ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОЕ ВЕЩЕСТВО ДЛЯ АЛЮМИНИЕВЫХ ПАСТ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2025 года по МПК C07F9/09 C04B22/04 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу получения многокомпонентного поверхностно-активного вещества (далее ПАВ), используемого для производства алюминиевых паст, содержащих диэтиленгликоль, в области порошковой металлургии.

Уровень техники

Известен способ производства водной алюминиевой пасты (патент RU №2134665, С04В22/04, опубл. 20.08.1999), представляющей собой алюминиевые частицы чешуйчатой формы, которые получают размолом порошка в шаровых мельницах с добавкой от 0,5 до 4% (от массы алюминия) стеарина.

Основным недостатком такой пудры является ее гидрофобность - несмачиваемость водой частиц алюминия, покрытых стеарином. Для решения этой проблемы разработаны гидрофильные алюминиевые пудры и алюминиевые пасты.

Алюминиевые пасты, используемые для производства ячеистого бетона, характеризуются смачиваемостью в воде и обладают отложенным началом реакции газовыделения в известковом растворе.

В настоящее время для обеспечения данных свойств в рецептуре алюминиевых паст предусмотрено наличие специального ПАВ, которое вводится в продукт в процессе размола на этапе производства гидрофильных алюминиевых пудр или в смесителе на стадии смешивания гидрофобной алюминиевой пудры с сольвентом (диэтиленгликолем).

В качестве ПАВ известно использование фосфорных эфиров жирных спиртов при приготовлении водных алюминиевых паст для газобетона и пигментных паст на водной основе, в которых фосфорные эфиры служат как для смачивания алюминиевых частиц, так и для ингибирования процесса взаимодействия алюминиевых частиц с водой (патент US №4419134, B22F1/00, C04B22/04, C04B24/00; C04B28/02, C04B38/02, C09C1/00, C09C1/62, C09C3/00, C09C3/08, C09D17/00, опубл. 06.12.1983).

Коммерческое производство эфиров ортофосфорной кислоты основано на 2 основных методах:

1. Взаимодействие пятиоксида фосфора (в виде симметричной димерной оксидной структуры) с соответствующими этоксилированными синтетическими высшими жирными спиртами:

P₄O₁₀ + 6ROH → 2RH₂PO₄ + 2R₂HPO₄ (1)

2. Взаимодействие полифосфорных кислот (на примере трифосфорной кислоты) с соответствующими этоксилированными синтетическими высшими жирными спиртами:

H₅P₃O₁₀ + 2ROH → 2RH₂PO₄ + H₃PO₄ (2)

H₅P₃O₁₀ + 2ROH → R₂HPO₄ + 2H₃PO₄ (3)

Современные коммерчески доступные фосфорные эфиры представляют собой эффективные эмульгаторы для многих применений, однако они не применимы для производства алюминиевых паст на основе диэтиленгликоля, используемых в качестве газообразователей. Это обусловлено одной или несколькими из этих причин:

- слабой смачивающей способностью по отношению к гидрофобным алюминиевым пудрам;

- отсутствием задержки начала реакции газовыделения алюминиевых паст в известковом растворе, произведенных с применением этих ПАВ;

- отсутствием изменения реологических свойств газобетонных смесей, изготавливаемых на основе алюминиевых паст, содержащих эти ПАВ.

Кроме того, коммерчески доступные фосфорные эфиры не обеспечивают сохранение качественных характеристик алюминиевых паст при их хранении в течение всего требуемого срока (12 месяцев). Это обусловлено двумя причинами:

- отсутствием достаточного ингибирующего воздействия ПАВ на алюминиевые частицы. В этом случае при добавлении к гидрофильной алюминиевой пудре сольвента происходит химическое взаимодействие между алюминием и сольвентом;

- наличием избыточного ингибирующего воздействия ПАВ на алюминиевые частицы. В этом случае наблюдается существенное замедление реакции газовыделения газообразователей в известковом растворе при их хранении.

Известны способы синтеза алкилфосфатов как поверхностно-активных компонентов щелочно-ПАВ-полимерного состава для повышения нефтеотдачи пласта (Н.Ю. Третьяков, Л.П. Паничева, Е.А. Турнаева, С.С. Волкова, Д.С. Адаховский, М.Р. Матвеев, И.Н. Кольцов, А.А. Громан, Синтез и изучение свойств алкилфосфатов как поверхностно-активных компонентов щелочно-ПАВ-полимерного состава для повышения нефтеотдачи пласта, Известия вузов. Прикладная химия и биотехнология, 2021, том 11 №1). Использование подобных ПАВ для производства газообразователей не представляется возможным в связи с их слабой смачивающей способностью по отношению к гидрофобным алюминиевым пудрам.

