Способ получения бис(2-фтор-2,2динитроэтил)-оксалата Советский патент 1976 года по МПК C07C69/36 C07C79/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИО-(2 ФТОР-2,2-ДННИТРОЭТ1-1Л)

ОКСЛ/1АТА бежать дальнейший очистки вещества путем перекристаллизашш из органических раство рителей. Температура плавления бис- -4г8рр 2,2 динитроэтил)оксалата до перекристаллизации и после нее .остается без измене кий и равна 102 С (по литературным данным 102 С), Пример 1,В трехгорлую колё, снабженную мешалкой и термометром, вйо- сяТ150 г 2-фтор-2,2-динитроэтилсерной кислоты и при энергичном перемешивании и 20-25 С прибавляют по частям 29 г безводаюй щавелевой кислоты. После введения в реакцию всего количества щавелевой киолоты реакционную смесь нагревают при 40 О в течение ,5 час. Затем массу о лаждают до 20 С и выливают в 500 мл ле дяной воды. Выделившийся твердый пическнй продукт отфильтровывают, промывают 1ОО мл 5%-кого вод5шого раствора бикарбоната натрия, водой (3x100 мл) и высушивают в вакуум-эксикаторе. Выход бис-( 2-фтор-252-Д1-шитроэтнл) оксалата 1О2 г (-90%), т. пл. 1О2°С. Перекристаллизованный из хлороформа продукт имеет ту же температуру плавления. Перекристаллизаш ей достигают хорошей огранки крис-i талла. Плотность кристаллов равна 1,86, Пюессованием при удельном давлении 2000 кг/см2 можно получать отпрессовки с плотностью 1,82 г/см. Пример 2, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, об-, ратным холодильником и капельной воронкой, вносят 47 г 2-фтор-2,2-динитроэтилсерной кислоты и при энергичном перемешивании и 20-25 С прикапывают раствор 9,0 г щавелевой кислоты в 200 г дихлорэтана. Затем, Ьёакцнонную; смесь нагревают до 80 С .и выдерживают при этой же темпера гуре; 2-2,5 час. После охлаждения отделяют нижний слой (серную кислоту) и удаляют .раствори- i тель. Получают 33 г (87%) продукта, т.пл. 101°С. После перекристаллизации из хлороформа кристаллы плавятся при , Формула изобретения 1. Способ получения бис-«( 2-фтор-2,2-динитроэтил) оксалата, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода продукта и ускорения процесса, щавелевую |кислоту подвергают взаимодействию с 2- i-фгор- 2,2-динитроэтилсерной кислотой при 20-80 С с последу1ощим выделением продукта. 2, Способ по п. 1, отличающий с я тем, что процесс ведут при 4О-50 С,