СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС- Советский патент 1971 года по МПК C07C205/44 C07C205/29 C07B39/00 

Изобретение относится к способу получения бис- (2-фтор-2,2-динитроэтил) -формаля.

Предложенный способ является новым и заключается в том, что водный раствор дикалиевой соли бис-(2,2-динитроэтил)-формаля фторируют свободным фтором, разбавленным азотом.

Пример 1. Получение дикалиевой соли б и с-(2,2-д и н итроэти л) - формал я. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают 2,5 л 1,2-дихлорэтана с растворенным в нем 1,25 кг (3,10 моль) бис-(2,2,2-тринитроэтил)-формаля. При комнатной температуре и интенсивном перемешивании к гомг генному раствору приливают 3,0 л пергидроля. Затем при комнатной температуре прикапывают раствор 1,4 кг (25 моль) едкого кали в 4,0 л воды. После 30-минутной выдержки при 20-22°С температуру постепенно поднимают до 40-42°С (в течение 1 час). Реакционной массе дают выдержку при этой температуре в течение 1 час. Затем охлаждают до 8-10°С и выпавшую дикалиевую соль бис(2,2-динитроэтил) -формаля отфильтровывают и промывают 0,8 л метанола. Выход соли составляет 1,12 кг, т. е. практически количественный.

1,12 кг (3,08 моль) дикалиевой соли бис-(2,2динитроэтил)-формаля и при температуре 20-25°С и интенсивном перемешивании через реакционную массу барботируют 326,6 г (8,62 моль) элементарного фтора, разбавленного азотом в объемном соотношении 1:15. Время реакции 5,5-6 час. Температуру поддерлсивают в пределах 20-25°С проточной водопроводной водой. По окончании формированпя отделяют органический слой бис- (2-фтор-2,2-динитроэтил) -формаль.

Пример 3. Промывка и сушка бис- (2фтор-2,2-динитроэтил) -формаля. Бис- (2-фтор2,2-дпнитроэтил)-формаль, полученный в виде бесцветного подвижного масла, промывают трижды водой (по 2,0 л), нагретой до 60°С и трижды холодной водой (по 2,0 л). Отмытый бис-(2-фтор-2,2-динитроэтил)-формаль вакуумируют при температуре 50°С первон.ачально при остаточно.м давлении 20 мм рт. ст. в течение 30 мин, а затем при остаточном давлении 1 мл1 рт. ст. в течение 1 час. Выход составляет 916 г 85,6% от теоретически возмольного, считая на введенный в реакцию бис(2,2,2-тринитроэтил) -формаль.

Бис- (2-фтор-2,2-динитроэтил) -формаль представляет собой слегка желтоватую подвилсную жидкость, хорошо растворимую в большинстве органических растворителей и нераSнйя, определенная в стандартном приборе, 9,6°С; ngo 1,4443; d 1,5990 г1см MR вычислено 53,91; MR найдено 53,21. Мол. вес вычислено 320; мол. вес найдено (бензол 320). Найдено, %: С 18,81; Н 2,20; N 17,40;5 г Н т п Р в11числено,%: С 18,75; Н 1,87; N 17,50: F 11,80. 4 Предмет изобретения Способ получения бис-(2-фтор-2,2-динитроэтил)-формаля, отличающийся тем, что вод раствор дикалиевой соли бис-(2,2-динитроэтил)-формаля фторируют свободным фтором, разбавленным азотом.