Способ очистки изобутилена от карбонильных соединений Советский патент 1983 года по МПК C07C7/13 C07C11/09 

0

ю 41 Изобретение относится к производ ству мономеров для синтетического к учука, в частности изобутилена, при меняемого в производстве бутилкаучу ка. В процесс катионной сополимериза ции изобутилена с изопреном большое значение для повышения качества про дуктов и производительности оборудо вания имеет стабильность мономера по составу и содержанию микропримесей, в частности карбонильных соеди нений . Отрицательное влияние микроприме сей карбонильных соединений заключа ется в том, что эти соединения при осуществлении полимеризации выступа ют в роли каталитических ядов. В результате снижается конверсия моно меров, возрастает расход дорогостоя щего катализатора, снижается молекулярная масса продукта сополимеризации. Поэтому содержание карбонильных соединений в изобутилене, применяемом для синтеза бутилкаучука, не должно превышать 2,.%. Известен способ очистки олефйновых углеводородов от карбонильных соединений экстракцией водой . Недостатком этого способа явля ется необходимдоть последующей глубокой осушки мономера, что усложняет процесс. Кроме того, глубина очистки недостаточна. Наиболее близким к изобретению является способ- очистки изобутилена от карбонильных соединений путем адсорбции на твердом сорбенте анионообменных смолах. Процесс очистки изобутилена осуществляют с использованием, например, анионообменных смол следующих марок: АВ-17; ЛН-ЗГ и АН-2ФН с функциональными группамиtHCCW-j) HN - . Изобутилен, содержащий карбонильные соединения, подают на очистку со скоростью 200-300 ч в газовой фазе при ТВ-ЗО С 2. Недостатком известного способа является его сложность, связанная с необходимостью частой замены адсорбента-анионообменных смол, которые быстро,теряют адсорбционные свой ства. Кроме того, процесс очистки имее невысокую производительность, так как осуществляется при относительно невысоких объемных скоростях подачи сырья ( 200-300 ч), обусловленными свойствами анионообменных смол. Целью изобретения является повышение производительности процесса очистки изобутилена и его упрощение. Поставленная цель достигается согласноспособу очистки изобутилена от карбонильных соединений путем адсорбции на твердом сорбенте цеолите типа МдА при 18-ЗО С с объемной скоростью подачи изобутилена 600800 ч-. Цеолит МдЛ сохраняет первоначальные адсорбционные свойства после многократных регенераций, что позволяет избежать частой замены отработанного адсорбента за счет его многократного использования. Кроме того, предлагаемый способ позволяет проводить процесс с большой скоростью, что значительно повышает его производительность по сравнению с известным. Способ очистки изобутилена от карбонильных соединений с помощью цеолита типа МдА может быть использован для очистки высококонцентрированного изобутилена, получаемого в качестве побочного продукта на установках производства изопрена через диметилдиоксан, с целью улучшения его качества и дальнейшего его использования для синтеза бутилкаучука. Пример. Изобутилен, содержащий ( О , 1-3,9) .1 карбонильных соединений, подают на очистку в верхнюю часть адсорбера с внутренним диаметром 6 мм. В адсорбер предварительно загружают 50 см воздушносухого цеолита МдА с высотой слоя 38,5 см. Heoчиl; eнный изобутилен пропускают в газовой фазе через слой адсорбента со скоростью 600-800 LTпри l8-30c в течение 4-5 ч. Очищенный изобутилен, выходящий из нижней части адсорбера, анализируют на содержание карбонильных соединений . По окончании цикла очистки, образец адсорбента - цеолита МдА - регенерируют с целью выжига карбонильных соедиТнений, для чего пропус кают чере; него воздух со скоростью 25-35 л/ч при 50-480 6 в течение 3-4 ч. По окончании регенерации цеоли-г охлаждают до температуры очистки в

3101162 4

токе сушенного и очищенного азо- Результаты опытов с разным коли честном регенераций, разной степеныэ

На отрегенерированном цеолите загрязнения исходного изобутилена и вновь повторяют цикл очистки следую- разными условиями технологических щих порций неочищенного изобутилен а. $ параметров очистки сведены в таблицу.

Условия осуществления стадии очистки изобутиленаТемпература,С

Объемная сжорость подач изобутиле на (считая на газ) , ч Длительность опыта, ч

Содержание карбонильных соединений в изобутилене, мае Л 10

до очистки посЛе с1чистки

Количество окислительных регенераций,которым подвергался цеолит

Условия осуществления регенерации

Температура,С

Скорость подачи воздуха, л/ч

Длительность, час

С помощью цеолита МдА достигается глубокая очистка изобутилена от карбонильных соединений.

Кроме того, после ряда циклов (.очистка - регенерация ) цеолит не

25 30 30 25 18

20

600 600 600 600 800 800 5,0 5,0 5,0 5,0 k,0 k.Q

3,5 3,9 2.А 2,5 1,8 0,1 О, 0,7 0,1 О,Л 0,3 ост.

10

20

kSO 480

25 30 35 35 25 30 4,0 4,0 3,5 3,5 4,0 3,0

теряет способности адсорбировать нежелательные примеси карбонильных соединений, поэтому его можно многократно использовать в процессе очистки изобутилена от карбонильных соединений .