ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ВАКУУМНАЯ ПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ Советский патент 1972 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгеновским дифрактометрам для исследования веществ при высоких температурах.

Известны высокотемпературные рентгеновские камеры-приставки для исследования высокотемпературных нроцессоБ в металлах и сплавах.

Эти камеры не могут быть использованы для исследования высокотемпературных реакций восстановления окислов углеродом, так как либо они не позволяют создать необходимую высокую температуру непосредственно в образце (например 1300-2000°С в случае восстановления кремнезема углеродом), либо материал нагревателя и держателя образца взаимодействует с компонентами, содержащимися в исследуемом образце.

Кроме того, материал нагревателя, испаряясь, может конденсироваться па поверхности исследуемого образца, ослабляя или искажая дифрагированное рентгеновское излучение.

В предложенной вакуумной приставке к рентгеЕЮвскому дифрактометру эти недостатки устранены благодаря тому, что средняя часть нагревателя выполнена с вертикальным пазом типа «ласточкин хвост, имеющим горизонтальные направляющие для кренления образца.

Конструкция приставки показана на чертеже.

ку гониометра рентгеновского дифрактометра. В станине имеется паз для перемещения камеры перпендикулярно оси рентгеновского пучка. Вакуумная камера состоит из основаиия 2, корпуса 3, токоподвода 4 и крышки 5. Корпус имеет водяные рубашки для охлаждения. Нагревателем 6 является графитовый цилиидр диаметром 6-20 мм. В средней части нагревателя с целью обеспечения высоких температур диаметр его уменьшен в 1,5 раза и сделана площадка с пазами типа «ласточкин хвост для закрепления в пих образца. Нагреватель впрессован во фланец 7, имеющий хороший электрический контакт с основанием 2 камеры. Верхняя часть нагревателя присоединяется к токоподводу 4 медными проводами 8. Эбонитовые шайбы 9 и втулка W предназначены для электрической изоляции корпуса 3 от токоподвода 4 и крышки 5. Для уменьшепия тенлопотерь вокруг нагревателя установлены три цилиндрических молибденовых экрана //.

В корпусе камеры и в одном из экранов имеются окна 12 из бериллиевой фольги для входа первичного пучка и выхода рассеянных лучей.

Ток подводится к иагревателю от понижающего трансформатора подключением вторичной обмотки к основанию 2 и крышке 5 вакуумной камеры. Образец в виде таблетки, снрессованной из порошкообразной смеси компонентов, помещается в пазы нагревателя.

Температура образца измеряется термопарой с электронным потенциометром. Рабочий конец термопары вводят между образцом и нагревателем. Максимальная температура образца достигает 2000°С. Камера откачивается форвакуумным или диффузионным пасосом. В камере может быть создана восстановительная или нейтральная атмосфера.

-FT рТд мет изобретения

Высокотемпературная вакуумная приставка к рентгеновскому дифрактометру для исследования реакций восстановления окислов углеродом, содержащая герметичный водоохлаждаемый корпус с окном из материала, слабо поглощающего рентгеновские лучи, нагреватель, выполненный в виде графитового цилиндра, и токоподводы, отличающаяся тем, что, с целью увеличения рабочей температуры образца, средняя часть нагревателя снабжена вырезанным до оси нагревателя вертикальным пазом типа «ласточкин хвост с горизонтально расположенными направляющими для крепления образца.