Известен способ получения алкилфосфорных поверхностно-активных веществ с использованием фосфорного ангидрида, отличающийся тем, что с целью упрощения технологии процесса, улучшения качества и повышения моющего действия целевых продуктов, алкилбензолы подвергают взаимодействию с сульфирующим агентом (патент SU №1154282, С07F9/09, опубл. 07.05.1985). Недостатком этих продуктов является их сильное пенообразование, что не позволяет использовать в рецептурах при приготовлении алюминиевых паст.

Известен способ получения диалкиларилфосфатов взаимодействием незамещенного или замещенного фенола с хлорокисью фосфора в присутствии катализатора - хлорида металла при нагревании с последующей этерификацией полученного дихлорангидрида арилфосфорной кислоты избытком алифатического спирта при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, дихлорангидрид арилфосфорной кислоты получают в две стадии путем взаимодействия на первой стадии фенола с хлорокисью фосфора с добавлением на второй стадии фенола (патент SU №1097630, C07F9/09, опубл. 15.06.1984). Недостатком этого способа является высокая токсичность сырьевых компонентов и отсутствие задержки начала реакции газовыделения алюминиевых паст в известковом растворе, произведенных с применением ПАВ, полученных этим способом.

Известен способ получения поверхностно-активных эфиров фосфорных кислот фосфорилированием высших гидроксилсодержащих соединений фосфорным ангидридом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, продукт фосфорилирования высшего алифатического спирта фосфорным ангидридом подвергают обработке низшим алифатическим спиртом или низшей карбоновой кислотой (патент SU №1047907, C07F9/09, опубл. 15.10.1983). Недостатком этого метода является использование фосфорного ангидрида, которое подразумевает полное расходование компонента после вскрытия тары. В случае необходимости производства небольших объемов фосфорных эфиров этот способ является неприменимым.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому техническому решению является способ синтеза фосфорилированного моноалкилфенола и его применение в качестве гидротропа (патент RU №2646611, C07F9/09, C11D3/36, опубл. 06.03.2018), заключающийся в синтезе фосфорилированных нонилфенолов, содержащих 4-9 оксиэтилированных звеньев и два вида остатка фосфорной кислоты, с применением в качестве фосфорилирующего агента полифосфорной кислоты, отличающийся тем, что фосфорилируют оксиэтилированные нонилфенолы с соответствующей степенью оксиэтилирования и получают продукт фосфорилирования с содержанием 92-96 мас. % эфиров фосфорной или полифосфорной кислот, причем нейтрализация реакционной смеси щелочным агентом не обязательна.

Недостатком такого способа является получение фосфорилированных нонилфенолов, не обеспечивающих требуемую смачиваемость алюминиевых пудр, а также не влияющих на реологические свойства газобетонных смесей.

Для решения поставленной задачи требуется производство комплексного ПАВ, содержащего моно и диэфиры фосфорной кислоты и этоксилированных синтетических высших жирных спиртов, а также вспомогательные компоненты, позволяющие удовлетворить перечень всех требований, предъявляемых к продукту.

Раскрытие сущности изобретения

Технической задачей изобретения является разработка способа синтеза многокомпонентного ПАВ на основе этоксилированного алкилфосфата, используемого для производства алюминиевой пасты и обеспечивающего:

- задержку начала реакции газовыделения в известковом растворе;

- смачиваемость алюминиевых частиц в воде;

- оптимальный уровень ингибирующего воздействия на алюминиевые частицы;

- изменение реологических свойств газобетонных смесей, а именно снижение водоотделения и расслаиваемости бетонной смеси, повышение газоудерживающей способности.

Техническая задача достигается за счет того, что поверхностно-активное вещество для производства алюминиевых паст представляет собой продукт взаимодействия полифосфорной кислоты с этоксилированными синтетическими высшими жирными спиртами, оксиэтилированными алкилфенолами и триэтиленгликолем, при следующем соотношении компонентов, мас. %:

этоксилированные синтетические высшие жирные спирты 60-67 полифосфорная кислота 14-17 оксиэтилированные алкилфенолы 9-16 триэтиленгликоль 10-15,

при этом мольное соотношение компонентов этоксилированные синтетические высшие жирные спирты : полифосфорная кислота составляет 3-5 : 1.

