СПОСОБ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Sb В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ, СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ Sb В РАСПЛАВЛЕННОЙ СТАЛИ ПРИ РАФИНИРОВАНИИ И СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАЛЬНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2025 года по МПК G01N21/67 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале, способу определения концентрации Sb в расплавленной стали во время рафинирования и способу изготовления стального полуфабриката (заготовки).

Уровень техники

Добавление малого количества определенного элемента в стальной материал эффективно для улучшения характеристик материала и проявления новой функции и нашло практическое применение.

Например, при производстве высокопрочной стали в стальной материал добавляют Nb или Ti в количестве нескольких сотен частей на миллион по массе. Это связано с тем, что при добавлении Nb или Ti в стальной материал образуется мелкодисперсный карбид, который обуславливает дисперсионное упрочнение.

При производстве подшипниковой стали Sb добавляется в стальной материал в количестве несколько десятков частей на миллион по массе. Это связано с тем, что Sb, добавляемая в стальной материал, подавляет снижение усталостной прочности из-за обезуглероживания поверхности в горячем процессе, таком как горячая штамповка или закалка.

Поэтому необходимо контролировать концентрацию этого элемента в стальном материале, не допуская какого-либо избытка или недостатка, чтобы получить заданные характеристики.

Концентрацию этого элемента в стальном материале регулируют в процессе рафинирования расплавленной стали.

То есть, часть расплавленной стали во время рафинирования отбирают для приготовления пробы, быстро анализируют концентрацию целевого элемента (для удобства называемого «элемент А»), содержащегося в подготовленной пробе, на основе результатов анализа рассчитывают количество элемента А, которое необходимо добавить для достижения целевой концентрации элемента А в расплавленной стали, и добавляют рассчитанное количество элемента А в расплавленную сталь.

Примеры способов, используемых для количественного определения элемента в стальном материале, включают в себя способ атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда и масс-спектрометрию с лазерной абляцией ICP (индуктивно связанной плазмы) (LA-ICP-MS).

В способе атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда между металлическим материалом и электродом многократно вызывают искровой разряд, при этом возбуждающее излучение, возникающее при каждом искровом разряде, спектрально рассеивают, и измеряют интенсивность излучения.

В патентной литературе 1 раскрыт способ быстрого и высокоточного измерения концентрации углерода, содержащегося в металлическом материале, содержащем большое количество железа, таком как стальной материал, с использованием метода атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда.

Список источников

Патентная литература

Патентная литература 1: JP 2014-215113 A

Раскрытие сущности изобретения

Технические проблемы

Однако, когда концентрацию Sb в стальном материале определяют способом, раскрытым в патентной литературе 1, чувствительность оказывается низкой, и концентрация Sb на уровне нескольких десятков частей на миллион по массе не может быть измерена.

Поэтому для точного определения концентрации Sb в стальном материале необходимо отдельно провести мокрый химический анализ. Поскольку мокрый химический анализ требует длительного времени, концентрацию Sb в расплавленной стали во время рафинирования измерить невозможно.

Поэтому корректировку концентрации Sb в расплавленной стали выполняют с учетом прошлых результатов и прогнозируемых значений, основанных на параметрах рафинирования, в то время как концентрация Sb в расплавленной стали неизвестна.

В результате концентрация Sb в стальном материале как конечном продукте может отклоняться от целевой концентрации, и в этом случае выход продукта снижается.

Настоящее изобретение было разработано с учетом вышеизложенного, и его целью является создание способа эмиссионного спектроскопического анализа для определения концентрации Sb, содержащейся в металлическом материале (в частности, металлическом материале, содержащем большое количество железа, таком как стальной материал), быстрым и высокоточным способом.

Решение задачи

Авторы настоящего изобретения провели интенсивные исследования и в результате установили, что вышеуказанная цель достигается путем внедрения следующей конфигурации, тем самым совершив настоящее изобретение.

То есть, в настоящем изобретении предложено следующее [1]-[6].

