Способ получения нейтрального алкилбензолсульфоната кальция Советский патент 1983 года по МПК C07C143/34 A01N41/04 

(Б) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕЙТРАЛЬНОГО АЛКИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОМЛТА

КАЛЬЦИЯ

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения нейтрального алкилбензолсульфоната кальция , который находит применение в производстве искусственной кожи и ядохимикатов.

Известен способ получения нейтрального алкилбензолсульфоната кальция, заключающийся в том, что алкилбензолсульфокислоту нeйтpaлизyюt водной суспензией гидроокиси кальция, содержащей около 65% воды, в присутствии низкомолекулярного спирта,например, бутанола, причем гидроокись кальция применяют с 50%-ным избытком. Нейтрализованный продукт отстаивают для отделения твердой фазы, представляющей собвй в основном смесь неорганических солей кальция и являющейся отходом производства, жидкую фазу декантируют и подвергают азетропной осушке. Полученный 70%-ный раствор алкилбензолсульфоната кальция

В оутаноле применяют для получения ; товарных форм ядохимикатов Г11Недост.атком этого способа явлйется наличие в готовом продукте твердой фазы (до 2%) и воды (до 3%), что делает применимость полученного продукта весьма ограниченным, в частности, его нельзя применять для получения товарных форм фосфорсодержащих ядохимикатов.

10

Наиболее близок к предлагаемому способ получения нейтрального алкилбензосульфоната кальция пу,тем обработки безводной спиртовой суспензии

15 окиси или гидроокиси кальция алкилбензолсульфокислотой в присутствии неорганических галогенидов при 70110°С в течение мин., затем отгоняют образующуюся воду с небольшим

20 количеством бутанола. Полученный 17%-ный раствор целевого продукта имеет темнокоричневый цвет, содержит 0,01% воды 2. Недостатком этого способа является темная окраска целевого продукта, что ухудшает качество выпускаемых изделий с его использованием. Процес также мало технологичен из-за трудмости дозировки суспензии гидроокиси кальция, Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта за счет получения светлого продукта и упрощение процесса. -, Поставленная цель достигается тем что нейтрализацию алкилбензолсульфо кислоты проводят в две стадии в присутствии низкомолекулярного спирта, например изобутанола, при 20-50 С, причем на первой стадии нейтрализацию осуществляют водной суспензией . гидроокиси кальци-я до рН 1,5-6,0 и на второй стадии рН раствора доводят до 6,3-7,1, добавляя водный раствор едкого натра, затем отделяют твердую фазу (в основном неорганические соли кальция), а жидкую фазу подвергают азеотропной осушке и концентрировани путем упарки. Полученный изобутанольиый раствор алкилбензоЛсульфоната кальция не содержит твердой фазы, стабилен при хранении, име ет цвет по водной шкале не более 1,0 единиц и не дает осадков. Отличительным признаком способа является проведение нейтрализации в две стадии - гидроокисью кальция до рН 1,5-6,0 с последующей обработкой ,раствора гидроокисью натрия до рН 6,8-7,1 при 20-50°С. Пример ,1.В колбу емкостью 1 л.с мешалкой и термометром загружают 100 г сульфированного алкилбензола, содер)1{ащего 88 алкилбензол сульфокислотм, 2% серной кислоты и 10 углеводородов, 300 г (375 мл) изобутилена, и при перемешивании добавляют 8 г 97, окиси кальци в 46 мл воды. Перемешивание продолжают 45 мин при 50°С. Раствор имеет рН 1,55. К этому раствору приливают при перемешивании 1,1 мл 10%-ного раствора едкого натра и перемешивают еще 15 мин при 50°С.Полученную смесь фильтруют, из фильтрата отгоня ют воду и концентрируют упариванием. Получают 180 г раствора, содержащего 50% алкилбензолсульфоната кальция и 5% алкилбензолсульфоната натп рия. Раствор имеет цвет 0,8 единиц по водной шкале и рН 7Пример 2. В условиях, опианных в примере 1, к 100 г сульфиованного алкилбензола, содержащего 88 алкилбензолсульфокислоты, 2% серной кислоты VI 10 углеводородов,доавляют при перемешивании 300 г изоутанола (375 мл), 8,9. г 97, окиси кальция и 51 мл воды. Смесь перемешивают, при комнатной температуре 1 ч. Получают раствор с рН 5,85. К этому раствору добавляют при перемешивании 0,2 мл 10 -ного раствора едкого натра и перемешивают еще 15 мин; полученный раствор имеет рН 7,1. После фильтрации от неорганических солей, отгонки воды и концентрирования получают 186 мл 50 -ного раствора алкилбензолсульфоната кальция и изобутанола, содержащего менее 0,2 натриевой соли и имеющего цвет по йодной шкале 0,5 ед. Как видно из приведенных примеров, данный способ позволяет получить алкилбензолсульфонат кальция, отвечающий по качеству всем требованиям, предъявляемым к этому продукту. Регулировка рН раствора алкилбензолсульфоната кальция с помощью раствора едкого натра значительно упрощает проблему получения нейтрального продукта,поскольку дозировка раствора значительно проще дозировки суспензии, а добавляемое с едким натром небольшое количество воды практически не сказывается на процессе азеотропной сушки и концентрирования готового продукта. Проведение процесса при умеренных температурах позволяет получать целевой продукт более высокого качества. Все полученные растворы алкилбензолсульфоната кальция не содержат механических примесей и остаются стабильными при хранении. Содержание влаги в целевом продукте не превышает 0,01. Формула изобретения Способ получения нейтрального алкилбензолсульфоната кальция путем нейтрализации алкилбензолсульфокислоты гидроокисью кальция в присутствии низкомолекулярного спирта с удалением твердой фазы, азеотропной осушкой и концентрированием,о т л и чающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, нейтрализацию проводят с помощью гидроокиси каль51002287

.ция 1,5-6,0 с последующей об- 1. Патент СРР № 57023, работкой раствора гидроокисью натрия кл. 45 L, 17/10, опублик. 197. до рН 6,8-7,1 при 20-50°С. 2- Выложенная заявка ФРГ № 2848672

Источники информации, с 07 С 143/34, опублик.1980 (протопринятые во внимание при экспертизе 5 тип).