Способ сбора и обработки данных рентгеновской дифракционной микротомографии Российский патент 2024 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам рентгеновской дифрактометрии, а более конкретно к компьютерной рентгеновской дифракционной микротомографии, при которой 3D-компьютерная реконструкция наноструктурных дефектов в образце достигается в результате использования набора 2D-изображений.

Проблема фильтрации шумов 1D и 2D-данных физических измерений в различных областях физики, в частности, в методе малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, рентгеновской топографии и особенно, в методе компьютерной дифракционной микротомографии, остается на сегодняшний день весьма актуальной с физической точки зрения получения и анализа достоверных структурных данных материалов, перспективных для их использования в микроэлектронике.

К настоящему времени, в литературе существует большое количество работ, в которых предложены и тестируются различные подходы и алгоритмы подавления шумов 1D и 2D-данных [1-5].

Большинство из них являются адаптивными, т.е., фильтрацию осуществляют, варьируя размер окна сканирования в зависимости от интенсивности (интегральной или максимальной), применяя различные функции взвешивания интенсивности в пикселях, или априори заданные аппаратные функции. Несмотря на значительную степень эффективности этих подходов, в силу своей нелинейности операций, они не обеспечивают неизменность опорного сигнала и как следствие достоверность получаемых данных с контролируемой точностью, что может привести и приводит к артефактам данных измерений.

Также известен способ рентгеновской дифрактометрии для получения 3D-стереоскопической картины брэгговских рефлексов, в котором используется набор рефлексов, снимаемых при разных ориентациях (различные углы Брэгга) образца [6].

Техническое решение по данной заявке на патент по числу совпадающих существенных признаков, а именно - получение дифракционных данных от детектора при пошаговом повороте образца относительно падающего рентгеновского пучка с последующим формированием 2D-изображений и их конвертации в 3D-изображение, выбрано в качестве прототипа настоящего изобретения.

Недостаток этого способа состоит в том, что шумовые составляющие рефлексов уменьшают путем порогового отсечения. Однако шумовые составляющие имеют преимущественно пуассоновское распределение.

При малых интенсивностях пуассоновское распределение асимметрично в сторону больших выбросов и пороговая фильтрация эти выбросы оставляет нетронутыми. Кроме того, пороговая фильтрация не уменьшает дисперсию шума отдельных рефлексов, которые по интенсивности выше задаваемого порога.

Технической задачей изобретения является снижение статистической шумовой составляющей.

Техническим результатом является повышение точности и достоверности исследования образцов.

Указанные техническая задача и результат достигаются благодаря тому, что в способе сбора и обработки данных рентгеновской дифракционной микротомографии, включающем получение дифракционных данных от детектора при пошаговом повороте образца относительно падающего рентгеновского пучка с последующим формированием 2D-изображений и их преобразованием в 3D-изображение, для различных углов вращения вокруг вектора дифракции, образец юстируют в точном брэгговском положении и многократно снимают серии 2D-кадров, которые включают в себя данные интенсивности, измеренные рентгеновским 2D-детектором в режиме «на просвет», производят преобразование 2D-данных интенсивности в соответствующие пиксельного 2D-изображения, обеспечивают их компьютерное запоминание в виде цифровых массивов по одному массиву для каждого угла поворота образца.

Затем формируют статистически усредненный 2D-кадр данных, соответствующих конкретному углу поворота образца, при этом число собираемых отдельных 2D-кадров данных интенсивности рентгеновской дифракции выбирают из условия, что величины номинального отклонения шумовой составляющей в области максимального значения интенсивности статистически усредненного 2D-кадра, не должна превышать 5% уровень от среднего значения интенсивности 2D-кадра в соответствии с оценкой дисперсии не кореллированной части данных по таблице разностей значений интенсивностей в массиве пикселей, составляющих прямоугольное окно сканирования 2D-изображения размером от 3×3 или 5×5 пикселей с центром в пикселе, для которого проводят оценку дисперсии шумов.