Изобретение дополняют частные отличительные признаки, способствующие достижению технической задачи. В качестве этоксилированных синтетических жирных спиртов используют спирты следующей формулы С_nH_2n+1(C₂H₄O)_mCH₂CH₂OH (n=10-15; m=6-10), а в качестве оксиэтилированных алкилфенолов используют вещества следующей химической формулы:

где n = 7-12, R = C₈ - C₁₂.

Другим аспектом изобретения является способ получения поверхностно-активного вещества, описанного выше, путем смешивания на первой стадии этоксилированных синтетических высших жирных спиртов с полифосфорными кислотами с поддержанием температуры 70-100°С в течение 2-4 ч при интенсивном перемешивании, с последующим охлаждением смеси до 40-50°С в течение 45-90 мин, на второй стадии добавляют оксиэтилированные алкилфенолы при интенсивном перемешивании смеси в течение 50-80 мин, с последующим охлаждением смеси до 18-25°С в течение 45-60 мин, и на последней стадии в смесь добавляют триэтиленгликоль при интенсивном перемешивании в течение 30-60 мин.

На первой стадии получают смесь моно и диэфиры фосфорной кислоты и этоксилированных синтетических высших жирных спиртов, избыток этоксилированных синтетических высших жирных спиртов, не вступивших в реакцию, и ортофосфорная кислота H₃PO₄ в количестве, не превышающем 5 мас. %.

Осуществление изобретения

Техническое решение относится к способу синтеза многокомпонентного ПАВ, содержащего в своем составе моно и диэфиры фосфорной кислоты и этоксилированных синтетических высших жирных спиртов, а также вспомогательные компоненты, улучшающие свойства продукта. Компоненты, входящие в состав ПАВ, отвечают за выполнение самостоятельных функций и оказывают синергетический эффект по отношению друг к другу.

Получение комплексного ПАВ осуществляется путем проведения многоступенчатого процесса, включающего следующие стадии.

Стадия 1. Синтез моно и диэфиров фосфорной кислоты и этоксилированных синтетических высших жирных спиртов

Синтез осуществляется путем взаимодействия полифосфорных кислот с соответствующими этоксилированными синтетическими высшими жирными спиртами:

H₆P₄O₁₃ + 3ROH → 3RH₂PO₄ + H₃PO₄ (4)

2H₆P₄O₁₃ + 6 ROH → 3R₂HPO₄ + 5H₃PO₄ (5)

Исходным сырьем для синтеза моно и диэфиров фосфорной кислоты и этоксилированных синтетических высших жирных спиртов являются этоксилированные жирные спирты С_nH_2n+1(C₂H₄O)_mCH₂CH₂OH (n=10-15; m=6-10) 60-67 мас. % и полифосфорная кислота 14-17 мас. % (не менее 115 мас. %, в пересчете на ортофосфорную кислоту H₃PO₄).

Синтез осуществляется при интенсивности перемешивания 200-250 об/мин в течение 2-4 ч Температурный режим поддерживается в диапазоне 70-100°С. Перед началом добавления полифосфорной кислоты включается охлаждение для поддержания заданной температуры реакционной смеси. При синтезе мольное соотношение компонентов спирт : полифосфорная кислота составляет 3-5 : 1.

Продуктами первой стадии синтеза являются:

- смесь моно и диэфиров фосфорной кислоты и этоксилированных синтетических высших жирных спиртов;

- избыток этоксилированных синтетических высших жирных спиртов, не вступивших в реакцию;

- ортофосфорная кислота H₃PO₄ в количестве, не превышающем 5 мас. %, являющаяся побочным продуктом реакции.

Ортофосфорная кислота из смеси не удаляется, нейтрализация промежуточного продукта не осуществляется.

Смесь медленно охлаждают до температуры 40-50°С. Перемешивание смеси при этом не прекращается. Время охлаждения реакционной смеси составляет 45-90 минут.

Кислотное число, определяемое по ГОСТ 22386-77, составляет 160-250 мг КОН/г.

Стадия 2. Неполный синтез фосфорных эфиров оксиэтилированных алкилфенолов

К охлажденной до температуры 40-50°С реакционной смеси при интенсивности перемешивания 200-250 об/мин добавляется 9-16 мас. % оксиэтилированных алкилфенолов. Смесь перемешивается в течение 50-80 минут, в течение которых происходит неполный синтез фосфорных эфиров оксиэтилированных алкилфенолов.