[1] Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале, причем способ содержит следующее: многократно генерируют искровой разряд между металлическим материалом и электродом, обращенным к металлическому материалу, чтобы вызывать излучение возбуждения; спектрально рассеивают излучение возбуждения; и измеряют интенсивность I_M излучения матричного элемента металлического материала и интенсивность I_Sb излучения Sb, содержащейся в металлическом материале, для получения отношения I_Sb/I_M интенсивности I_Sb излучения к интенсивности I_M излучения, при этом искровой разряд проводят при энергии разряда менее 0,10 Дж.

[2] Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале по п. [1], в котором искровой разряд проводят при энергии разряда 0,07 Дж или менее.

[3] Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале по п. [1] или [2], в котором интенсивность излучения измеряют по прошествии времени задержки.

[4] Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале по п. [3], в котором время задержки больше или равно периоду времени, в течение которого интенсивность излучения Sb для каждого искрового разряда уменьшается до 60% от максимального значения.

[5] Способ определения концентрации Sb в расплавленной стали во время рафинирования, причем способ содержит следующее: отбирают часть расплавленной стали во время рафинирования для подготовки образца для анализа; измеряют интенсивность I_M излучения матричного элемента анализируемого образца и интенсивность I_Sb излучения Sb, содержащейся в анализируемом образце, с использованием способа эмиссионного спектроскопического анализа; и получают концентрацию Sb в анализируемом образце с использованием отношения I_Sb/I_M интенсивности I_Sb излучения к интенсивности I_M излучения, основываясь на основе взаимосвязи между полученным заранее отношением I_Sb/I_M и концентрацией Sb, при этом способ эмиссионного спектроскопического анализа является способом эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале по любому из пунктов [1]-[4].

[6] Способ изготовления стального полуфабриката, причем способ содержит следующее: получают концентрацию Sb в расплавленной стали во время рафинирования путем применения способа определения концентрации Sb в расплавленной стали во время рафинирования по п. [5]; определяют количество Sb, подлежащее добавлению в расплавленную сталь во время рафинирования, на основе полученной концентрации Sb; и добавляют Sb в расплавленную сталь во время рафинирования на основе указанного определенного количества Sb, подлежащего добавлению, в результате чего получают стальной полуфабрикат.

Положительные эффекты изобретения

В соответствии с настоящим изобретением концентрация Sb (сурьмы), содержащейся в металлическом материале (в частности, в металлическом материале, содержащем большое количество железа, таком как стальной материал), может быть измерена быстро и с высокой точностью.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 приведен график, показывающий пример взаимосвязи между BEC и энергией разряда.

На фиг. 2 приведен график, показывающий пример взаимосвязи между BEC и временем задержки.

На фиг. 3 приведен график, показывающий характер излучения Fe и Sb для каждого искрового разряда.

На фиг. 4 приведен график, показывающий взаимосвязь между интенсивностью излучения Sb и BEC.

Описание вариантов осуществления

Результаты, полученные авторами настоящего изобретения

Авторы настоящего изобретения сосредоточились на способе атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда и изучили условия для количественного определения Sb на уровне нескольких десятков частей на миллион по массе в стальном материале.

Для повышения чувствительности метода атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда целесообразно снизить значение фоновой эквивалентной концентрации (BEC), которое, как считается, коррелирует с нижним пределом количественного определения.

BEC получают путем преобразования интенсивности сигнала, полученного от образца, не содержащего анализируемого элемента (содержание анализируемого элемента равно нулю), в концентрацию и получают из абсолютного значения (|b/a|), полученного путем деления свободного коэффициента «b» на коэффициент наклона «a» калибровочной кривой (y = ax + b).

В способе атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда для подавления изменений, полученных из образца, в качестве интенсивности сигнала используют отношение (I_A/I_M) интенсивности I_A излучения элемента A, подлежащего анализу, к интенсивности I_M излучения матричного элемента.

Таким образом, для того чтобы понизить BEC, предпочтительно увеличить наклон «a», то есть увеличить значение отношения (I_A/I_M).