Сформированные таким образом статистически усредненные 2D-данные интенсивности, соответствующие разным положениям образца направляют в компьютерную программу обработки 2D-данных рентгеновской дифракционной микротомографии, которая входит в программный пакет микротомографа, причем в 3D-пространстве все усредненные 2D-кадры маркируются, по крайней мере, одним из следующих параметров: положение образца, размеры 2D-детектора, положения детектора относительно образца, длины волны рентгеновского излучения.

Число 2D-кадров, используемых для формирования одного усредненного 2D-кадра, выбирается не менее 100.

Существо изобретения поясняется на фигурах.

Фиг. 1- схематическое изображение установки, в которой реализуется способ;

Фиг. 2 - 2D-изображение наноразмерного сферического дефекта в середине кристаллической пластины Si(111). Уровень шума: - (а) 0%; (б) 4%; (в) 0.4%, число статистически усредняемых кадров 100. Ось X направлена вдоль вектора дифракции и измеряется в единицах длины экстинкции, 36.287 мкм, деленной на π. Рентгеновское излучение - длина волны 0.079 нм. Отражение [220].

Время расчетов одного 2D-кадра 40 мксек. 2D-кадры, Фиг. 2, а-в, имеют размеры пиксель с максимальной интенсивностью в каждом 2D-кадре 1000 импульсов. На вставках (черно-белый тон), шкала интенсивностей дана в относительных единицах. На Фиг. 2,б приведены результаты численного моделирования 2D-кадра с нанесением пуассоновского шума. На Фиг. 2в показан статистистически усредненный 2D-кадр, составленный из 100 зашумленных 2D-кадров.

Установка содержит источник 1 рентгеновского излучения, от которого параллельный пучок 2 лучей рентгеновского излучения поступает в монохроматор 3, а из последнего в датчик 4 интенсивности пучка излучения. Образец 5, размещенный под углом где θ_B брэгговский угол, установлен с возможностью ступенчатого поворота на угол Φ. Дифрагированный пучок 6 поступает на детектор 7, с помощью которого снимают при определенном положении образца пакет кадров 8, поступающий затем в компьютерную систему 9 обработки данных.

Способ реализуют следующим образом.

Образец засвечивают пучком монохроматического параллельного рентгеновского излучения с сечением, соответствующем линейным размерам регистрируемого детектором кадра. Выбор численных значений размеров и длины волны зависит от конкретного образца. Число последовательно измеряемых кадров выбирают не менее 100, что должно обеспечить достаточную статистику (сдвиг значения математического ожидания интенсивности в максимуме изображения дефекта после суммирования кадров не более 5%). Время экспозиции одного кадра, зависящее от коэффициента поглощения конкретного образца, выбирают таким образом, чтобы максимальная интенсивность, регистрируемая детектором в области изображения изучаемого дефекта была не менее 100 имп/пиксель.

Минимальные число 2D-кадров и длительность экспозиции каждого из кадров зависят от постановки конкретного эксперимента, параметров установки и наличия радиационного повреждения образца. Радиационное повреждение определяют путем сравнения усреднения 2D-кадров блоками по 20-50 и сравнения интенсивности в максимуме изображения дефекта. Наличие систематического смещения значений статистически усредненной интенсивности 2D-кадра в последних 2-, 3-х блоках по сравнению с предыдущими блоками будет свидетельствовать о начале повреждения образца, и следовательно, о том, что эксперимент необходимо прекратить.

После регистрации и суммирования измеренных кадров полученное объединенное изображение сохраняют и поворачивают образец на следующий для эксперимента угол и процедуру покадровой съемки повторяют.

Накопленный массив изображений, соответствующих разным углам поворота образца, направляют в программу трехмерного восстановления структуры дефектов кристаллической решетки образца, которая встроена в математическое обеспечение рентгеновского микротомографа.