В качестве оксиэтилированных алкилфенолов используют вещества следующей химической формулы:

где n = 7-12, R = C₈ - C₁₂.

По истечении 50-80 минут интенсивного перемешивания при температуре 40-50°С смесь медленно охлаждают до 18-25°С. Перемешивание смеси при этом не прекращается. Время охлаждения реакционной смеси составляет 45-60 минут.

Стадия 3. Добавление триэтиленгликоля

К охлажденной до 18-25°С реакционной смеси при интенсивности перемешивания 150-200 об/мин добавляется 10-15 мас. % триэтиленгликоля. Смесь перемешивается в течение 30-60 минут, в течение которых происходит равномерное распределение триэтиленгликоля среди других компонентов комплексного ПАВ.

Качество синтезированного ПАВ оценивали по параметрам, указанным в таблице 1.

Таблица 1

№ Наименование показателя Метод анализа Норма 1 Внешний вид при температуре (20±2) °С Визуальная оценка Прозрачная жидкость без механических включений, от светло-желтого до светло-коричневого цвета 2 Показатель активности ионов водорода 1% водного раствора, рН ГОСТ 22567.5-93 ≤ 2,5 3 Кислотное число, мг КОН на 1 г продукта ГОСТ 22386-77 120-200 4 Смачиваемость гидрофобной алюминиевой пудры, содержащей 3 мас. % ПАВ Визуальная оценка:
Метод основан на равномерном, без остатка, распределении алюминиевой пудры водой.
Навеску пудры (2 г) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, заливают водой в количестве 100 см³ комнатной температуры. Содержимое колбы встряхивают в течение 1 минуты, после чего полученной суспензии дают отстояться в течение 1 минуты.
Алюминиевая пудра считается смачиваемой в случае отсутствия на поверхности получаемой в течение 1 минуты суспензии комков несмоченной пудры (пасты) или сплошной зеркальной пленки. Допускается наличие на поверхности суспензии тонкой пленки с разрывами. 100% 5 Объем газа, выделяющийся ко 2 минуте, при реакции алюминиевой пудры, содержащей 3 мас. % ПАВ, с раствором Ca(OH)₂, мл Метод основан на определении объёма выделившегося водорода при взаимодействии алюминиевой пудры (пасты) с гидроокисью кальция в стандартных заданных условиях.
Анализ проводится по методике, описанной в «Лабораторных тестах по контролю качества», предоставляемой компанией «WEHRHAHN» на заводы по производству ячеистого бетона.
Также методика описана в следующем источнике.
Баженов И.В. Автоматизированный комплекс для определения основных характеристик алюминиевых газообразователей // 8-ая Международная научно-практическая конференция «Опыт производства и применения ячеистого бетона автоклавного твердения», Минск, Могилев, 11-13.06.2014 г. ≤ 18

Примеры осуществления изобретения

Получение комплексного ПАВ, содержащего моно и диэфиры фосфорной кислоты и этоксилированных синтетических высших жирных спиртов, а также вспомогательные компоненты, улучшающие свойства продукта, иллюстрируются следующими примерами.

Смешивание компонентов смеси осуществляли в реакторе, оборудованном мешалкой, термопарой и термостатированным кожухом. Дополнительно осуществляют барботирование реакционной смеси азотом для исключения протекания нежелательных химических превращений и изменения цвета, получаемого ПАВ.

Пример 1

350 г 4:1 молярной смеси этоксилированных синтетических высших жирных спиртов С₁₀-С₁₅ со степенью этоксилирования 6-10 (60 мас. % от общего состава компонентов) и полифосфорной кислоты (15 мас. % от общего состава компонентов) загружали в реактор. Реакционную смесь нагревали до 100°С с перемешиванием (интенсивность перемешивания 200-250 об/мин) в течение 4 ч. Продукт охлаждали до 50°С и добавляли 62 г оксиэтилированного алкилфенола (13 мас. % от общего состава компонентов, степень этоксилирования 7-12, алкильный остаток содержит 8-12 атомов углерода). Смесь перемешивали в течение 50 минут, после чего охлаждали до температуры 25°С и добавляли 56 г триэтиленгликоля (12 мас. % от общего состава компонентов). Смесь перемешивали в течение 30 минут.

