Способ адсорбционной очистки жидких парафинов от ароматических углеводородов Советский патент 1985 года по МПК C07C7/12 C07C7/13 C10G25/00 C10G25/03 

СО

с

СПОСОБ АДСОРБЦИОННОЙ ОЧИСТjKH ЖИДКИХ. ПАРАФИНОБ ОТ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ путем адсорбции на цеолите №аХ или ЫаУ с последующей двухступенчатой десорбцией, о т л и ч аю и и с я тем что, с целью увеличения выхода очищенных парафинов и повышения стабильности работы адсор бента, вторую ступень десорбщш осуществляют при 380-500 С в присутствии смеси кислорода с инертным газом при содержании кислорода в смеси 0,3-10 обЛ.

эо х

:л л

Изобретение относится к адсорбционному разделению углеводородных смесей, в частности к способам адсорбционной очистки жидких парафинов от ароматических углеводородов, и может быть применено в нефтеперерабатьшающей и нефтехимической отраслях промьшшенности для получения высокоочищенных парафинов с целью дальнейшего использования их в качестве сырья.для производства белково-витаминных концентратов и синтети«1еских моюпщх средств.

Цель изобретения - увеличение выхода очищенных от ароматических углеводородов жидких парафинов и rtoвышение стабильности.работы цеолита за счет более эффективного окисления недесорбированных примесей.

Способ осуществляют следуюнщм образом.

Неходкое сырье (жидкие парафины) при 20-150 С прокачивают через слой цеолита NaX щш NaYc, Ароматические углеводороды поглощаются адсорбентоь а очищенные парафины выводят из адсорбера. При появлении на выходе из адсорбера продукта с концентра- цией ароматических углеводородов вы ше заданной адсорбцию прекращают . и удаляют из свободного объема адсорбера сырье. Затем через адсорбер при 150-350°С пропускают смесь водяного пара и инертного газа (первая ступень десорбции) для вытеснения поглощенных углеводородов и обрабатывают слой адсорбента при 380-500 С смесью кислорода (0,3-10,0 об.%) иГ инертного газа (вторая ступень десорбции) с целью десорбции водяного пара, окисления недесорби- рованньпс вытеснителем примесей и десорбции из цеолита продуктов окисления . Для подготовки адсорбента к следующему циклу адсорбции адсорбер охлаждают до 20-150 С и возобновляют подачу исходного сырья.

Пример 1.. Используют в качестве исходного сырьяжидкие парафи ны фракции 200-320°С, содержащие 1,21% моноциклических и 0,13% би- и полициклических углеводородов, прокачивают его при 80 С через адсорбер высотой 2м, в который загружено 500 см цеолита NaX. Ароматические углеводороды поглощаются цеолитом, а очищенные парафины (массовое содержание ароматических углеводородов не более 0,01%) вьшодят из адсорбера.

Затем из адсорбера удаляют остатки сьфья и поднимают температуру до 200°С. При этой температуре в адсорбер подают смесь водяного пара (50% по объему) и азота и поднимают температуру до 350 G, после чего подачу первого десорбента прекращают и цеолит обрабатывают в течение 5 ч смесью кислорода (5,0.об.%) и гелия, увеличивая температуру в адсорбере до со скоростью 50с в час.

После охлаждения адсорбера до 80°С цикль адсорбция-десорбция повторяют 9 раз и определяют выход очищенных парафинов, который в указанных условиях составил 172 см адсорбента Емкость адсорбента по ароматическим углеводородам 2,73% от массы цеолита. Снижение емкости адсорбента по сравнению с первым циклом адсорбции составило 40%.

Пример 2. Используя сьфье и оборудование те же, чтов примере 1, проводят очистку жидких парафинов при в слое цеолита NaY, удаляют остатки сырья из адсорбера и поднимают температуру до . При это температуре в адсорбер подают смесь водяного пара (75% по объему) и азота и поднимают температуру в адсорбере до , после чего подачу первого десорбента прекращают и цеолит обрабатывают 3 ч. смесью кислорода (0,3 об.%) и гелия при увеличении температуры от 380 ,С до А50 С и 2 ч смесью кислорода (10,0 об.%) .и гелия при увеличении температуры до .

