Способ подготовки шихты Советский патент 1983 года по МПК C04B35/443 C04B35/64 

(О

с

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ШИХТЫ для получения керамики на основе алюмомагнезиальнрй шпинели путем предварительной обработки порошка MgO в растворе соли, содержащей катион из группы у суики, термообработки, смешивания с порошком , отличающийс я тем, что, с целью снижения температуры синтеза шпинели и повьаыения устойчивости керамики при нагревании в вакууме, nopouloK перед смешиванием обрабатывают в растворе соли, содержащей .катион из группы Sr сушат и обжигают при . lOOO-llOO C, а термообработку MgO проводят при 300-50С С.

О)

о ю

Изобретение относится к технологии изготовления плотных керамических материалов алюмомагнезиально-шп нелевого состава и может быть приме нено при изготовлении вакуумплотных диэлектриков и огнеупоров для электроники и электронной техники. Известен способ подготовки шихты алюмомагнезиальной шпинелевой керамики путем ее смешивания с одним из минерализирующих оксидов: 42.0%) 5ез.05, SrO или оксидов РЗЭ Г1 . Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ подготовки шихты алюмомагнезиальной шпинелевой керамики путем введения добавки раствором соли, по крайней мере, одного из катионов группы; Се Hf, оксид магния, подсушивания и обжига маесы 12. Сущность его заключается в том, что в .один из компонентов шихты оксид магния или оксид алюминия вод ным раствором соли вводят парную добавку из катионов группы: Се , количестве 0,05-2,0 мас. в пересчете на оксид, Подсуьгенную массу обжигают при SOO-IOOO C, с целью стабилизации добавок в структуре оксида, смешивают со вторым компонентом шихты -.оксидом алюминия или магкия. Ипинель синтезируют при 1200-1250-с Спекание керамики до плотного состояния проводят при 1400-1450°С. Недостатками этого способа подго товки шихты для изготовления алюмомагнезиальной шпинелевой керамики являются использование сравнительно высоких температур для синтеза шпинели: 1200-.1250°С, а также низкая устойчивость керамики при нагревани в вакууме в области температур 1500-1700°С. Целью изобретения является снижение температуры синтеза шпинели и повышение устойчивости керамики при нагревании в вакууме. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу для получения на основе алюмомагнезиальной шпинели путем предварительной обработки порошка MgO в рас воре соли, содержащей катион из гру пы Se, Y, La, сушки, термообработки, смешивания с порошком А1, порошок А1, перед смешиванием обрабатывают в растворе соли, содержащей катион из группы Са, S Се , сушат и обжигают при температуре 1000-1100°С, а термообработку MgO проводят при ЗОО-ЗОО С. Шихту по предлагаемому способу готовят следующим образом. Раствором соли одного из катионов азотной кислоты: Se, , La, увлажняют порошок оксида магния, а раствором соли одного из катионов азотной кислоты , Sr, Сеувлажняют оксид алюминия. Содержание добавки в растворе соответствует 0,5-0,7 мас.% из расчета на оксид. Объем раствора в 3-3,5 раза превышает объем порошка. Увлажненные раствором солей компоненты шихты тщательно перемешивают и просушивают. Оксид магния обжигают при 300-500С, оксид алюминия при 1000-1100 С с выдержкой 0,5-1 ч. Кодифицированные добавками оксиды смешивают в треб.уемых соотношениях в шаровой мельнице мокрым способом до величины удельной поверхности смеси 1,2-1,5 . Смесь подсушивают, брикетируют в брикеты диаметром 10-15 мм и высотой 5-8 мм при давлении 400 МН/м и обжигают при 1100°С. Спек дробят и разламывают в шаровой мельнице с добавкой 0,2-0,4% олеиновой кислоты до остатка на сите (10000 отв/см) - 1-2%. Из полученного порошка приготавливают литейный шликер с добавкой 12-14% парафина к массе сухого порошка. Методом горячего литья под давлением из шликера формуют заготовки, которые обжигают дважды. Предварительный облсиг проводят для, выжигания связки в засыпке из глинозема) при 950ЮОО С, окончательный обжиг для спекания материала при 1400-1450с с выдержкой 2 ч. Возможно изготовление изделий прессованием. Связкой в . пресс-порошке может служить поливиниловый спирт, полиакрилонитрил и другие пластификаторы. Фазовый состав спеков, обожженных при различных температурах, приведен в табл. 1. Полученный материал имеет 35 мелкокристаллическую структурус размером кристаллов 3 5 мкм.

масса

3,47 3,47 3,45 3,45

порисО000 рт. 200

170 170

200

Таблица

220

120

220 Основные свойства керамики, полученной из шихт подготовленных прелагаемым способом, приведены в табл. 2, Таблица. 2

51011602в

Как видно из табл. 2, керамика, ет более высокую устойчивость при наизготовленная из шихты, подготовлен- гревании в вакууме при более низной по предлагаемому способу, име- кой температуре синтеза шпинели.