Способ нейтрализации диалкилфталатов Советский патент 1983 года по МПК C07C67/08 

(54) СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗА1ЩИ ДНАЛКИЛФТАЯАТОВ

12

Изобретение относится к органи ческой химии, конкретно к улучшенному способу нейтрализации диалкилфталатов, получаемых в результате взаимодействия фталевого ангидрида со спиртами в присутствии кислых катализаторов. Диалкилфталаты находят широкое применение в народном хозяйстве в качестве пластификаторов.

Известил способы нейтрализации фталатов (продуктов этерификации фталевого ангидрида) в производстве пластификаторов водным раствором соды l3 и водным раствором едкого натра 2. Выход эфиров 88-93%.

В первом способе эфир-сырец промлвают сначала водой, для удаления НлЗОл, а затем нейтрализуют 10%-ным водным раствором соды и вновь пpp влBeuoT водой до нейтральной реакции. Затем под вакуумом отгоняют оставшиеся спирты.

Во втором способе смесь нейтрализуют 2-3%-ным водным раствором едкого натра при 50-60°С, затем отифлвают дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Недостаткс ш этих способов являются использование дополнительно

дорогостоящих реагентов и воды, образование больших количеств сточных вод, сбрасываемых в канализацию и повьииенные потери спиртов и пластификатора с пронАлвными водами, так как образовавшиеся в процессе нейтрализации алкилсульфаты Ск-СН -O-SOj-ONa ) являются поверхностно-активными веществами и повышают их раст10воримость в воде.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ нейтрализации диалкилфтгшатов, зак15лючаюащйся в обработке диалкилфталата-сырца окисью этилена при 130с и давлении 0,3-0,5 МПа в присутствии едкого натра. Выход не указ.ан t3.

Образовавшиеся продукты нейтрали20зации являются компонентами пластификатора, что наряду с сокращением количества сточных вод, является достоинством метода.

Недостатками известного способа

25 являются ухудшение показателя цветности пластификатора, так как процесс нейтрализации проводится при . относительно жестких условиях, относительно низкая скорость нейтрали30зации (продолжительность до 3 ч).

повышенная пожаро- и взрывоопасность используемого реагента - окиси этилена и использование едкого натра, что требует дополнительной водной отбивки до не«|тральной среды, что приводит к потерям целевого продукта.

Целью изобретения является упрощение процесса нейтрализации, исключение водных стоков, уменьшение потерь диалкилфталатов,

Поставленная цель достигается тем что согласно способу нейтрализации диалкилфталатов, заключакндемуся в обработке диалкилфталата-сырца МОНО-, ДИ-, или триэтаНОЛамином, взятым в количестве 35-45% от объема исходного фталата при 40-80 С в те: чение обычно 5-10 мин.

Процесс проводят при 40-80°С.

В опытах используют эфир-сырец производства пластификаторов ДАФ-789 в котором содержится 0,1 мас.% серной кислоты при общей кислотности 2,5 мг КОН/Г.

Пример. В термостатированную .двухгорлую колбу с мешалкой загружают 100 мл (96,0 г) эфира-сырца при 40с, проводят нейтрализацию 40 мл (,40,4 г) моноэтанол амина в течение 10 мин при перемешивании. Продукты отстаивают в делительной воронке в течение 30 мин. ВерхНИИ слой представляет собой пластификатор нижний - этаноламин с растворенными в нем продуктами нейтрализации. Верхний слой отделяют и под вакуумом отгоняют из него оставшиеся спирты и моноэтанол амин (.растворимость последнего 0,6 г на 100 г продукта ), обрабатывают 1 г глины и фильтруют для отделения глины и активированного угля ( последний введен еще на производстве для осветления продукта К

После этого пластификатор имеет следующие показатели:

Плотноеть,,980 (требования ТУ не менее 0,975)г

Температура вспьл11ки,с 202 (200)

Удельное электросопротивление,ОмТ 10-10 0().

Кислотное число мг КОН/г 0,07 (0,07).

Цвет по платиновокобальтовой шкале, единиц 125 (125).

Продукт отвечает требованиям на пластификатор ДАФ-789 первого сорта. Выход пластификатора на фталевый ангидрид составляет 96% (76 г от теории.

П р и ме р 2 . Условия опыта аналогичны опыту 1. В качестве нейтрализующего агента используют диэтаноламин. Полученный пластификатор имеет следующие показатели:

Плотность г/см .0,

Температура вспышки,С 203 .

Удельное электросопротивление, Ом-7,5-10.Кислотное число мг КОН/г 0,067.

Цвет по платиновокобальтовой шкале,единиц 125

Выход пластификатора на фталевый ангидрид 96,1 мас.% от теоретического (76,2 г }.

П р и м е р 3 . Условия опь1та аналогичны примеру 1. В качестве нейтрализующего агента используют триэтаноламин. Полученный пластификатор имеет следующие показатели:

Плотность,,981

Температура вспышки,°С 201

Удельное электросопротивление. Ом 3,1 10 Кислотное число, мг КОН/г 0,058

Выход пластификатора, мас.% -95,1 (75,1).

П р и м е р 4 . Условия опьГтов аналогичны примеру 1, но температура . В качестве нейтрализующего агента берут моноэтаноламин. Пластификатор имеет следующие показатели , Плотность ,981.

Температура вспышки,С 202.

Удельное электросопротивление. Ом 6,8-100.

Кислотное число мг КОН/ч 0,057.

Цвет по платиновокобальтовой шкале, единиц 125.

Выход пластификатора,мас.% 95,5 (75,6 г).

.Преимуществами предлагаемого способа являются: использование для нейтрализацииневзрывоопасного и неогнеопасного агента - этано.паминов, проведение процесса нейтрализации в мягких условиях и с большими скоростями, упрощение технологической схемы за счет исключения стадии водной отмьшки, исключение водных стоков и повышение выхода пластификатора за счет сокращения потерь со сточными водами.

При содержании этаноламнна ниже 35% ухудшается расслаивание реакционной массы. Увеличение содержания его выше 45% нецелесообразно.

Формула изобретения

1.Способ нейтрализации диалкилфТсшатов путем обработки эфира-сырца щелочным агентом при нагревании

и перемешивании с последующим отделением его от целевого Продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исключения водных стоков и уменьшения потерь целевого продукта, в качестве щелочного агента используют моноили ДИ-, или триэтаноламины в количестве 35-45% от объема исходного эфира-сырца.

2.Способ по п. 1, отлича ю щ и и с я тем, что процесс проводят при 40-80 С.

1004348

Источники информации,2. Юдин Б.И., .Лунева С.Е., Кдрпринятые во внимание при экспертизежавина Л.И. Пластические массы. 1971,

1. Бубнов Е,Н., Куценко А.И.,№ 11, с. 24.

Мошкин П.А. Пластические массы. 1963, 3. Розенцвет Л.П., Костюченко В.М.

10, с. 16. Пластические массы, .1978, 8, с.47.