Кислотное число продукта составляло 148 мг КОН/ 1 г продукта, показатель активности ионов водорода 1% водного раствора составлял 1,8. Продукт представлял собой вязкую прозрачную жидкость темно-желтого цвета.

Пример 2

350 г 3:1 молярной смеси этоксилированных синтетических высших жирных спиртов С₁₀-С₁₅ со степенью этоксилирования 6-10 (51 мас. % от общего состава компонентов) и полифосфорной кислоты (17 мас. % от общего состава компонентов) загружали в реактор. Реакционную смесь нагревали до 70°С с перемешиванием (интенсивность перемешивания 200-250 об/мин) в течение 2 ч. Продукт охлаждали до 40°С и добавляли 88 г оксиэтилированного алкилфенола (17 мас. % от общего состава компонентов, степень этоксилирования 7-12, алкильный остаток содержит 8-12 атомов углерода). Смесь перемешивали в течение 80 минут, после чего охлаждали до температуры 18°С и добавляли 77 г триэтиленгликоля (15 мас. % от общего состава компонентов). Смесь перемешивали в течение 60 минут.

Кислотное число продукта составляло 169 мг КОН/ 1 г продукта, показатель активности ионов водорода 1% водного раствора составлял 1,3. Продукт представлял собой вязкую прозрачную жидкость темно-желтого цвета.

Пример 3

350 г 5:1 молярной смеси этоксилированных синтетических высших жирных спиртов С₁₀-С₁₅ со степенью этоксилирования 6-10 (68 мас. % от общего состава компонентов) и полифосфорной кислоты (14 мас. % от общего состава компонентов) загружали в реактор. Реакционную смесь нагревали до 100°С с перемешиванием (интенсивность перемешивания 200-250 об/мин) в течение 3 ч. Продукт охлаждали до 50°С и добавляли 39 г оксиэтилированного алкилфенола (9 мас. % от общего состава компонентов, степень этоксилирования 7-12, алкильный остаток содержит 8-12 атомов углерода). Смесь перемешивали в течение 50 минут, после чего охлаждали до температуры 22°С и добавляли 43 г триэтиленгликоля (10 мас. % от общего состава компонентов). Смесь перемешивали в течение 40 минут.

Кислотное число продукта составляло 138 мг КОН/1 г продукта, показатель активности ионов водорода 1% водного раствора составлял 2,4. Продукт представлял собой вязкую прозрачную жидкость темно-желтого цвета.

Пример 4

350 г 4:1 молярной смеси этоксилированных синтетических высших жирных спиртов С₁₀-С₁₅ со степенью этоксилирования 6-10 (60 мас. % от общего состава компонентов) и полифосфорной кислоты (15 мас. % от общего состава компонентов) загружали в реактор. Реакционную смесь нагревали до 70°С с перемешиванием (интенсивность перемешивания 200-250 об/мин) в течение 2 ч. Продукт охлаждали до 50°С и добавляли 48 г оксиэтилированного алкилфенола (10 мас. % от общего состава компонентов, степень этоксилирования 7-12, алкильный остаток содержит 8-12 атомов углерода). Смесь перемешивали в течение 60 минут, после чего охлаждали до температуры 25°С и добавляли 65 г триэтиленгликоля (14 мас. % от общего состава компонентов). Смесь перемешивали в течение 30 минут.

Кислотное число составляло 151 мг КОН/ 1 г продукта, показатель активности ионов водорода 1% водного раствора составлял 1,8. Продукт представлял собой вязкую прозрачную жидкость темно-желтого цвета.

Комплексные ПАВы согласно примерам и их эксплуатационные характеристики представлены в таблице 2.

Таблица 2

№ Наименование показателя Прототип Образец 1 Образец 2 Образец 3 Образец 4 1 Внешний вид при температуре (20±2)°С Прозрачная жидкость без механических включений темно-желтого цвета 2 Кислотное число, мг КОН на 1 г продукта 132 148 169 138 151 3 Смачиваемость гидрофобной алюминиевой пудры, содержащей 3 мас. % ПАВ Не смачивается Смачивается Смачивается Смачивается Смачивается 4 Объем газа, выделяющийся ко 2 минуте, при реакции алюминиевой пудры, содержащей 3 мас. % ПАВ, с раствором Ca(OH)₂, мл 3 12 9 16 10 5 Замедление кинетики газовыделения состаренных пудр, содержащих 3 мас. % ПАВ, 8 мин, % 24,7 3,6 5,5 5,1 4,2 6 Изменение вязкости газобетонной смеси, содержащей 0,15 мас. % ПАВ, % 0,4 3,3 3,8 2,8 3,5

