Способ получения алкилбензолсульфоната кальция Советский патент 1987 года по МПК C07C143/34 

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения алкил бензолсульфоната кальция (АБСК), который находит применение в производстве искусственных кож и ядохимика- тов.

Цель изобретения - упрощение процесса и уменьшение количества отхог, дов производства, что достигается проведением нейтрализации апкилбен- золсульфокислоты (СФК) гидроокисью кальция путем подачи СФК двумя потоками, один из которых в количест- ве 20-70 мае,% от общей загрузки по- дают в зону сбора твердой фазы, расположенную под реакционной зоной колонного аппарата, а другой - в зону реакции, и обработку твердой фазы ведут в присутствии соляной кислоты до рН 7-8.

На чертеже приведен реактор аппарата, реализующий предлагаемьй способ.

Реактор содержит реакционную зо- ну 1, соединенную снизу с цилиндро- конической камерой 2, служащей для сбора и вывода твердой фазы, а сверху - с малым сепаратором 3 для отделения пузырьков воздуха. Малый сепа- ратор переливом 4 связан с большим сепаратором 5 для отделения жидкой фазы от твердых частиц и ее вывода из аппарата. Большой сепаратор нижней своей частью связан циркуляцион- ной трубой 6 с цилиндро-конической камерой.

Реакционная зона аппарата секционирована восемью тарелками и снабжена рубашкой для отвода тепла реак- ции, В центральной своей части она имеет штуцер для ввода в аппарат известкового молока, а в нижней - штуцер для подачи воздуха и ниже его (на 20 мм) штуцер для подачи раство- ра СФК.

Цилиндро-коническая камера снабжена штуцером и еифоном для ввода в не

раствора СФК и краном для вывода из аппарата твердой фазы.

Большой сепаратор снабжен штуцером для отбора жидкой,фазы - водно- спиртового раствора АБСК и гильзой для термоментра.

Пример, Нейтрализацию алкил- бензолсульфокислоты (СФК) проводят в аппарате колонного типа с внешним циркуля1щонным контуром, имеющим зону реакции и зону сбора твердой фазы (цилиндро-коническую камеру, предварительно заполненном водно- спиртовьм раствором АБСК. Водную суспензию технической гидроокиси калция вводят в реакционную зону аппарата в количестве 261,2 г (245 мл/ч) (36,23 г гидроокиси кальция), а 25%- ный раствор СФК в изобутаноле вводят двумя потоками, один в количестве 560 г/ч - в реакционную зону аппарата, а другую в количестве также 560 г/ч в зону сбора твердой фазы (цилиндро-коническую камеру), Перемешивание реакционной массы проводят подавая в низ зоны реакции воздух. Реакцию проводят 1 ч при 50°С. Образовавшийся водно-спиртовой раствор АБСК в виде жидкой фазы отбирают сверху аппарата через большой сепаратор, а твердую фазу (гипс, балласт, карбонат кальция и.непрореагировавша гидроокись кальция) - снизу цилиндро-конической камеры. Твердую фазу суспендируют в 40 мл изобутанола, добавляют 48,5 мл 1н. соляной кислоты до рН 7,8, фильтруют и сушат, Получают 3,32 г сухой твердой фазы. Фильтрат добавляют к жидкой фазе. Всго собирают 1360,5 -г жидкой фазы рН 6,8, содержащей 296,5 г АБСК (конверсия СФК 99,99%),

Данные результаты опытов, проведенных в условиях примера 1, сведены в таблицу.

1Л t in

«NOt

M o e«

Ifl o

s

r «s

r« VD

Г M st «Л

о «e

я

M

00

Йю h«

««

(Tt 00

|Л to

о о

1Л 00 00 N irt

o Ot

«

in in

Г4

ОЧ M

« in

4

о in

СЧ

D

s

Й

s

o

l«

Л

te

CO о ON - - -

- О

t

- M

cs

s

rt

5

ON

г

NO

2- ПЛ

oO - ON c

«n

о - ч О n oo

40

о w

о о

in 1Л

о о о in in in

о

ш

1

о

00

г

ш ю

i

sf

о г

00 CM

т е m СП

О

sr

00

ГЛ

о Ш ON in - N

со ш еч

«-CNI

г

и

сч

о fM

rj tv еч

-а- ON t - «М

a

CO t CM

SO О см rv

in in «- r

n о о ем см 00

о О

00 Р

in

- P: о

in 00

Й

g

О

8

n -

- in со n

inЯ.