Поэтому, авторы настоящего изобретения изменяли различные условия анализа и каждый раз получали BEC и сравнивали BEC.

В результате авторы настоящего изобретения установили, что поведение, свойственное Sb, проявляется в зависимости между энергией искрового разряда (энергией разряда) и BEC, а также в зависимости между временем задержки, обеспечиваемым при измерении излучения возбуждения после каждого искрового разряда, и BEC.

На фиг. 1 приведен график, показывающий пример взаимосвязи между BEC и энергией разряда.

Как показано на фиг. 1, если анализируемыми элементами являются Cr, Ti, V и Zr, то значение BEC практически не изменялось, даже если была изменена энергия разряда (единица измерения: Дж). С другой стороны, когда анализируемым элементом была Sb, значение BEC уменьшалось при уменьшении энергии разряда.

На фиг. 2 приведен график, показывающий пример взаимосвязи между BEC и временем задержки.

Как показано на фиг. 2, когда анализируемым элементом является Sb, BEC уменьшалась при обеспечении времени задержки (единица измерения: n секунд).

Настоящее изобретение сделано на основе вышеприведенных результатов.

Ниже будет описан предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения.

Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале

Сначала будет описан способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале в соответствии с настоящим вариантом осуществления (далее также называемый «предложенным способом анализа»).

Устройство, используемое в способе эмиссионного спектроскопического анализа для определения Sb в металлическом материале

Устройство, используемое в предложенном способе анализа, не имеет особых ограничений до тех пор, пока оно представляет собой устройство для атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда, но предпочтительным является твердотельное устройство для эмиссионного спектроскопического анализа такого типа, которое одновременно измеряет несколько элементов.

Металлический материал

Металлический материал в качестве образца для предложенного способа анализа особенно не ограничен, но предложенный способ анализа особенно эффективен для металлического материала, содержащего большое количество железа, и, следовательно, предпочтителен металлический материал, содержащий большое количество железа. То есть матричным элементом металлического материала предпочтительно является железо (Fe).

Металлический материал в качестве образца для предложенного способа анализа может содержать сурьму (Sb) в качестве анализируемого элемента.

В качестве такого образца (металлического материала) используют, например, образец, взятый из расплавленной стали во время рафинирования или подобного процесса, при этом образец затвердевает, а затем его срезают и поверхность среза полируют; образец, полученный путем срезания стального материала и полировки поверхности среза; и т.п.

Искровой разряд

Электрод располагают так, чтобы он был обращен к металлическому материалу, и между металлическим материалом и электродом в среде инертного газа или в вакууме несколько раз вызывают искровой разряд, вызывающий излучение возбуждения. Искровой разряд может быть вызван известным способом.

Частота искрового разряда (количество импульсов) может быть установлена равной соответствующему количеству раз, которое может быть проанализировано с высокой точностью. При необходимости может быть выполнен предварительный разряд. Количество повторений искрового разряда для сбора данных для анализа предпочтительно составляет от 1000 до 2000 раз.

Поскольку частота повторения искрового разряда не оказывает особого влияния на эффективность анализа, предпочтительной является основная частота от 200 до 400 Гц.

В настоящем варианте осуществления энергия искрового разряда (энергия разряда) составляет менее 0,10 Дж. В результате значение отношения (I_Sb/I_M) интенсивности I_Sb излучения Sb к интенсивности I_M излучения матричного элемента увеличивается, и BEC может быть уменьшена.

Энергия разряда предпочтительно составляет 0,07 Дж или менее и более предпочтительно 0,05 Дж или менее.

С другой стороны, если энергия разряда слишком мала, то изменение отношения (I_Sb/I_M) становится большим, и точность может снизиться. Поэтому энергия разряда предпочтительно составляет 0,01 Дж или более и более предпочтительно 0,02 Дж или более.

Спектральное рассеяние

Излучение возбуждения, вызванное генерацией искрового разряда, спектрально рассеивается для получения определенной спектральной линии для каждого элемента.