Таким образом, полученный ПАВ для производства алюминиевых паст, по сравнению с прототипом, обладает всеми необходимыми свойствами, улучшающими продукт:

- хорошая смачивающая способность по отношению к гидрофобным алюминиевым пудрам;

- наличие оптимального уровня ингибирующего воздействия ПАВ на алюминиевые частицы, что предотвращает химическое взаимодействие между алюминием и сольвентом при его добавлении к гидрофильной алюминиевой пудре;

- замедляет начало реакции газовыделения алюминиевых паст в известковом растворе;

- приводит к изменению реологических свойств газобетонных смесей, изготавливаемых на основе алюминиевых паст с применением этого ПАВ;

- обеспечивает сохранение качественных характеристик алюминиевых паст при хранении в течение всего требуемого срока (12 мес).

Изобретение относится к поверхностно-активному веществу, используемому для производства алюминиевых паст, в области порошковой металлургии. Поверхностно-активное вещество для производства алюминиевых паст представляет собой продукт взаимодействия полифосфорной кислоты с этоксилированными синтетическими высшими жирными спиртами, оксиэтилированными алкилфенолами и триэтиленгликолем, при следующем соотношении компонентов, мас. %: этоксилированные синтетические высшие жирные спирты 60-67, полифосфорная кислота 14-17, оксиэтилированные алкилфенолы 9-16, триэтиленгликоль 10-15. Также изобретение относится к способу получения поверхностно-активного вещества. Технический результат изобретения заключается в разработке способа синтеза многокомпонентного поверхностно-активного вещества, обеспечивающего: задержку начала реакции газовыделения в известковом растворе, смачиваемость алюминиевых частиц в воде, оптимальный уровень ингибирующего воздействия на алюминиевые частицы, изменение реологических свойств газобетонных смесей, а именно снижение водоотделения и расслаиваемости бетонной смеси, повышение газоудерживающей способности. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 табл., 5 пр.

1. Поверхностно-активное вещество для производства алюминиевых паст, представляющее собой продукт взаимодействия полифосфорной кислоты с этоксилированными синтетическими высшими жирными спиртами, оксиэтилированными алкилфенолами и триэтиленгликолем, при следующем соотношении компонентов, мас. %:

этоксилированные синтетические высшие жирные спирты 60-67 полифосфорная кислота 14-17 оксиэтилированные алкилфенолы 9-16 триэтиленгликоль 10-15,

при этом мольное соотношение компонентов этоксилированные синтетические высшие жирные спирты : полифосфорная кислота составляет 3-5 : 1.

2. Вещество по п. 1, отличающееся тем, что в качестве этоксилированных синтетических жирных спиртов используют спирты следующей формулы: С_nH_2n+1(C₂H₄O)_mCH₂CH₂OH (n=10-15; m=6-10).

3. Вещество по п. 1, отличающееся тем, что в качестве оксиэтилированных алкилфенолов используют вещества следующей химической формулы:

где n = 7-12, R = С₈ - С₁₂.

4. Способ получения поверхностно-активного вещества для производства алюминиевых паст, включающий применение в качестве фосфорилирующего агента полифосфорную кислоту, отличающийся тем, что он включает смешивание компонентов согласно п. 1, где на первой стадии смешивают этоксилированные синтетические высшие жирные спирты с полифосфорными кислотами с поддержанием температуры 70-100°С в течение 2-4 ч при перемешивании 200-250 об/мин, с последующим охлаждением смеси до 40-50°С в течение 45-90 мин, на второй стадии добавляют оксиэтилированные алкилфенолы при перемешивании 200-250 об/мин смеси в течение 50-80 мин, с последующим охлаждением смеси до 18-25°С в течение 45-60 мин, и на последней стадии в смесь добавляют триэтиленгликоль при перемешивании 150-200 об/мин в течение 30-60 мин.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что на первой стадии получают смесь моно- и диэфиров фосфорной кислоты и этоксилированных синтетических высших жирных спиртов, избыток этоксилированных синтетических высших жирных спиртов, не вступивших в реакцию, и ортофосфорной кислоты H₃PO₄.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что содержание ортофосфорной кислоты H₃PO₄ в смеси не превышает 5 мас. %.