CM

.CM 000s

r in

00

ON

о о о

NO

5 t

0 CN| M m O О О N0 ON

CM JO

m

Й

Опыт 7 проводят с использованием специально приготовленного известкового молока (в соответствии с извест ньм способом). Известковое молоко готовят из реактивной гидроокиси кальция марки Ч.Д.А., содержащей 98% ос- новного вещества Гидроокись кальция растирают в фарфоровой ступке и разбавляют водой до требуемой концентрации. Средний диаметр частиц твер- дои фазы в приготовленном таким образом известковом молоке 0,005 мм (3% частиц имеют размер до 0,1 мм).

Как видно из приведенных в таблице примеров, продукт можно получить в соответствии с известным способом (пример 7) только в случае применения специально приготовленного известкового молока с очень малым диаметром частиц твердой фазы, при при- менении технического известкового молока с более крупными частицами твердой фазы его получить нельзя (пример 6). Продукт получают только применяя подачу СФК в реактор двумя потоками, один из которых поступает в низ реакционной зоны, а другой - в низ дилиндро-конической камеры, служащей зоной сбора твердой фазы перед ее вьшодом из аппарата и рас- положенной под реакционной зоной. При этом количество СФК, вводимое в аппарат в низ цилиндро-конической камеры, 20-70% от общей ее загрузки. Уменьшение (пример 4) или увеличение (пример 5) этого процента приводит к уменьшению степени конверсии СФК.

Применение приема обработки выводимой из реактора твердой фазы низкомолекулярным спиртом (изобутанолом в присутствии соляной кислоты (при

меры 1-5) позволяет в 2-5 раз умень- щить количество отхода производства (твердой фазы) даже по сравнению с тем количеством этого-отхода, который образуется при применении реактивного известкового молока (т.е. приготовленного из реактивной гидроокиси кальция).

Описываемый способ обеспечивает упрощение процесса за счет исключения стадии специальной подготовки известкового молока (гидроокиси кальция) и сокращение количества отходов в 2-5 раз.

Ф о р м ула изобретения

Способ получения алкилбензолсульфоната кальция нейтрализацией алкил- бензолсульфокислоты гидроокисью кальция, взятой с избытком 5- 10 мас.% в присутствии низкомолекулярного спирта в реакторе колонного

типа с циркуляционным контуром при подаче воздуха, с раздельным вьшодом из зоны реакции твердой и жидкой фаз, обработкой твердой фазы низкомолекулярным спиртом при массовом соотношении 1:5-20 и вьщелением целевого продукта фильтрацией и упаркой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и уменьшения количества отходов производства, нейтрализацию проводят, подавая - алкилбензолсульфокислоты двумя потоками, один из которых в количестве 20-70 мас.%-от общей загрузки подают в зону сбора твердой фазы, расположенную под реакционной зоной колонного аппарата, а другой - в зону реакции, и обработку твердой фазы ведут в присутствии соляной кислоты до рН 7-8.

Изобретение касается серосодержащих соединений, в частности алкил-, бензолсульфоната кальция, который применяется в производстве искусст- . венных кож и ядохимикатов. Упрощение процесса и уменьшение количества отходов производства достигается нейтрализацией алкилбензолсульфокислоты (СФК) избытком гидроокиси кальция в присутствии низкомолекулярного спирта в реакторе колонного типа. В последний подают СФК двумя потоками, один из которых в количестве 20- 70 мас.% от общей загрузки подают в зону сбора твердой фазы, расположенную под реакционной зоной колонного аппарата, а другой - в зону реакции. Твердую фазу обрабатьшают низкомолекулярным спиртом в присутствии соляной кислоты до рН 7-8. Способ позволяет исключить стадии специальной подготовки гидроокиси кальция (известкового молока) и сократить количество отходов производства в 2-5 раз. 1 табл., 1 ил. (Л с 00 сд со ел

Составитель Т.Власова Редактор Н.Рогулич Техред Л.Сердюкова Корректор О.Кравцова

Заказ 5667/23 Тираж 372Подписное

ВНИИПИ Государственного.комитета СССР

по делам изобретений и открытий 1130315, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4