Мишень магнетрона для осаждения пленки бинарного сплава TaTi Российский патент 2025 года по МПК C23C14/35 C23C14/14 

Предлагаемая мишень магнетрона относится к устройствам, используемым для изготовления пленок сплавов Ta_xTi_1–x и применяемых при изготовлении покрытий на хирургических имплантатах.

Спрос на биомедицинские имплантационные материалы в настоящее время значительно возрастает. Традиционные материалы для имплантатов, такие как нержавеющая сталь, сплавы Co–Cr, титан и его сплавы, уже много лет широко используются в медицинской сфере. Однако эти материалы потенциально могут вызвать некоторые проблемы со здоровьем пациентов из-за выделения токсичных ионов металлов и привести к резорбции прилегающих костных тканей из-за большой разницы в модуле упругости между устройством-имплантатом и прилегающими костными тканями.

Идеальные материалы биомедицинских имплантатов должны обладать превосходной биосовместимостью, хорошей коррозионной стойкостью, высокой прочностью и низким модулем упругости (в наибольшей степени близким к модулю упругости человеческой кости).

В настоящее время установлено, что наиболее эффективным материалом для применения в медицине являются пленки сплава Ta_xTi_1–x c соотношением компонентов x>0,5 [doi:10.1016/j.msea.2003.12.011].

Синтез пленок сплава Ta_xTi_1–x выполняют с помощью множества химических и физических методов. Наиболее популярны методы магнетронного распыления. Известны магнетронные источники, предназначенные для синтеза композиционных пленок дуального типа [Патент РФ 2371514, C23C 14/35] или содержащие распыляемый узел [Патент РФ 207556 C23C 14/35]. Первый содержит два планарных магнетрона, расположенные рядом друг с другом в одной плоскости, которые запитаны от разных источников тока. Они имеют мишени, изготовленные из разных металлов. Состав сплава при такой конструкции задается током разряда каждого магнетрона. Во втором случае один магнетрон оснащен распыляемым узлом, содержащим две пластины, изготовленные из разных металлов. Во внешней пластине изготовлены прорези в форме отверстий, через которые происходит распыление внутренней пластины. Состав сплава в этом случае задают суммарной площадью отверстий.

Общим недостатком этих магнетронов является трудность обеспечения заданного состава сплава в широком диапазоне содержания компонентов.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по совокупности существенных признаков, является распыляемый узел магнетрона, описанный в патенте, взятым за прототип [патент РФ 2808293 C23C 14/35 (2023.08)].

В патенте используется мишень магнетрона в виде распыляемого узла, состоящего из металлических пластин. Пластины жестко прикреплены к магнетрону соосно с ним. Нижняя пластина выполнена охлаждаемой и изготовлена из меди. В кольцевой зоне эмиссии внешней пластины, изготовленной из железа, выполнены прорези в виде отверстий, расположенные симметрично относительно ее центра.

Основной недостаток прототипа состоит в ограничении суммарной площади прорезей. Они размещены в кольцевой распыляемой области внешней пластины, поэтому их диаметр не может превышать величину ширины кольца. В прототипе эта величина равна 20 мм. Технически в этом случае можно изготовить восемь отверстий диаметром не более 18 мм, что ограничивает величину относительной площади прорезей значением не более 0,56. Это ограничение приводит к тому, что достигаемое соотношение компонентов x в пленке, например, бинарного сплава Ta_xTi_1–x, для осаждения которой может быть использован прототип, не превышает значения 0,5.

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание мишени магнетрона, позволяющей осаждать пленки бинарного сплава Ta_xTi_1–x при соотношении компонентов x > 0,5.

Данная задача решается за счет того, что мишень магнетрона для осаждения пленки бинарного сплава из тантала и титана Ta_xTi_1-x, при x>0,5, характеризуется тем, что она содержит две металлические пластины, расположенные параллельно друг другу и выполненные с возможностью жесткого прикрепления к магнетрону соосно с ним. Внутренняя охлаждаемая пластина выполнена из титана, а внешняя пластина – из тантала. Во внешней пластине выполнены две прорези в виде секторов кольца с углом менее 120°. Упомянутые прорези расположены симметрично относительно центра мишени.

Достигаемым техническим результатом является создание мишени магнетрона, позволяющей осаждать пленки бинарного сплава Ta_xTi_1–x при соотношении компонентов x > 0,5.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где:

фиг. 1 – конструкция мишени;

фиг. 2 – зависимость температуры внешней танталовой пластин от тока разряда;

фиг. 3 – зависимости потоков, распыляемых с пластин, от угла сектора кольца при токах разряда 1,0-6,0 А (поток титана – сплошные линии, поток тантала – штриховые линии;

фиг. 4 – зависимость состава пленки сплава Ta_xTi_1–x от угла сектора кольца.

