Способ получения первичных аминокарбоновых кислот ароматического ряда Советский патент 1950 года по МПК C07C101/48 C07C99/00 

В основпом airr. сн. ла 82217 описан способ получения перничных амилокарбоновых кислот ароыатическш-о ряда HarpejuiiiueM N-аиплироизкодиых иорпимиых ароыатичсчких амнноп ирл 180-22(1 под давлением зглекпслот., GO-70 атм. « .ирпсутстнп карбоиатон щелочных металлов.

OnjrcbiiiaeMuit пгособ отличается том. что процесс бон иродварнтолыкич) ниедояпя углекислоты в pcaixiuioiini.iii апиарат, что иоаноляот ироводтгть Ujjouorc npjr ISO-250 u при даилеипп. ie vipeiiKiJiaio1цем 20 атм. Так-им образом облегчается «озмо/ииость технического осуществления способа.

Пример 1. 106.5 г дифенплмочещпи, (симметричной) п 138 г безводного noTaiua нагревают в течешге 5 час irpu 220- -250 . В процессе реакции устана; ливают /давление 10-20 атм. iJo окоитаниц реакцшс автоклав охлаждают и реакционную массу обрабатывают водой. Из водного раствора усреднением среды до рН 5-- 5.5. ш.тлеляют иараамннобеллойиую кислоту. Технически нродукт i. пл. 180-182°. Часть реакционной массы, не pacTBOpitBiHeiicH к иоде, к темеитш 2 - 3 час нагревают с 5-10%-ным раствором н|,е:)ч... о.х.-:а;кдают и из водного раствора усреднением до рН 5,5-5 выделяют антраниловую кислоту. Температура плавления технического продукта Ii2--14i. Суммарный выход амилобензойных кислот составляет 20- 25о от теоретически возможного, счнта(Я на загруженную моте Ину. С у-июм обратной мочеяины, регенерируемой в виде анилина, )ыход a.iiiu()6eH30i iHbix кпслот достигает 85% от теоретически возможного.

Пример 2. 88 г нараацетотолуиднна л 60 г безводного ноташа в течение 3 час нагревают при 235-240°. В процессе реакцнн устанавливаЮТ давление 10-18 атм. IJo охлаждении а)зтоклава реакционную массу обрабатывают водой н отфильтровывают. Из фильтрата усредненном среды до рН 5-6 выделяют паратолуидинортокарбоновую кислоту. Осадок, не раствори1 шнйся в воде, в течение 3 час нагревают с 10%-ным раствором едкой щолочн, охлаждают, отфильтровывают и из фнльтрата выделяют до.)лш1тельное количество паратолундинортокарбоново) кислоты.Теийёратура нлавлення технического нродукта 170-172 . .Выход наратолундннортокарбоновой кислоты составляет около 20% от теорстнчески возможного, на загруженный параацеттолундин. С учетом o6paTHojo наратолундииа выход достнгает 90% от теоретически возможного.

Пример 3. 100 г 1-ацетиафтиламина и 100 г без1юдного потанга нагревают в течение 5-6 час ирн 200-220° и ггосле соответствующих o6pa6oTOj-; выделяют 1-нафтнламнн-4-карбоиовую кислоту.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Снособ |Нолучеиня нер1И1чных аминокарбоновых кислот ароматического ряда нагреванием Н-ацилироизводных нервичных ароматических аминои с карбонатами щелочных металлов но авт. св. Л 82217, о т л и чаю тц н ii с я том, что процесс ведут без иредварительного введен тя углекнслотьт в реакционный аннарат, что иозволяет нроводнть процесс нрн теАгиературе 180-250 и нри давлентпт, не нревынтающем 20 атм.