Способ определения гардоны Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

() СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАРДОНЫ

1

Изобретение относится к аналитической химии пестицидов, а именно к способам качественного определения пестицида гардоны (транс-изомер 2-хлор-1-(2,k,5-трихлорфенил)-винилдиметилфосфата).

Известен способ определения гардоны путем экстракции ее из анализируемого вещества, очистки экстракта с последующим определением гардоны методом тонкослойной хроматографии с использованием известных количеств стандартных образцов гардоны LlJ.

Недостатком этого способа является необходимость обязательного использования чистых стандартных образцов гардоны для сравнения. Кроме того, фпределение гардоны данными способами не может быть осуществлено без предварительной очистки экстрактов от мешающих веществ растительного или иного происхождения, что требует сложной и длительной обработки экстрактов.

Известен способ определения гардоны путем экстракции ее из анализируемого .вещества гексаном, очистки полученного экстракта с помощью хроматографической колонки, заполненной смесью цеолита-5 5 и угля Ар-3 (или КАД-молотый) и ацетона в качестве элюента)упаривания его,нанесения ацетона на х0Ьматографическую пластинку, обработки пластинки в системе по10движных растворителей ( например, гексан - ацетон C+rl), гексан - этилацетат (7:3), диэтилового эфира и др.) с последующей обработкой роматограммы аммиачным раствором азотнокислого

15 серебраj облучением УФ-светом до получения серо-черных пятен на светлом фоне 2.

Целью изобретения является упрощение способа, сокращение его длитель

20 нести и повышение селективности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения гардоны путем экстракции ее из анализи3100руемого вещества гексаном, нанесения экстракта на хроматографииескую плестинку, облучения пластинки УФ-светом, хроматографическую пластинку после на несения экстракта облучают УФ-светом, рядом с полученным после облучения пятном дополнительно наносят экстракт и после обработки пластинки в системе органических растворителей о наличии гардоны судят по количеству полученных на хроматограмме пятен. При облучении УФ- или солнечным светом экстракта в тонком слое происходит транс-цис-изомеризация гардоны, Остающийся после облучения транс-иЗомер и образующийся цис-изомер в определенных системах растворителей, например диэтиловый эфир, бензол - ди- этиловый эфир (1:1), бензол - этилацетат (1:1), гексан - этилацетат (7:3), образуют два пятна на пластинках из сили2 ;агеля, с определенными значениями Rr. Экстракт, не подвергшийся облучению, образует одно пятно транс-изомеоа гардона. Необлученные и облученные экстракты других пестицидов (имидан, сайфос, дилдрин, гептахор, 1шдиал, тедион, дилор, цианокс, поликарбацин, касан, каптан, ДДТ, ФДН,бенлейт, малоран,префикс, мо нурон, эдитон,топсин, диурон,политриазин) не образуют ни до, ни после облуче ния пятен с R , характерным для облученного и необлученного гардона. Пример. 0,1г смачивающегося порошка гардоны ( или концентрата эмульсии) обрабатывают 5 мл гексана встряхиванием в пробирке в течение

(1)0.39

(1)0,62

(1)0,82

(О0,82

(1)0,71

(1)0,69

(2) 0,28

(2) 0,50; 74 2-3 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, для анализа используют OJ мл экстракта. Его наносят на стартовую линию (справа) тонкослойной пластин и из силикагеля (силуфол 25 и спустя 2-3 мин подвергают облучению светом УФ-лампы, например , в течение мин. При отсутствии лампы облучение проводят на солнечном свету в течение 1,5-2 ч. После окончания облучения на стартовую линию (слева) рядом с облученным пятном наносят 0,03-0,05 мл экстракта и производят хроматографирование в системе подвижных растворителей, например гексанэтилацетат (7:3). Воз применение систем растворите которых происходит разделение транс- и цис-изомерое гардона, напри„ р д этиловый эфир, бензол - диэтило.. . бензол-этилацетат (1-1) Обнаружение пятен проводят с помощью хроматоскопа. Ни один из пестицидов, кроме гар , облучения пятен п 29 и 0,39 (без облучения R. д Например, фталофос, у , „ облучения составляет 0.40. Облучения образует пятна с . . , причем два отличаются малой интенсивнос „ Чувствительность способа 0,0020,003 мг. Значения облученных и необлученных экстрактов различных пестицидов приведены в таблице.