Известный способ получения солей арил-К-карбаминовых кислот состоит -в приготовлении N-металлсодержащих аминов с последующей обработкой СОа (например, для получения калиевой соли фенилкарбамииовой кислоты металлический калий суспендируют в 50-кратно и количестве анилина и пропускают СОа)Предлагаемый способ получения солей apил-N-кapбaминoвыx кислот заключается в нагревании ароматических .-арилам1ИНОв при температуре 160-190° с карбонатами щелочных металлов; процесс проводится под давлением углекислоты до 20 с/тм.
Этот простой по выполнению способ обеспечивает хорошие выхода.
Пример /. 106 г симметричной дифенилмочевины лри размешивании со 138 г безводного поташа нагревают до 160-170° и выдержпв-ают при этой температуре в течение 8 часов иод давлением СОг, равным 0-20 атм. По окончании выдержки по.тучают 230-235 г продукта, состоящего из калиевой соли iSf-фенилкарбампновой кислоты с примесью 5-10% КоСОз и дифенилмочевнйы. При обработке -продукта баритовой водой получают растворимую
в воде бариевую соль Х-фепи.чка баминовой кислоты.
Пример 2. 100 с пара-анеголуидн1 а при размешивании с 200 J безводного потанк нагревают до 170-175 ii выдерживают при эт.:й температуре в течение 10 часов под давлением СОо, )авным 20 атм. По ок( выдержки получают 280-300 г слабожелтого продукта. состояп(его из Х-толуилкарбаминовой кислоты, некоторого количества пара-ацето.1уидина и поташа. Подходяндим органическим растворителем (например, этилащ татом) N-толуилкарбаминовая кислота может быть освобождена от njsHMecn параацет(;луидина.
Пример 3. 0,1 моля З.З-диметилдифеннлмочевниы, 0,15 моля безводного поташа и 0,1 моля моно-толуидина при размешивании нагревают до 180-190° и вы.аерживают при этой температзфе в течен1 е 14-15 часов; и; окОНчания реакции фильтруют и тщательно отжимают. Выход калиевой соли З-метил-Х-фенилкарбамнновой кис.тоты около 70% от теоретического.
Пример 4. 0,1 моля днфеннлмочевины и 0,1 моля безводного поташа нагревают и поддерживают температуру 180° в течение 12 часо15 при размешивании; получают калиевую соль N-феиилкарбаминовой кислоты. Пример 5. 0,1 моля 2.2-диметилдифенилмсчевины, 0,12 моля безводного поташа и 0,1 моля орто-толуидина нагрев ают до 190° и при размешивании поддерживают эту температуру в течение 10 часов; во время нагревания пропускают СОз; получают калиевзю соль 2-метилА фенилкарбамииовор кислоты.
Предмет изобретения
1. Способ получен1ия солей арилN-карбаминовых кислот, отличающийся тем, что, целью повЫшепия выхода продукта и упрощения процесса, ацетанилид или карбанилид, илп соответствующие производные гомологов анилина обрабатывают при температуре 160-190° карбонатом щелочного металла в присутствии или отсутствии органического растворителя, а полученную соль apH.t-N-Kap6aMi HOBoA кислоты выделяют из реакцио}гиой массы одним из известных способов.
2. Выполнение способа :по н. 1, С) т л и ч а ю щ е е с я тем, что процесс проводят под давигением углекислоты до 20 атм.
