Способ получения фторнитроалкилформалей Советский патент 1983 года по МПК C07C43/30 

Изобретение относится к способу получения фторнитроалкилформалей, применяемы в качестве пластификаторов и компонентов взрывчатых веществ. Известен способ получения бис (2-фтор2,2-динитроэтил) формаля из фторнитроформа, включающий получение 2-фтор-2,2-динитроэтанола из фторнитроформа и его последующую конденсацию с формальдегидо в метиленхлориде в присутствии концентрированной серной кислоты в количестве до (FCy O-zla.CHaOH «Длительность процесса 1-3 ч, выход целевого продукта 68% 2.,5

В известном способе используется чрезвычайно токсичный фторнитроспирт,выход целевого продукта недостаточно высок.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.20

Поставленная цель достигается тем, что в качестве фторнитропроизводного используют

(NOi),j.CHaO SCH-СНхО РССМОгЪСНгО CH.L+SOi фторнитроалкилсульфит в зквимольном соотношении с серной кислотой.

Процесс проводят при 30-50° С.

Использование в качестве исходного реагента фторнитроалкилсульфита позволяет проводить процесс необратимо за счет того, что один из продуктов реакции постоянно выводится из реакционной зоны 4,8 моль на 1 моль образующегося формаля 1. Согласно данному способу требуется от- мывка избытка кислоты, нейтрализация иотгонка растворителя. Целевой t продукт получают с выходом до 75%. Наиболее близким к Т1редлагаемому является способ получения фторнитроалкилформалей вазимодействием 2-фтор-2,2-динитроэтаиола ,с параформальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты FC( ЗСН 2.-ь .

Так, в процессе не вьвделяется вода, не происходит снижение- концентрации серной кислоты, что позволяет снизить ее расход. Кроме того, используемое фторнитропроизводное значительно менее токсично, чем фторнитроспирты, что позволяет улучшить условия труда и технику безопасности.

Пример. 1. Бис (2-фтор-2,2-да5ПГгроэтил) формаль.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают 13,8 г (0,14 моль) 100%-ной серной кислоты и при комнатной температуре добавляют сначала 50,0 г (0,14 моль) бис(2-фтор-2,2-динитрозтил) сульфита, затем присыпают 4,3 г (0,14 моль) параформальдегида. Реакционную смесь выдерживают при 30-35° С 30 мин, охлаждают , промывают водой, 5%-ным раствором МаНСОз, снова водой и сушат MgS04. Получайт 38,8 г 6ис(2-фтор-2,2-динитроэтил) формаля, п| 1,4410. Выход 86%.

Пример 2. Бис(2-фтор-2,. этил) формаль.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают г (0,14 моль) 100%-ной серной кислоты и при Комнатной температуре добавляют 5,0,0 (0,14 моль) бис(2-фтор-2,2-Д титроэтил) сульфита и 4,3 г (0,14 моль) параформальдегида. Реакционную смесь с выдерживают при

С 30 мин, охлаждают, промывают водой, 5%-ным раствором ЫаНСОз, снова,, водой и сушат сульфатом магния. Получают 37,5 г бис(2-фтор-2,2-динитрозтил) формаНя, ni 1,4411, Выход 83%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта и упростит процесс.

ормула изобретения

1.Способ получения фторнитроалкилформалей взаимодействием фторнитропроизводного

с формальдегадом в присутствии концентрированной серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве фторнитропроизводного используют фторнитроалкилсульфит в эквимольном соотношении с серной, кислотой.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс проводят при 3050° С. Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3542884, кл. 260-633, опублик. 1970.

2.Патент США № 3526667, кл. 260-615, опублик. 1970. (прототип).