Измерение интенсивности излучения

Затем измеряют интенсивность излучения определенной спектральной линии для каждого элемента, полученной путем спектрального рассеяния излучения возбуждения. Таким образом, измеряют интенсивности излучения Sb и матричного элемента.

При измерении интенсивности излучения I_Sb элемента Sb нет особых ограничений на линию излучения, но если образец представляет собой металлический материал, содержащий большое количество железа, то предпочтительно использовать линию излучения с длиной волны 217,58 нм, которая представляет собой длину волны, при которой спектральные помехи малы.

Линия излучения для измерения интенсивности I_M излучения матричного элемента не имеет особых ограничений, лишь бы она представляла собой линию излучения, полученную от матричного элемента, не перекрывалась с другими элементами и могла обеспечивать достаточную интенсивность. Например, если образец (металлический материал) представляет собой стальной материал, то примеры линии излучения Fe в качестве матричного элемента включают в себя Fe(I) 287,2 нм и Fe(II) 271,4 нм.

Время задержки

Авторы настоящего изобретения исследовали влияние времени задержки на улавливание излучения возбуждения для каждого искрового разряда. Результат показал, что BEC была ниже в случае, когда интенсивность излучения измеряли после определенной задержки с момента искрового разряда, чем в случае, когда интенсивность излучения измеряли сразу после искрового разряда (фиг. 2).

На фиг. 3 приведен график, показывающий характер излучения Fe и Sb для каждого искрового разряда, где горизонтальная ось представляет время (единица измерения: мкс), прошедшее с момента искрового разряда, а вертикальная ось представляет нормализованную интенсивность излучения.

Что касается вертикальной оси на фиг. 3, то для сравнения элементов, имеющих разные абсолютные значения интенсивности излучения, интенсивность излучения каждого элемента скорректирована таким образом, чтобы минимальное значение было равно нулю, а максимальное единице. То есть интенсивность излучения нормализована.

Как показано на графике на фиг. 3, Sb имеет тенденцию излучать свет несколько позже, чем железо (Fe), которое является матричным элементом. Ввиду вышеизложенного полагают, что когда обеспечивают время задержки, фон понижается из-за уменьшения яркости Fe, и в то же время световое излучение Sb становится относительно доминирующим, и BEC понижается.

На фиг. 4 приведен график, показывающий зависимость между интенсивностью излучения Sb и BEC.

В случае металлического материала, содержащего большое количество железа, время задержки может быть установлено равным временному периоду, в котором интенсивность излучения Sb для каждого искрового разряда снижается ниже максимального значения (максимальной интенсивности излучения).

В частности, время задержки предпочтительно равно или превышает период времени, в котором интенсивность излучения Sb для каждого искрового разряда уменьшается до 90% от максимального значения (максимальной интенсивности излучения), более предпочтительно равно или превышает период времени, за который интенсивность излучения Sb уменьшается до 80% от максимального значения и, что еще более предпочтительно, равно или превышает период времени, за который интенсивность излучения снижается до 60% от максимального значения.

С другой стороны, если время задержки слишком большое, то BEC снижается, но интенсивность излучения меняется, и точность количественного определения Sb может ухудшиться.

Следовательно, время задержки предпочтительно равно или короче периода времени, за который интенсивность излучения Sb для каждого искрового разряда уменьшается до 20% от максимального значения (максимальной интенсивности излучения), а более предпочтительно равно или короче периода времени, за который интенсивность его излучения уменьшается до 30% от максимального значения.

Время (длительность) для улавливания излучения возбуждения по истечении времени задержки особо не ограничено, лишь бы можно было бы измерить интенсивность излучения, достаточную для количественной оценки Sb. Может быть задана длительность, равная определенному времени по истечении времени задержки, или длительность может быть задана до тех пор, пока свет полностью не погаснет по истечении времени задержки.