Рассмотрим пример выполнения мишени магнетрона (фиг. 1). Предлагаемое изобретение было реализовано на базе цилиндрического сбалансированного магнетрона 1 диаметром 130 мм, на котором авторы выполняли эксперименты. Мишень содержит на одной оси две пластины. Внутреннюю 2 толщиною 4 мм, изготовленную из титана, охлаждает проточная вода. Внешняя 3, изготовленная из тантала толщиною 1 мм, работает в горячем режиме. Ее температура может достигать 2500 К. Вся конструкция жестко скреплена с помощью болтов. Зона эрозии 4 танталовой пластины имеет форму кольца с площадью s = 36,5 см². В этой зоне выполнены две прорези 5, расположенные симметрично относительно центра мишени. Прорези выполнены в виде секторов кольца с углом α_град, выраженном в градусах, с суммарной площадью s_Ta. Величина s_Ta задает площадь зоны эрозии нижней титановой пластины 6. Для танталовой пластины площадь аналогичной области равна s – s_Ta. Величина s_Ta является параметром устройства, который влияет на состав пленки Ta_xTi_1–x.

Устройство работает следующим образом (см. фиг. 1). Распыление пластин происходит в среде аргона при токе разряда от 1,0 до 6,0 А. Наряду с током разряда I (плотностью тока разряда j) независимой переменной устройства являются относительная суммарная площадь прорезей во внешней пластине:

. (1)

Процессы распыления пластин инициируют соответствующие потоки металлов Q_Tiрасп и Q_Taрасп. Кроме этого нагревание внешней пластины может привести к появлению значимого потока испаренного тантала Q_Taисп. Полный поток от внешней пластины состоят из распыленного и испаренного потоков Q_Taполн = Q_Taрасп + Q_Taисп. Для определения величин Q_Taисп была использована оценка температуры внешней пластины в форме экспоненты (фиг. 2).

Соотношение компонентов в пленке Ta_xTi_1–x зададим величиной:

. (2)

Одновременно с этим каждый из компонентов в (2) известным образом зависит от величины (1). В нашем случае, например, полный поток тантала равен:

, (3)

где j – плотность тока разряда, А/см²; e = 1.6 · 10^–19 Кл – заряд электрона и для тантала: S_Ta – коэффициент распыления; γ_Ta – коэффициент ионно-электронной эмиссии; A_Ta и B_Ta – постоянные, задающие давление насыщенного пара; m_Ta – масса атома; T_Ta – температура никелевой платины; k = 1.38 · 10^–23 Дж/К – постоянная Больцмана.

Поток титана по аналогии с (3) зададим выражением:

, (4)

где для титана: S_Ti – коэффициент распыления; γ_Ti – коэффициент ионно-электронной эмиссии.

В качестве независимой переменной в рассматриваемой задаче в связи с формой прорезей удобнее принять угол α_град в градусах, соответствующий сектору кольца (см. фиг. 1). Связь между величинами α_град и δ легко установить с помощью известных соотношений геометрии. Площадь двух прорезей в кольце, имеющем внутренний r₁ и внешний r₂ радиусы, равна:

. (5)

C учетом (5) будет справедливо соотношение

. (6)

Из (6) видно, что при изменении угла от 0 до 180 градусов относительная площадь прорезей формально может изменяться от 0 до 1. Оценим далее, как такое изменение α_град повлияет на состав пленки сплава.

На фиг. 3 даны зависимости потоков Ta (штриховые линии) и Ti (сплошные линии) от тока разряда, полученные с помощью выражений (3) и (4), соответственно. Из фиг. 3 видно, что увеличение площади прорезей за счет увеличения угла сектора кольца способствует увеличению потока титана и уменьшению потока тантала, что приводит к уменьшению величины x в формуле Ta_xTi_1–x. Зависимости на фиг. 3 с учетом (2) и (6) были использованы для изучения влияния величины α_град на состав пленки сплава Ta_xTi_1–x. Результат в виде кривой x = f(α_град) представлена на фиг. 4. Как следует из фиг 4, величина x превышает значение 0,5 при углах сектора кольца α_град менее 120° градусов.

Фиг. 4 свидетельствуют о том, что поставленная цель достигнута. Предлагаемая мишень магнетрона, имеющая две прорези во внешней танталовой пластине в виде секторов кольца с углом менее 120 градусов, позволяет осаждать пленки бинарного сплава Ta_xTi_1–x с x > 0,5.

Изобретение относится к мишени магнетрона для осаждения пленки бинарного сплава из тантала и титана Ta_xTi_1-x, при этом x > 0,5. Упомянутая мишень содержит две металлические пластины, расположенные параллельно друг другу и выполненные с возможностью жесткого прикрепления к магнетрону соосно с ним. Внутренняя охлаждаемая пластина выполнена из титана, а внешняя пластина – из тантала. Во внешней пластине выполнены две прорези в виде секторов кольца с углом менее 120°. Упомянутые прорези расположены симметрично относительно центра мишени. Обеспечивается создание мишени магнетрона, позволяющей осаждать пленки из бинарного сплава Ta_xTi_1-x при x > 0,5. 4 ил., 1 пр.

Мишень магнетрона для осаждения пленки бинарного сплава из тантала и титана Ta_xTi_1-x, при этом x > 0,5, характеризующаяся тем, что она содержит две металлические пластины, расположенные параллельно друг другу и выполненные с возможностью жесткого прикрепления к магнетрону соосно с ним, при этом внутренняя охлаждаемая пластина выполнена из титана, а внешняя пластина – из тантала, причем во внешней пластине выполнены две прорези в виде секторов кольца с углом менее 120°, при этом упомянутые прорези расположены симметрично относительно центра мишени.