Способ тонкой очистки изобутилена от карбонильных соединений Советский патент 1979 года по МПК C07C7/12 C07C11/08 

Настоящее изобретение относится к производству мономеров для синтетического каучука (СК), в частности изобутилена, применяемого в производстве бутилкаучука. В процессе катионной сополимеризации изобутилена с изопреном в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора исключительно важное значение для повышения качества каучуков и производительности оборудования имеет стабильность мономера и растворителя по составу и содержанию микропримесей различных веществ, в частности карбонильных соединений. Огридательное влияние микропримесей карбонильных соединений заключается в том, что эти соединения при полимеризации выступают в роли каталитических ядов. В результате снижается конверсия мономеров, возрастает расход дорогостоящего катализатора, снижается молекулярньш вес продукта сополимеризации. Известен способ очистки олефиновых углеводородов от карбонильных соединений экстракцией водой 1). Недостатком способа является необходимость последующей глубокой осущки, что усложняет процесс (недостаточная глубина очистки). Наиболее близким к названному является способ очистки мономеров, в том числе изобутилена, от карбонильных соединений путем адсорбции на твердом сорбенте - силикагеле 12. Недостатком зтого способа является недостаточная глубина очистки, а также олигомеризация олефина на кислотных центрах силикагеля. Целью настоящего изобретения является увеличение глубины очистки. Поставленная цель достигается описьшаемым способом тонкой очистки изобутипена от карбонильных соединений путем адсорбции .на твердом сорбенте - анионообменных смолах с функциональными группами N (ЗН) , N3, HN - при температуре очистки IS-SO C. В качестве анионообменной смолы, содержащей функциональные группы N(CHj)33OH используют смолу марки АВ-17, в качестве смол, содержащих вторичные и третичные аминогруппы г N, NH. используют слабоосновные анионообменные смолы марки

АН-31 и АН-2ФН, Способ иллюстрируется : три|мером.

I Пример. Изобутилен, содержащий карбо нильные соединения, подавался на очистку в lлaбopaтop {yю колонку ф 2,2 см, Н 40 см, заполненную анионообмешюй смолой АВ-17, и в колонки ф 2,8 см, Н 38 см, заполненные анионообменными смолами АН-2ФН и АН31 со скоростью 200-300 ч в газовой ф;ззе :при температуре от 20 до 30 С.

После очистки изобутилен анализировался на содержание карбонш1ьн 1х соединениГ. Результаты очистки сведены в табл. 1 и 2. Качество очистки изобутилена проверялось импульсной сополимеризацией изобутилена с

изопреном. Сополимеризацшо проводили в стеклянном реакторе, снабженном перемешивающим устройством, термостатирующей рубашкой, приспособлениями для ввода сырья и катализатора. Попадание влаги из воздуха в реактор исключалось. Шихта в количестве 60 мл подавалась в реактор при температуре от - 70 до - 80°С. Состав шихты.20-40 об.% изобутилена, 0,8-1,6 об.% изопрена, остальное - разбавитель хлористый метил. Процесс проводился при температуре - 98+2°С в присутствии катализатора - хлористого алюминия, дозируемого в .количестве 0,1 вес.% к мономерам. Определялся выход полимера, его молекулярный вес и . непредельность. Результаты сведены в табл. 3,4.

Таблица 1

Скорость очистки,

к.е. - кислородные единицы

Таблица 3