Способ определения концентрации Sb в расплавленной стали при рафинировании

Далее будет описан способ определения концентрации Sb в расплавленной стали во время рафинирования в соответствии с настоящим вариантом осуществления (далее также называемом «предложенным способом определения»).

Подготовка образца для анализа

В предложенном способе определения сначала из расплавленной стали в процессе рафинирования подготавливают образец для анализа.

В частности, во время рафинирования из расплавленной стали отбирают часть расплавленной стали, отверждают и затем срезают до соответствующего размера. После этого поверхность среза полируют для получения образца для анализа.

Измерение интенсивности излучения Sb и матричного элемента

Затем с использованием способа эмиссионного спектроскопического анализа измеряют интенсивность излучения I_M матричного элемента и интенсивность I_Sb излучения Sb от подготовленного образца.

В предложенном способе определения описанный выше способ анализа применяют в качестве способа анализа методом эмиссионной спектроскопии.

Определение концентрации Sb

Затем из измеренных значений интенсивности I_M излучения и интенсивности I_Sb излучения получают отношение (I_Sb/I_M), и с использованием полученного отношения (I_Sb/I_M) получают концентрацию Sb в анализируемом образце, основываясь полученной заранее взаимосвязи между отношением (I_Sb/I_M) и концентрацией Sb.

В частности, например, металлический материал (сталь и т.п.), концентрация Sb в котором известна и входит в диапазон концентрации Sb, подлежащий анализу, готовят заранее в качестве контрольного образца. В это время подготавливают два или более вида контрольных образцов с различной концентрацией Sb.

После этого получают отношение (I_Sb/I_M) контрольного образца, используя описанный выше способ анализа в качестве способа эмиссионной спектроскопии. Отметим, что условия измерения с использованием способа эмиссионной спектроскопии для контрольного образца и образца для анализа одинаковы.

Строят калибровочную кривую на основе полученной взаимосвязи между отношением (I_Sb/I_M) и концентрацией Sb.

Такую калибровочную кривую составляют заранее, и рассчитывают концентрацию Sb путем подстановки отношения (I_Sb/I_M) анализируемого образца в калибровочную кривую.

Способ изготовления стального полуфабриката

Далее будет описан способ изготовления стального полуфабриката в соответствии с настоящим вариантом осуществления (далее также называемом «предложенным способом производства»).

В предложенном способе производства, сначала получают концентрацию Sb в расплавленной стали во время рафинирования с использованием описанного выше способа определения. Затем, определяют количество Sb, добавляемой в расплавленную сталь во время рафинирования, на основе полученной концентрации Sb. То есть количество добавляемой Sb определяют так, чтобы концентрация Sb в расплавленной стали во время рафинирования стала равна целевой концентрацией.

После этого в расплавленную сталь добавляют Sb в процессе рафинирования, исходя из определенного количества Sb, которое необходимо добавить. Таким образом, получают стальной полуфабрикат.

В соответствии с предложенным способом производства, поскольку количество Sb, добавляемой в расплавленную сталь во время рафинирования, можно регулировать с высокой точностью, можно получать стальной полуфабрикат, обладающий стабильными характеристиками, с высоким выходом продукта.

Примеры

Далее настоящее изобретение будет более конкретно описано со ссылкой на примеры. Настоящее изобретение не ограничено приведенными ниже примерами.

Примеры изобретения 1 и 2 и сравнительный пример 1

В образцах для анализа (12 образцов), отобранных из расплавленной стали во время рафинирования, интенсивность I_Fe излучения Fe, выступающего в качестве матричного элемента, и интенсивность I_Sb излучения Sb были измерены с применением способа атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда, было получено отношение (I_Sb/I_Fe) интенсивности I_Sb излучения Sb к интенсивности I_Fe излучения Fe и рассчитана концентрация Sb (единица измерения: ч/млн по массе).

В примерах 1 и 2 изобретения в качестве способа атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда применяли вышеописанный предложенный способ анализа.