Снижение статистической шумовой составляющей в корень из числа объединяемых отдельных кадров достигается для каждого (фиксированного) угла вращения образца в одной и той же брэгговской ориентации.

В результате, уровень шума снижается во всех пикселях каждого 2D-изображения без привлечения какого-либо нелинейного преобразования типа метода пороговых отсечений.

Существенным преимуществом предлагаемого способа перед прототипом является возможность контроля начала радиационного повреждения путем контроля появления систематической составляющей в разностных кадрах, поскольку каждый новый кадр вычитают из первого и проверяют начало роста коэффициента автокорреляции между пикселями в разностном выражении. Таким образом, способ, основанный на подавлении статистических шумов путем статистического усреднения регистрируемых детектором 2D-кадров данных интенсивности дифрагированного пучка, обеспечивает уменьшение номинальной величины шумовой составляющей изображения в раз.

Пример использования способа.

Пример численного эксперимента, проведенного на персональном компьютере с процессором Intel i7-8700K с базовой частотой 3.7 ГГц и оперативной памятью 32 Гб представлен на фигуре 2.

Время расчетов не превышало 40 мксек. Исходное не зашумленное изображение (фигура 2, левая панель) моделировали размером пиксель с максимальной интенсивностью в каждом кадре 1000 импульсов. Тоном и на вставках показана интенсивность в % от максимального значения. Число объединяемых кадров брали 100. На центральной панели показан результат моделирования кадра изображения с пуассоновским шумом, правое изображение - результат объединения 100 независимо зашумленных кадров.

Расчеты показали, что относительное уменьшение амплитуды шумов (номинального отклонения от точного изображения) не превышало 10±2, в зависимости от реализации псевдослучайного шума. В качестве генератора шума, распределенного по закону Пуассона, брали алгоритм [7].

Источники информации.

1. Buades, A., Coll, B., Morel, J.M. On image denoising methods // Technical Report 2004-15, CMLA. 2004. url: https://scirp.org/reference / referencespapers.aspx?referenceid=89674];

2. Yang, W.; Hong, J.-Y.; Kim, J.-Y.; Paik, S.; Lee, S.H.; Park, J.-S.; Lee, G.; Kim. B.M.; Jung, Y.-J. A novel singular value decomposition- based denoising method in 4-dimensional computed tomography of the brain in stroke patients with statistical evaluation. Sensors 2020, 20, 3063];

3. Liu, N.; Schumacher, T. Improved denoising of structural vibration data employing bilateral filtering. Sensors 2020, 20, 1423].

4. Hendriksen, A.A.; Bührer, M.; Leone, L.; Merlini, M.; Vigano, N.; Pelt,D.M.; Marone, F.; di Michiel Batenburg, K.J.M. Deep denoising for multi-dimensional synchrotron X-ray tomography without high-quality reference data. Sci. Rep. 2021, 11, 11895];

5. [Muller, J.V. Counting Statistics of a Poisson Process with Dead Time. B.I.P.M. Report 111, F92 Serves 1970. pp. 1-14. Available online: https://www.bipm.org/documents/20126/30822082/bipm%20publication-ID-1760/e8c6bac9-b6e0-27a7-2511-b27eb9ab6e07 (accessed on 15 December 2019)].

6. US 2019/0325635 А1, «Technique for processing x-ray diffraction data», МПК G06T, 15/08, G01N 23/207, опубл. 24.10.2019.

