, вследствие соблюдения температурных режимов для разделения веществ по агрегатному состоянию.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способу получения очищенного каннабидиола. Способ получения очищенного каннабидиола характеризуется тем, что замачивают сырье из технологической конопли при t = +80-95 °С в растворе этилового спирта концентрацией 20-22°; промежуточно охлаждают сырье в холодильной камере до t = +23-27 °С; далее сырье замораживают в низкотемпературной камере до t = -27-23 °С; заливают сырье раствором этилового спирта концентрацией 40-42° при t = -26-21 °С; затем проводят первый отжим сырья под прессом; полученный в результате отжима брикет измельчают до получения однородной массы; сырье нагревают до t = +9-13 °С и заливают раствором этилового спирта концентрацией 40-42°; проводят второй отжим сырья под прессом; объединенную суспензию нагревают до t = +23-27 °С и пропускают через фильтр тонкой очистки; далее фильтрат нагревают до t = +23-27 °С, отправляют на центрифугу осадочного типа, так же нагретую до t = +23-27 °С, при этом происходит процесс отделения тетрагидроканнабидиола; затем суспензию и центрифугу тарельчатого типа нагревают до t = +85-95 °С и суспензию направляют на эту центрифугу, при этом происходит процесс отделения каннабидиола. Изобретение позволяет увеличить степень очистки и выход каннабидиола. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

1. Способ получения очищенного каннабидиола, характеризующийся тем, что:

- замачивают сырье из технологической конопли при t = +80-95 °С в растворе этилового спирта концентрацией 20-22°;

- промежуточно охлаждают сырье в холодильной камере до t = +23-27 °С;

- далее сырье замораживают в низкотемпературной камере до t = -27-23 °С;

- заливают сырье раствором этилового спирта концентрацией 40-42° при t = -26-21 °С;

- затем проводят первый отжим сырья под прессом;

- полученный в результате отжима брикет измельчают до получения однородной массы;

- сырье нагревают до t = +9-13 °С и заливают раствором этилового спирта концентрацией 40-42°;

- проводят второй отжим сырья под прессом;

- объединенную суспензию нагревают до t = +23-27 °С и пропускают через фильтр тонкой очистки;

- далее фильтрат нагревают до t = +23-27 °С, отправляют на центрифугу осадочного типа так же нагретую до t = +23-27 °С, при этом происходит процесс отделения тетрагидроканнабидиола;

- затем суспензию и центрифугу тарельчатого типа нагревают до t = +85-95 °С и суспензию направляют на эту центрифугу, при этом происходит процесс отделения каннабидиола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что центрифугирование на центрифуге тарельчатого типа проводят от 50 минут до 48 часов.