В частности, в примере 1 изобретения искровой разряд (интегральный разряд) осуществляли при энергии разряда 0,02 Дж. Время задержки устанавливали равным периоду времени, по истечении которого интенсивность излучения составляла 50% от максимальной интенсивности излучения для интенсивности Sb излучения.

В примере 2 изобретения искровой разряд (интегральный разряд) осуществляли при энергии разряда 0,05 Дж. Время задержки устанавливали равным периоду времени, по истечении которого интенсивность излучения составляла 40% от максимальной интенсивности излучения для интенсивности Sb излучения.

С другой стороны, в сравнительном примере 1 в качестве способа атомно-эмиссионного спектроскопического анализа с использованием искрового разряда применяли обычный способ атомно-эмиссионной спектроскопии при стандартных условиях измерения.

В любом примере калибровочная кривая отношения (I_Sb/I_Fe) интенсивности I_Sb излучения Sb к интенсивности I_Fe излучения Fe и концентрации Sb была подготовлена заранее с использованием образца чугуна/стали, имеющего известную концентрацию Sb, выступающего в качестве контрольного образца, и концентрация Sb была рассчитана с использованием калибровочной кривой.

В качестве линии излучения Sb использовали линию излучения Sb(I) с длиной волны 217,58 нм.

В качестве линии излучения Fe использовали линию излучения Fe(I) с длиной волны 287,2 нм.

В качестве образца для анализа был использован образец цилиндрической отливки, полученный из расплавленной стали в процессе рафинирования.

Образец был разрезан по центру для получения поверхности среза, и поверхность среза была отполирована с помощью ленточной шлифовальной машины (размер частиц: #80). На полученной полированной поверхности измеряли интенсивность I_Sb излучения Sb и интенсивность I_Fe излучения Fe.

После измерения интенсивности I_Sb излучения Sb из образца отбирали сколковую пробу весом около нескольких граммов, и ее часть растворяли в кислоте для получения значения концентрации Sb (единица измерения: ч/млн по массе) методом химического анализа.

Условия измерения интенсивности I_Fe излучения и интенсивности I_Sb излучения с применением способа эмиссионного спектроскопического анализа описаны в таблице 1 ниже.

Концентрация Sb (единица измерения: ч/млн по массе), рассчитанная на основе отношения (I_Sb/I_Fe), приведена в таблице 2 ниже. В таблице 2 ниже также описаны значения на основе химического анализа.

Таблица 1

Пример 1 изобретения Пример 2 изобретения Сравнительный пример 1 Предварительный разряд Интегральный разряд Предварительный разряд Интегральный разряд Предварительный разряд Интегральный разряд Энергия разряда (Дж) 0,2 0,02 0,2 0,05 0,2 0,10 Число импульсов (шт) 1200 1000 1200 1000 1200 1000 Время задержки (мкс) - 60 - 80 - 0 Длительность (мкс) - 150 - 150 - 300

Таблица 2

Номер образца для анализа Концентрация Sb (ч/млн по массе) Результат определения Значение химического анализа Пример 1 изобретения Пример 2 изобретения Сравнительный пример 1 1 10 16 24 11 2 10 13 21 10 3 11 13 26 12 4 21 20 21 21 5 18 16 21 18 6 22 21 25 21 7 47 47 53 48 8 37 39 42 40 9 36 34 40 36 10 42 41 41 41 11 46 45 41 44 12 47 48 49 47

Сводка результатов оценки

Как показано в таблице 2 выше, результат определения концентрации Sb в сравнительном примере 1 значительно отличался от значения химического анализа. В частности, когда было получено значение σD в качестве показателя, указывающего на точность (неточность) результата определения, значение σD в сравнительном примере 1 составило 5,1 частей на миллион по массе.

В сравнительном примере 1 отклонение было большим, особенно при концентрации Sb равной 30 частей на миллион по массе или менее.

По-видимому, это объясняется тем, что в условиях измерения, приведенных в сравнительном примере 1, нижний предел количественного определения составлял около 40 частей на миллион по массе, и было трудно определить количество Sb при концентрации менее 40 частей на миллион по массе.

