СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНО-НЕОРГАНИЧЕСКОГО ПЛЁНОЧНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2024 года по МПК C08J5/18 C08L77/10 C08K3/34 

Изобретение относится к технологии получения плёночного полимерного материала с высокими механическими и теплофизическими характеристиками, который можно использовать в качестве упаковочного материала, а также в аппаратах и технике, работающей в условиях повышенных температур и агрессивных средах.

Известна полимерная композиция на основе ароматического полиамида, описанная в RU 2339665 C1 (опубл. 27.11.2008), состоящая из фенилона C2 и углеродного волокна с покрытием из меди. Полученный материал обладает высокой износостойкостью и ударной вязкостью. Недостатком данной композиции является невозможность получить плёночный материал, использование высоких температурных режимов и давления при формовании изделий.

Так же известна полимерная композиция из на основе ароматического полиамида, описанная в RU 2383569 C2 (опубл. 10.03.2010), состоящая из фенилона C2 и ультрадисперсного наполнителя - многослойных углеродных нанотрубок. Данная композиция имеет высокие антифрикционные показатели. Недостатком является использование при формировании изделия высоких температур и давления.

Наиболее близкое по технической сущности является решение, описанное в работе (см. Kabat O., Sytar V., Heti K., Artemchuk V. A method for obtaining a polymer composite based on aromatic polyamide and silicon dioxide // Journal of Chemical Technology and Metallurgy. - V. 56. - Iss. 2. - 2021. - P. 283 - 288.), в котором предложена полимерная композиция, состоящая из ароматического полиамида и неорганического наполнителя. В качестве ароматического полиамида использовали фенилон С1. Неорганический наполнитель представлял собой кремнийсодержащее соединение с размером частиц 5 - 10 мкм, полученный в результате осаждения из водного раствора метасиликата натрия. Изделие получают по следующей методике: к дисперсному порошку ароматического полиамида добавляют водный раствор метасиликата натрия и при постоянном перемешивании проводят синтез диоксида кремния, при добавлении раствора кислоты. Полученный гель с хаотично диспергированными частицами дисперсного полимера высушивают и промывают в дистиллированной воде для удаления побочных продуктов (соли, остатков кислоты), повторно сушат и измельчают для получения полимерной композиции в виде прессованного порошка. Затем из прессованного порошка получают изделие методом компрессионного формования в нагретых формах.

Недостатком такого метода является использование высоких температур формовки, большой размер получаемых неорганических частиц, сложность изготовления плёночного материала.

Задачей данного изобретения является снижение гидрофильности и увеличение электрического сопротивления композиции.

Поставленная задача решается путём добавления к раствору связующего на основе ароматического полиамида неорганического наномодификатора, представляющего собой гидролизованный тетраэтоксисилан (ТЭОС). Модификатор получают путём смешения диметилформамида (ДМФА), этилового спирта и дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой до рН = 3, в объёмном соотношении 1 : 1 : 1, добавления тетраэтоксисилана и отстаивания полученного раствора в течении 16 - 18 ч при температуре 25°С. Лак равномерно наносится на стеклянные пластины и сушится в течении 1,5 часов при 120 - 140°С для удаления растворителя.

Техническая сущность заключается в том, что гидролизованный тетраэтоксисилан образует кремний содержащие частицы размером до 1 мкм, которые встраиваются между цепями полимера, за счёт чего гидрофильность полимера уменьшается, а а электрическое сопротивление повышается.

Изобретение поясняется следующими примерами.

Пример 1. Фенилон С2 массой 5 г растворяли в диметилформамиде массой 45г, полученный раствор перемешивали в течении 4 ч. Затем добавляли модификатор, содержащий 1,9 г тетраэтоксисилана. Модификатор получали смешением 2,8 г диметилформамида, 2,4 г этилового спирта, 3 г дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой, и 1,9 г тетраэтоксисилана. Раствор отстаивали 16 ч при температуре 25°С. Модификатор вводили порционно в раствор полимера и перемешивали 1 ч. Полученный лак наносили на стеклянную пластину и сушили в печи при температуре 120°С в течении 1,5 ч. После сушки получили плёнку толщиной 50 мкм.

Пример 2. Фенилон С2 массой 5 г растворяли в диметилформамиде массой 45 г, полученный раствор перемешивали в течении 4 ч. Затем добавляли модификатор, содержащий 0,9 г тетраэтоксисилана. Модификатор получали способом, описанным в примере 1. Модификатор вводили порционно в раствор полимера и перемешивали 1 ч. Полученный лак наносили на стеклянную пластину и сушили в печи при 120°С в течении 1,5 ч. После сушки получили плёнку толщиной 49 мкм.

Пример 3. Фенилон С2 массой 5 г растворяли в диметилформамиде массой 45 г, полученный раствор перемешивали в течении 4 ч. Затем добавляли модификатор, содержащий 0,3 г тетраэтоксисилана. Модификатор получали способом, описанным в примере 1. Модификатор вводили порционно в раствор полимера и перемешивали 1 ч. Полученный лак наносили на стеклянную пластину и сушили в печи при 140°С в течении 1,5 ч. После сушки получили плёнку толщиной 40 мкм.

В таблице 1 приведены описанные примеры получения плёночного материала, модифицированного тетраэтоксисиланом.

Таблица 1 - Свойства композиции

Состав Состав композиции, мас.% Угол смачивания, ° Удельное сопротивление, Ом⋅м, 10¹² Фенилон С2 ДМФА Этиловый спирт Вода рН=3 ТЭОС Пример 1 8,32 79,54 3,99 4,99 3,16 87 4,72 Пример 2 8,46 80,88 4,06 5,08 1,52 73 4,33 Пример 3 8,55 81,71 4,10 5,13 0,51 66 2,31 Прототип - - - - - 59 1,34

Таким образом, по заявленному способу можно получить прочные термостойкие полимерные плёнки с повышенным электрическим сопротивлением.

Изобретение относится к технологии получения органо-неорганического плёночного материала, который можно использовать в качестве упаковочного материала, а также в изготовлении аппаратов и техники, работающих в условиях повышенных температур и агрессивных средах. Плёночный материал получают из раствора ароматического полиамида с добавлением наномодификатора, который представляет собой гидролизованный тетраэтоксисилан, с последующей сушкой при 120-140 °С в течение 1,5 ч. Изобретение позволяет получить плёночный материал с толщиной 40-50 мкм, который обладает повышенным электрическим сопротивлением, пониженной гидрофильностью. 1 табл., 3 пр.

Способ получения композитного органо-неорганического материала на основе ароматического полиамида и дисперсного кремнийсодержащего наполнителя, полученного в результате кислотного гидролиза, путём смешения компонентов, отличающийся тем, что в качестве ароматического полиамида используют раствор фенилона С2 в диметилформамиде, дисперсный кремнийсодержащий наполнитель получают путём кислотного гидролиза тетраэтоксисилана, гидролиз тетраэтоксисилана проводят в растворе, содержащем диметилформамид, этиловый спирт, дистиллированную воду, подкисленную соляной кислотой до рН = 3, в объёмном соотношении компонентов 1:1:1 при 25 °С в течение 16-18 ч, размер частиц неорганической фазы составляет до 1 мкм, сушку композиции проводят при 120–140 °С в течение 1,5 ч, соотношение компонентов композиции составляет, мас.%:

Фенилон С2 8,32–8,55 Диметилформамид 79,54–81,71 Этиловый спирт 3,99–4,10 Вода (рН=3) 4,99–5,13 Тетраэтоксисилан 0,51–3,16