После охлаждения адсорбера до циклы адсорбция-десорбция повторяют 9 раз и определяют выход очищенных от ароматических углеводородов до массового содержания 0,01% парафинов, который в указанных условиях составил 430 см/100 см адсорбента. Емкость адсорбента по ароматическим углеводородам 6,82% от масс цеолита.Снижение емкости адсорбента по сравнению с первым циклом адсорбции составило 15%.

Пример 3. Используя сырье и оборудование те же, что в примере 1, проводят очистку жидких парафинов при в слое цеолита ЫаУ, удаляют остатки сырья из адсорбера и поднимают температуру до 200с. При этой

3

температуре в адсорбер подают смесь водяного пара (75 об.%) и азота и поднимают температуру в адсорбере до 350 С, после чего подачу первого десорбента прекращают и цеолит обрабатывают 5 ч при 500 С смесью кислорода (0,3 об.%) и гелия.

После охлаждения адсорбера до циклы адсорбция-десорбция повторяют 9 раз и определяют выход очищенных от ароматических углеводородов до массового содержания 0,01% парафинов, который в указанных условиях составил 370 см /100 .см адсорбента. Емкость адсорбента по ароматическим углеводородам 5,87% от массы цеолита. Снижение емкости адсорбента по сравнению с первым циклом составило 26%.

Пример 4. Используя сырье, цеолит и оборудование те же, что в примере 1 .проводят очистку жидких парафинов при , удаляют остатки сырья из адсорбера и поднимают температуру до 200°С. При этой температуре в адсорбер подают смесь водяного пара 50 об.%) и азота и поднимают температуру в адсорбере до , после чего подачУ первого десорбента прекращают и цеолит обрабатьшают при смесью кислорода (13,0 об.%) и гелия.

После охлаждения адсорбера до 80 С циклы адсорбция-десорбция повторяют 9 раз и определяют выход очищенных от ароматических углеводородов до массового содержания 0,01% парафинов, который в указанных условиях составил 84 см /100 см адсорбента. Емкость адсорбента по ароматическим углеводородам 1,33% от массы цеолита. Снижение емкости адсорбента по сравнению с первым циклом составило 83%.

81554

Пример 5 (для сравнения). Используя сырье, цеолит и оборудование те же, что в примере1, проводят адсорбцию ароматических углеводородов по известному способу при 80 С, удаляют остатки сьфья из адсорбера и поднимают температуру до 200 С. При этой температурке в адсорбер подают смесь водяного пара (50 об.%)

О 1и азота и поднимают температуру до 350С, после чегб подачу первого десорбента прекращают и цеолит обрабатывают в течение 2 ч гелием, не содержащим кислорода.

t5 После охлаждения адсорбера до 80 С циклы адсорбхщя-десорбция повторяют 9 раз и определяют выход очищенных от ароматических углеводородов до массового содержания 0,01%

20 парафинов, который в указанных условиях составил 102 см /100 см адсорбента. Емкость адсорбента по ароматическим углеводородам 1,61% от мае сы цеолита. Снижение емкости адсорбента по сравнению с первым циклом составило 64%.

Таким образом, предлагаемый способ адсорбционной очистки жидкик парафинов от ароматических углеводородов позволяет увеличить в 2 рааа выход очищенных парафинов и стабильность многоцикловой работы цеолита.

Обработка цеолита смесью кислорода и инертного газа с объемным содержанием кислорода более 10%и при температуре вьщ1е 500 С нецелесообразна в связи с разрушением его кристаллической структуры. Уменьшение объемного содержания кислорода в смеси с 40 инертным газом ниже 0,3% и снижение температуры обработки цеолита ниже .380 С приводят к дезактивации цеолита за счет недостаточно полного удаления примесей из пор цеолита.