С другой стороны, результаты количественного определения концентрации Sb в примерах 1 и 2 изобретения были чрезвычайно хорошо согласованы со значениями химического анализа. В частности, значение σD в примере 1 изобретения составляло 1,2 части на миллион по массе, а значение σD в примере 2 изобретения составляло 1,9 части на миллион по массе.

Поскольку нижний предел количественного определения в условиях измерения примера 1 изобретения составлял около 8 частей на миллион по массе, а нижний предел количественного определения в условиях измерения примера 2 изобретения составлял около 24 частей на миллион по массе, то можно считать, что были получены более точные результаты измерений.

Обычно содержание Sb определяли количественно с помощью мокрого химического анализа, и в этом случае от взятия пробы до получения результата количественного определения проходил примерно один день, но в примерах 1 и 2 изобретения это занимало около 15 минут.

Таким образом, в примерах 1 и 2 изобретения было показано, что можно быстро и с высокой точностью количественно определить незначительное количество Sb, содержащейся в стальном материале.

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа эмиссионного спектроскопического анализа сурьмы (Sb). Способ включает многократную генерацию искрового разряда между металлическим материалом и электродом, обращенным к металлическому материалу, чтобы вызывать излучение возбуждения, спектральное рассеивание излучения возбуждения и измерение интенсивности I_M излучения матричного элемента металлического материала и интенсивности I_Sb излучения Sb, содержащейся в металлическом материале, для получения отношения I_Sb/I_M интенсивности I_Sb излучения к интенсивности I_M излучения. При этом искровой разряд проводят при энергии разряда менее 0,10 Дж. Технический результат заключается в повышении точности измерения концентрации Sb в металлическом материале. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

1. Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале, включающий многократную генерацию искрового разряда между металлическим материалом и электродом, обращенным к металлическому материалу, чтобы вызывать излучение возбуждения; спектральное рассеивание излучения возбуждения; и измерение интенсивности I_M излучения матричного элемента металлического материала и интенсивности I_Sb излучения Sb, содержащейся в металлическом материале, для получения отношения I_Sb/I_M интенсивности I_Sb излучения к интенсивности I_M излучения,

при этом искровой разряд проводят при энергии разряда менее 0,10 Дж.

2. Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале по п. 1, в котором искровой разряд проводят при энергии разряда 0,07 Дж или менее.

3. Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале по п. 1 или 2, в котором интенсивность излучения измеряют по прошествии времени задержки.

4. Способ эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале по п. 3, в котором время задержки больше или равно периоду времени, в течение которого интенсивность излучения Sb для каждого искрового разряда уменьшается до 60% от максимального значения.

5. Способ определения концентрации Sb в расплавленной стали при рафинировании, характеризующийся тем, что

отбирают часть расплавленной стали во время рафинирования для подготовки образца для анализа;

измеряют интенсивность I_M излучения матричного элемента анализируемого образца и интенсивность I_Sb излучения Sb, содержащейся в анализируемом образце, с использованием способа эмиссионного спектроскопического анализа; и

получают концентрацию Sb в анализируемом образце с использованием отношения I_Sb/I_M интенсивности I_Sb излучения к интенсивности I_M излучения, основываясь на взаимосвязи между полученным заранее отношением I_Sb/I_M и концентрацией Sb,

при этом указанный способ эмиссионного спектроскопического анализа является способом эмиссионного спектроскопического анализа Sb в металлическом материале по любому из пп. 1-4.

6. Способ изготовления стального полуфабриката, характеризующийся тем, что

получают концентрацию Sb в расплавленной стали во время рафинирования путем применения способа определения концентрации Sb в расплавленной стали во время рафинирования по п. 5;

определяют количество Sb, подлежащее добавлению в расплавленную сталь во время рафинирования, на основе полученной концентрации Sb; и

добавляют Sb в расплавленную сталь во время рафинирования, основываясь на указанном определенном количестве Sb, подлежащей добавлению, в результате чего получают стальной полуфабрикат.