7. Devroye, L. The Computer Generation of Poisson Random Variables // Computing. 1981, 26, 197-207. doi: 10.1007/BF02243478

Использование: для сбора и обработки данных рентгеновской дифракционной 3D-микротомографии образца. Сущность изобретения заключается в том, что получают дифракционные данные от детектора при пошаговом повороте образца относительно падающего рентгеновского пучка с последующим формированием 2D-изображений и их преобразованием в 3D-изображения, при этом для различных углов вращения вокруг вектора дифракции образец юстируют в точном брэгговском положении и многократно снимают серии 2D-кадров, которые включают в себя данные интенсивности, измеренные рентгеновским 2D-детектором в режиме «на просвет», производят преобразование 2D-данных интенсивности в соответствующие данные 2D-пиксельного изображения, обеспечивают их компьютерное запоминание в виде цифровых массивов по одному массиву для каждого угла поворота образца; затем формируют статистически усредненный 2D-кадр данных, соответствующих конкретному углу поворота образца, при этом число собираемых отдельных 2D-кадров данных интенсивности рентгеновской дифракции выбирают из условия, что величины номинального отклонения шумовой составляющей в области максимального значения интенсивности статистически усредненного 2D-кадра не должны превышать 5% уровень от среднего значения интенсивности 2D-кадра в соответствии с оценкой дисперсии не кореллированной части данных по таблице разностей значений интенсивностей в массиве пикселей, составляющих прямоугольное окно сканирования 2D-изображения размером от 3×3 или 5×5 пикселей с центром в пикселе, для которого проводят оценку дисперсии шумов, затем сформированные таким образом статистически усредненные 2D-данные интенсивности, соответствующие разным положениям образца, направляют в компьютерную программу обработки 2D-данных рентгеновской дифракционной микротомографии, которая входит в программный пакет микротомографа, причем в 3D-пространстве все усредненные 2D-кадры маркируются, по крайней мере, одним из следующих параметров: положение образца, размеры 2D-детектора, положения детектора относительно образца, длины волны рентгеновского излучения. Технический результат: обеспечение возможности уменьшения уровня случайного шума, а также обеспечение возможности проводить динамический контроль начала радиационного повреждения образа и использовать детектор в линейном режиме регистрации, избегая его перегрузки при большом времени экспозиции, в результате сокращения времени регистрации каждого кадра. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ сбора и обработки данных рентгеновской дифракционной 3D-микротомографии образца, включающий получение дифракционных данных от детектора при пошаговом повороте образца относительно падающего рентгеновского пучка с последующим формированием 2D-изображений и их преобразованием в 3D-изображения, отличающийся тем, что для различных углов вращения вокруг вектора дифракции образец юстируют в точном брэгговском положении и многократно снимают серии 2D-кадров, которые включают в себя данные интенсивности, измеренные рентгеновским 2D-детектором в режиме «на просвет», производят преобразование 2D-данных интенсивности в соответствующие данные 2D-пиксельного изображения, обеспечивают их компьютерное запоминание в виде цифровых массивов по одному массиву для каждого угла поворота образца; затем формируют статистически усредненный 2D-кадр данных, соответствующих конкретному углу поворота образца, при этом число собираемых отдельных 2D-кадров данных интенсивности рентгеновской дифракции выбирают из условия, что величины номинального отклонения шумовой составляющей в области максимального значения интенсивности статистически усредненного 2D-кадра не должны превышать 5% уровень от среднего значения интенсивности 2D-кадра в соответствии с оценкой дисперсии не кореллированной части данных по таблице разностей значений интенсивностей в массиве пикселей, составляющих прямоугольное окно сканирования 2D-изображения размером от 3×3 или 5×5 пикселей с центром в пикселе, для которого проводят оценку дисперсии шумов, затем сформированные таким образом статистически усредненные 2D-данные интенсивности, соответствующие разным положениям образца, направляют в компьютерную программу обработки 2D-данных рентгеновской дифракционной микротомографии, которая входит в программный пакет микротомографа, причем в 3D-пространстве все усредненные 2D-кадры маркируются, по крайней мере, одним из следующих параметров: положение образца, размеры 2D-детектора, положения детектора относительно образца, длины волны рентгеновского излучения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что число 2D-кадров, используемых для формирования одного усредненного 2D-кадра, выбирается не менее 100.